氣相色譜儀一般故障現(xiàn)象原因及排除措施ppt課件.ppt

1、氣相色譜儀一般故障現(xiàn)象、原因及排除措施,1,進(jìn)樣后不出峰,沒(méi)有載氣：檢查氣路、測(cè)柱后流量；是否氣瓶無(wú)氣；是否氣路系統(tǒng)堵塞或柱頭堵或柱進(jìn)水。 FID滅火：確定，關(guān)氫氣，檢查，重新開(kāi)氫氣并點(diǎn)火。 注射器漏氣或堵塞：檢查、修理或更換。 進(jìn)樣口橡膠墊漏氣：更換。 柱連接松動(dòng)漏氣：檢漏并緊固。,2,進(jìn)樣后不出峰,氣化室溫度低樣品未氣化：調(diào)整氣化室溫度。 雙柱系統(tǒng)中，進(jìn)樣時(shí)弄錯(cuò)柱子。 記錄器信號(hào)輸入線接錯(cuò)：重新接線。 檢測(cè)器或放大器電壓供給問(wèn)題：檢查供電。,3,保留值正常但靈敏度太低,進(jìn)樣技術(shù)差，樣品漏失：重復(fù)進(jìn)樣練習(xí)，提高進(jìn)樣操作技術(shù)。 進(jìn)樣量太少：確認(rèn)并逐漸增加進(jìn)樣量。 注射器漏氣或堵塞：檢修或更換。

2、 載氣系統(tǒng)有漏氣：檢查進(jìn)樣橡膠墊、柱接頭等。 衰減過(guò)分：減少衰減。 TCD橋流太低：增加橋流 檢測(cè)器無(wú)電壓供給：檢查并供電。,4,保留值增加、靈敏度低,注射器漏氣：檢修或更換。 注射口橡膠墊漏氣：更換橡膠墊。 柱溫降低：檢查柱溫并排除故障。 載氣流速降低：檢查載氣系統(tǒng)是否堵塞，檢查氣瓶壓力是否太小，增加載氣流速。,5,出反峰,TCD電源接反：改變電源接線后觀察是否故障消失。 記錄儀信號(hào)輸入線接反：改正記錄儀信號(hào)輸入接線。 雙柱系統(tǒng)中，進(jìn)樣時(shí)弄錯(cuò)柱子：改變進(jìn)樣口。 樣品注射到有毛病的柱上：更換合適的色譜柱。,6,恒溫操作中基線不規(guī)則漂移,儀器放置位置不當(dāng)：儀器不應(yīng)放置在熱源和空氣調(diào)節(jié)風(fēng)扇附近以及

3、易受氣流和環(huán)境溫度變化影響的地方。 儀器沒(méi)有很好接地：確保儀器和記錄器接在很好的地線上。 載氣漏氣：檢查有無(wú)漏氣點(diǎn)。 柱固定相流失：老化柱子。高靈敏度下適當(dāng)有些柱流失使基線漂移是允許的。,7,恒溫操作中基線不規(guī)則漂移,TCD池體污染：清洗池體。 柱出口到檢測(cè)器的連接管污染：清洗。 檢測(cè)器溫度沒(méi)有穩(wěn)定：確認(rèn)溫度穩(wěn)定后進(jìn)樣。 載氣調(diào)節(jié)閥有毛病或操作不當(dāng)：確認(rèn)載氣供氣是否正常。 FID的氫氣和空氣比例不當(dāng)或調(diào)節(jié)閥有問(wèn)題：檢查氣體流量并確保適當(dāng)流速。,8,恒溫操作中基線不規(guī)則漂移,TCD檢測(cè)元件有問(wèn)題：更換熱導(dǎo)池元件。 FID放大器失靈：檢修。 記錄器失靈：拆去記錄儀輸入導(dǎo)線，用一段銅線把記錄儀輸入短

4、路，若基線仍然如此，則是記錄儀故障。 TCD電源供給部件失靈：檢修或更換。,9,恒溫時(shí)基線向一定方向漂移,檢測(cè)器溫度有變化或未達(dá)平衡：檢查溫度。 系統(tǒng)漏氣，柱后流量減?。?TCD ）：采用392-588KPa壓力檢漏。 TCD元件失靈：更換檢測(cè)器。 TCD橋流電源失靈：檢修或更換。 離子化檢測(cè)器的放大器失靈：檢修。,10,基線正弦波漂移（周期較短）,載氣流調(diào)節(jié)有問(wèn)題：檢修或更換。 載氣源壓力太低使調(diào)節(jié)器工作不正常：檢修或更換。 柱箱溫度保護(hù)控制調(diào)得太低：柱箱溫度保護(hù)設(shè)定必須高于所要使用的溫度。 檢測(cè)器恒溫箱隔熱有缺陷：確保恒溫箱保溫良好。 檢測(cè)器恒溫箱或柱箱溫控失靈：檢修或更換。,11,程序升

5、溫時(shí)基線上升,柱固定相流失：預(yù)先老化色譜柱。 雙柱操作中兩個(gè)柱流速不平衡：調(diào)節(jié)平衡兩柱流速。 色譜柱污染：預(yù)先老化色譜柱。,12,程序升溫時(shí)基線不規(guī)則變化,色譜柱固定相流失：老化色譜柱或降低柱使用溫度。 色譜柱污染：重新老化色譜柱。,13,基線不回零,記錄器零點(diǎn)調(diào)節(jié)不對(duì)：重新調(diào)節(jié)記錄器零點(diǎn)。 TCD平衡未調(diào)節(jié)好：重新調(diào)節(jié)池平衡。 TCD穩(wěn)壓電源壞：檢修或更換。 固定相流失嚴(yán)重本底信號(hào)太大：更換柱流失低的色譜柱。 檢測(cè)器污染：清洗檢測(cè)器。 放大器失靈：檢修。,14,基線不回零,記錄儀接線錯(cuò)誤：檢查接線，注意信號(hào)線和屏蔽線的接法。 記錄儀故障：檢修記錄儀（同前）。,15,基線出現(xiàn)不規(guī)則尖刺,載氣不

6、純凈：凈化載氣（連接凈化管）。 填充柱填充物松動(dòng)：使色譜柱填充緊密。 電子部件有接觸不良處：重新按壓、輕敲有關(guān)電子部件，確定接觸不良位置，檢修。 電源電壓波動(dòng)大：檢測(cè)供電是否良好，必要時(shí)選用穩(wěn)壓電源。,16,基線出現(xiàn)不規(guī)則尖刺,開(kāi)關(guān)門(mén)、風(fēng)扇等引起大氣壓的迅速改變：將儀器放置在不易受環(huán)境變化影響的地方，并注意不要把儀器放在熱源和空調(diào)風(fēng)扇附近。 灰塵或異物進(jìn)入FID火焰里：氣體凈化、吹洗檢測(cè)器。 檢測(cè)器或信號(hào)線污染、絕緣性不好：用適當(dāng)溶劑清洗檢測(cè)器絕緣部件或信號(hào)線接觸點(diǎn)。 TCD穩(wěn)定電源失靈：檢修或更換。 FID放大器失靈：檢修或更換。,17,基線有規(guī)則出現(xiàn)尖刺或小峰,載氣氣路中有氣泡或冷凝液：加

7、熱氣路驅(qū)除冷凝液。 FID氫氣發(fā)生氣來(lái)的水污染氫氣管路：除去管路中的水或更換過(guò)濾器。 電源有規(guī)則起伏：加接穩(wěn)壓電源。 氫火焰離子化檢測(cè)器有冷凝水：升高FID 溫度除水。,18,基線噪聲太大,柱污染或固定相大量流失：重新老化柱子。 載氣被污染：更換過(guò)濾器，加強(qiáng)凈化。 載氣流量太大：降低載氣流量。 載氣流路漏氣：檢漏并修理。 接頭松動(dòng)：緊固接頭。 接地不好：改進(jìn)接地地線。 開(kāi)關(guān)接觸點(diǎn)沾污：清潔被污染觸點(diǎn)。,19,基線噪聲太大,氣化室臟：清洗氣化室、更換硅膠墊。 FID氫氣流速太高或太低：檢測(cè)并調(diào)整氫氣流速。 FID空氣流量太高或太低：檢測(cè)并調(diào)整。 FID空氣和氫氣污染：更換或再生過(guò)濾器。 FID檢

8、測(cè)器離子頭有冷凝水：升高檢測(cè)器溫度除水。 檢測(cè)器輸出信號(hào)線污染：清洗或更換。,20,基線噪聲太大,離子化檢測(cè)器絕緣零件臟：用適當(dāng)溶劑清洗。 離子化檢測(cè)器底座、電極和蓋臟：用適當(dāng)溶劑清洗。 氫焰頭漏氣：緊固或換墊圈。 TCD檢測(cè)器臟：清洗TCD。 TCD熱絲壞：更換熱絲。 TCD橋流不穩(wěn)：修理橋流線路。,21,拖尾峰,進(jìn)樣技術(shù)差：進(jìn)樣練習(xí)，提高技術(shù)。 柱溫太低：提高分析柱箱溫度，但不能超出固定相最高使用溫度。 氣化室臟：清洗。 氣化溫度太高或太低：調(diào)節(jié)到合適的溫度。 使用了不合適的柱使樣品與固定相或載體發(fā)生相互作用：更換合適的柱。換用高固定相含量的柱或極性更大的固定液、惰性更大的載體。 同時(shí)出兩

9、個(gè)峰：改變操作條件或更換色譜柱。,22,前突峰（伸舌峰）,進(jìn)樣技術(shù)欠佳：進(jìn)樣練習(xí)，提高技術(shù)。 柱超負(fù)荷，即在柱內(nèi)徑和長(zhǎng)度一定時(shí)，進(jìn)樣量太大：減少進(jìn)樣量。 樣品在系統(tǒng)中冷凝：適當(dāng)升高氣化室、色譜柱和檢測(cè)器溫度。 載氣流速太低：適當(dāng)提高載氣流速。 進(jìn)樣口氣化溫度太低：升高進(jìn)樣口溫度，以縮短氣化時(shí)間。,23,前突峰（伸舌峰）,分離不好，兩個(gè)風(fēng)同時(shí)出現(xiàn)：改變操作條件（如降低柱溫等），必要時(shí)更換色譜柱。 進(jìn)樣口污染：清洗進(jìn)樣口。 試樣與固定相中載體有作用：換用惰性載體或增加固定液含量。,24,峰分不開(kāi),進(jìn)樣技術(shù)差：重復(fù)進(jìn)樣，提高技術(shù)。 柱溫太高：降低柱溫。 柱太短：增長(zhǎng)色譜柱。 柱液流失柱失效：更換色譜

10、柱。 載氣流量太大：減少載氣流量。 柱不合適，選擇的固定相和載體不合適：選用不同色譜柱。,25,圓頂峰（饅頭峰）,載氣漏氣嚴(yán)重：檢漏并處理。 進(jìn)樣量過(guò)大，超出檢測(cè)器線性范圍：減少進(jìn)樣量。 記錄儀靈敏度太低：適當(dāng)調(diào)節(jié)記錄儀靈敏度。 檢測(cè)器污染：清洗檢測(cè)器。,26,平頂峰,超過(guò)記錄儀量程范圍：改變記錄儀量程或減小進(jìn)樣量。 檢測(cè)器靜電計(jì)輸入達(dá)到飽和：減少進(jìn)樣量或減小放大器靈敏度。 記錄儀故障：檢修。,27,怪峰（正常峰之外所出現(xiàn)的峰）,前一次進(jìn)樣的高沸點(diǎn)物質(zhì)流出：加長(zhǎng)進(jìn)樣間隔時(shí)間，待所有峰流出后再進(jìn)樣。 載氣不純，其中雜質(zhì)在柱溫低時(shí)凝聚，柱溫高時(shí)流出：更換或再生凈化管。 液體樣品中的空氣峰：盡量驅(qū)除

11、氣泡。 注射溶劑后從柱上洗脫下來(lái)的記憶峰：使用多種溶劑或調(diào)整柱子。 樣品分解：降低分析溫度或更換柱子。,28,怪峰（正常峰之外所出現(xiàn)的峰）,樣品被污染：清洗樣品瓶、進(jìn)樣器或更換樣品或?qū)悠穬艋?樣品與載體或固定相作用：更換不同柱。 進(jìn)樣口硅膠墊沾污物流出：高于操作條件下老化進(jìn)樣墊或更換。,29,出峰后基線突然降至正?；€以下,進(jìn)樣量太大：減小進(jìn)樣量。 樣品中含氧量太多，超過(guò)助燃空氣：用惰性氣體稀釋樣品。 氫氣或空氣中斷：重新調(diào)節(jié)氫氣或空氣。 載氣流速太高：確定適當(dāng)?shù)妮d氣流速。 FID火焰噴嘴臟：清洗。 由于壓力波動(dòng)，氫氣發(fā)生器被反沖關(guān)閉：重新調(diào)節(jié)氫氣發(fā)生器，檢查氣路。,30,在峰后出現(xiàn)負(fù)的尖

12、端,ECD被沾污：清洗ECD。 ECD負(fù)載過(guò)大：減少進(jìn)樣量或稀釋試樣。,31,大拖尾峰,柱溫太低：適當(dāng)升高柱溫。 氣化溫度過(guò)低：適當(dāng)升高氣化室溫度。 樣品被沾污（特別是被樣品容器的橡皮帽所沾污）：把樣品容器塞包裹一層金屬箔或使用不被溶解的容器塞（如玻璃、聚乙烯等）。,32,基線出現(xiàn)正向、負(fù)向毛刺,電源干擾：查找并排除電源干擾。 記錄儀滑線電阻局部接觸不良：清洗記錄儀滑線電阻。 插接線接觸不良：檢查并插接牢固。 接地不良：檢查使機(jī)殼接地良好。,33,基線抖動(dòng),記錄儀靈敏度過(guò)高：調(diào)整記錄儀靈敏度和阻尼。 TCD24V直流電源問(wèn)題：檢修電源。,34,基線波動(dòng)（周期較長(zhǎng)）,風(fēng)扇馬達(dá)振動(dòng)，影響氣流不穩(wěn)：檢修風(fēng)扇。 檢測(cè)器控溫精度差：檢修檢測(cè)器控溫，加強(qiáng)保溫。 儀器周?chē)諝獠▌?dòng)大：減少環(huán)境空氣流動(dòng)。 穩(wěn)壓閥不穩(wěn)：檢修穩(wěn)壓閥。 感溫鉑電阻遲鈍：用HF腐蝕鉑電阻玻璃外套。,35,基線短周期規(guī)則或不規(guī)則波動(dòng),檢測(cè)器恒溫箱絕熱不良：檢修恒溫箱。 檢測(cè)器恒溫箱溫控失效：檢修溫控系統(tǒng)使達(dá)到精度要求。 柱箱溫控