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文檔簡介
1、食品檢驗(yàn)員基礎(chǔ)知識,陳剛.,主 要 內(nèi) 容,.,第一節(jié)食品樣品的采集、保存和處理,.,一、 樣品的采集,采樣 從大量的分析對象中抽取有一定代表性的一部分樣品作為分析材料,這項(xiàng)工作叫采樣。,.,抽樣與出廠檢驗(yàn),取樣 分原料、中間體、成品 若設(shè)總包裝單位為n,則當(dāng)n3時,按包裝單位取樣;當(dāng)3n300時,按n1/21取樣量隨機(jī)取樣;當(dāng)n300時,按n1/2/21取樣量隨機(jī)取樣。 -成品指包裝好的 批的概念 同一次投料、同一生產(chǎn)線、同種工藝生產(chǎn)的同種食品,.,盡管一系列檢驗(yàn)工作非常精密、準(zhǔn)確,但如果采取的樣品不足以代表全部物料的組成成分,則其檢驗(yàn)結(jié)果也將毫無價值,所以采用正確
2、的采樣技術(shù)采集樣品尤為重要。,1. 采樣的意義,.,2.樣品采集的要求、步驟、數(shù)量和方法,(1)正確采樣的原則,.,細(xì) 則,采集的樣品要均勻、有代表性,能反映全部被檢食品的組成、質(zhì)量和衛(wèi)生狀況。 采樣方法要與分析目的一致。 采樣過程要設(shè)法保持原有的理化指標(biāo),防止成分逸散(如水分、氣味、揮發(fā)性酸等)。 防止帶入雜質(zhì)或污染。 采樣方法要盡量簡單,處理裝置尺寸適當(dāng)。,.,補(bǔ)充:,.,(2) 采樣的步驟,采樣的一般程序,.,(3)采樣的一般方法,最常用的采集方法是隨機(jī)抽樣。均衡地、不加選擇地從全部產(chǎn)品的各個部分取樣。 注意:隨機(jī)隨意。 隨機(jī)要保證所有物料各個部分被抽到的可能性均等。,.,具體作法: 擲
3、骰子簡便易行,適于生產(chǎn)現(xiàn)場用。 用隨機(jī)表。 用計(jì)算器、計(jì)算機(jī)。 用抽獎機(jī)。,.,.,二、樣品的保存,采得樣品后應(yīng)盡快進(jìn)行檢驗(yàn),盡量減少保存時間,以防止其中水分或揮發(fā)性物質(zhì)的散失以及其它待測成分的變化。,(一)樣品保存的意義,樣品的任何變化都能對檢驗(yàn)結(jié)果的正確性產(chǎn)生影響。由于食品本身的成分易變不穩(wěn)定,容易發(fā)生自然變化,尤其是動物性食品營養(yǎng)豐富,富含水分,易受微生物的侵襲和環(huán)境影響,致使有關(guān)成分發(fā)生變化,造成檢驗(yàn)失誤。 另外,采樣操作經(jīng)歷了切割粉碎和混勻等過程,加快了食品樣品的變化速度。因此,必須防止食品樣品的任何變化,高度重視檢驗(yàn)樣品的保存。,.,(二)使樣品發(fā)生變化的因素 1.水分或揮發(fā)性成分
4、的揮發(fā)和吸收。 2.空氣氧化。 3.樣品中酶的作用。 4.微生物的分解。,.,(三)樣品保存的原則 1.防止污染:根據(jù)分析的目的物不同,清潔的標(biāo)準(zhǔn)亦不相同,以不帶入新的污染物質(zhì),不使食品成分增加或減少為依據(jù)。 2.防止腐敗變質(zhì):采取低溫冷藏,是防止腐敗變質(zhì)的常規(guī)方法,以05為宜;盡量避免在樣品中加入防腐劑;盡快進(jìn)行分析前的樣品制備和處理。 3.穩(wěn)定水分:保持食品樣品中原有水分含量,防止蒸發(fā)損失和干食品的吸濕,密閉加封可防止樣品中水分的變化,若食品樣品含水量高,且分析項(xiàng)目多,可先測定其水分含量,而后烘干水分,保存干燥樣品,可通過水分含量而折算出鮮樣品中待測物質(zhì)的分析結(jié)果。 4.固定待測成分:加入
5、適宜的溶劑或穩(wěn)定劑。 樣品保存的方法:凈、密、冷、快,.,三 樣品的處理,按照上述的采樣要求采得的樣品往往數(shù)量過多,顆粒太大,因此必須進(jìn)行粉碎、混勻和縮分。 樣品制備的目的:保證樣品十分均勻,分析時取任何部分都具有代表性,樣品的制備必須考慮到在不破壞待測成分的條件下進(jìn)行。必須先去除不可食部分。,一、樣品的制備,.,水分少的食品,為了得到具有代表性的均勻樣品,必須根據(jù)水分含量、物理性質(zhì)和不破壞待測組分等要求采集試樣。采集的試樣還須經(jīng)過粉碎、過篩、磨均、溶于溶液等步驟,進(jìn)行樣品制備。,水分多的新鮮食品,用研磨方法混勻,水分少的食品,用粉碎方法混勻,液體食品,.,.,將其溶于水或用適當(dāng)溶劑使其成為溶
6、液,以溶液作為試樣,.,用于食品分析的樣品量通常不足幾十克。可在現(xiàn)場進(jìn)行樣品的縮分??s分干燥的顆粒狀及粉末狀樣品,最好使用圓錐四分法。圓錐四分法是把樣品充分混合后堆砌成圓錐體,再把圓錐體壓成扁平的圓形,中心劃兩條垂直交叉的直線,分成對稱的四等份:棄去對角的兩個四分之一圓,再混合,反復(fù)用四分法縮分,直到留下合適的數(shù)量作為“檢驗(yàn)樣品”。,.,.,第二節(jié)食品檢驗(yàn)的內(nèi)容、方法和標(biāo)準(zhǔn),.,一、食品檢驗(yàn)的內(nèi)容,.,七大營養(yǎng)素,蛋白質(zhì)與氨基酸 碳水化合物 水分 脂肪 無機(jī)鹽 纖維素 維生素,(一)食品營養(yǎng)成分,.,生物性污染:細(xì)菌、霉菌及毒素,農(nóng)藥 有機(jī)氯農(nóng)藥DDT和六六六、甲胺磷 等 重金屬 鉛、砷、鎘、
7、汞、硒等 來源于包裝材料的有毒物質(zhì): 聚氯乙烯、多氯聯(lián)苯、熒光增白劑等 其它化學(xué)物質(zhì):腌制、發(fā)酵 亞硝胺、燒烤、煙熏 3,4-苯并芘等,化學(xué)性污染,(二)有毒有害物質(zhì),.,(三)食品添加劑檢測,食品添加劑是指在食品生產(chǎn)中,為了改善食品的感官性狀,改善食品原有的品質(zhì)、增強(qiáng)營養(yǎng)、提高質(zhì)量、延長保質(zhì)期、滿足食品加工工藝需要而加入食品中的某些化學(xué)合成物質(zhì)或天然物質(zhì)。由于目前所使用的食品添加劑多為化學(xué)合成物質(zhì),如果不科學(xué)使用,必然會嚴(yán)重危害人們的健康。我國對食品添加劑的使用品種、使用范圍及用量均作了嚴(yán)格的規(guī)定。因此,必須對食品中的食品添加劑進(jìn)行檢測,監(jiān)督企業(yè)在食品生產(chǎn)和加工過程中是否合理地使用食品添加劑
8、,以保證食品的安全性。,.,(四)食品中有毒有害物質(zhì)的檢測,食品中的有毒有害物質(zhì),是指食品在生產(chǎn)、加工、包裝、運(yùn)輸、儲存、銷售等各個環(huán)節(jié)中產(chǎn)生、引入或污染的,對人體健康有危害的物質(zhì)。食品中有毒有害物質(zhì)檢測是對食品、半成品、原材料和包裝材料中的限量元素(微量元素和重金屬元素)、農(nóng)藥和獸藥殘留、微生物毒素以及食品生產(chǎn)加工、儲藏過程中產(chǎn)生的有害物質(zhì)和污染物質(zhì),以及食品材料中固有的某些有毒有害物質(zhì)進(jìn)行檢測,評定食品的品質(zhì),以保證食品的安全性。,.,感官分析法,微生物分析法,二食品檢測主要方法,.,.,(一)感官檢測法,食品的感官檢測是通過人的感覺器官,對食品的色、香、味、形、口感等質(zhì)量特征以及人們自身
9、對食品的嗜好傾向做出評價,再根據(jù)統(tǒng)計(jì)學(xué)原理,對評價結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析,從而得出結(jié)論的分析檢測方法。,.,一般食品感官檢驗(yàn)的主要內(nèi)容和方法有視覺檢驗(yàn)、嗅覺檢驗(yàn)、味覺檢驗(yàn)、聽覺檢驗(yàn)和觸覺檢驗(yàn)。 感官檢驗(yàn)簡便易行、直觀實(shí)用,具有理化檢驗(yàn)和微生物檢驗(yàn)方法所不可替代的功能。它也是食品消費(fèi)、食品生產(chǎn)和質(zhì)量控制過程中不可缺少的一種簡便的檢驗(yàn)方法。如果食品的感官檢驗(yàn)不合格,或者已經(jīng)發(fā)生明顯的腐敗變質(zhì),則不必再進(jìn)行營養(yǎng)成分和有害成分的檢測,直接判斷為不合格食品。因此,感官檢驗(yàn)必須先期進(jìn)行。,.,(二)物理檢測法,食品的物理檢驗(yàn)是根據(jù)食品的一些物理常數(shù)與食品的組成成分及含量之間的關(guān)系,通過測定的物理量,如對食品的密
10、度、折光度、旋光度、沸點(diǎn)、凝固點(diǎn)、體積、氣體分壓等物理常數(shù)進(jìn)行測定,從而了解食品的組成成分及其含量的檢測方法。物理檢驗(yàn)法快速、準(zhǔn)確,是食品工業(yè)生產(chǎn)中常用的檢測方法。,.,(三)化學(xué)分析法,以食品組成成分的化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ)進(jìn)行的分析方法,包括定性分析和定量分析兩部分,是食品分析與檢驗(yàn)中基礎(chǔ)的方法。許多樣品的預(yù)處理和檢測都是采用化學(xué)方法,而儀器分析的原理大多數(shù)也是建立在化學(xué)分析的基礎(chǔ)上的。因此,在儀器分析高度發(fā)展的今天,化學(xué)分析法仍然是食品理化檢驗(yàn)中最基本的、最重要的分析方法。,.,(四)儀器檢測法(物理化學(xué)檢測法),根據(jù)食品的物理和物理化學(xué)性質(zhì),利用精密的分析儀器對食品的組成成分進(jìn)行分析檢測的方法
11、,是食品分析與檢測方法發(fā)展的趨勢。食品中微量成分或低濃度的有毒有害物質(zhì)的分析常采用儀器分析法進(jìn)行檢測。儀器分析方法一般具有簡便、靈敏、快速、準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn),隨著科學(xué)技術(shù)的的發(fā)展,將有更多的新方法、新技術(shù)在食品分析中得到應(yīng)用,這將使食品檢測的自動化程度進(jìn)一步提高。,.,目前,在我國的食品分析檢測方法中,常用的儀器分析檢測方法有以下幾種: (1)光學(xué)分析法 (2)電化學(xué)分析法 (3)色譜法 此外,還有許多用于食品檢測的專用儀器,如氨基酸自動分析儀、脂肪測定儀、碳水化合物測定儀、水分測定儀和全自動全能牛奶分析儀等等。,.,三食品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn),(一)食品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn) 標(biāo)準(zhǔn)是一種規(guī)定、依據(jù)。按其性質(zhì)分為:技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)、
12、管理標(biāo)準(zhǔn)、工作標(biāo)準(zhǔn)。 技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)包括:基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)、產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)、方法標(biāo)準(zhǔn)、安全衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)等。 產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)是衡量產(chǎn)品質(zhì)量的技術(shù)依據(jù) 采用標(biāo)準(zhǔn)的檢驗(yàn)方法、利用統(tǒng)一的技術(shù)手段才能使檢驗(yàn)結(jié)果有權(quán)威性,便于比較和鑒別產(chǎn)品質(zhì)量,.,(二)檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)的分類,國際標(biāo)準(zhǔn):由ISO(國際標(biāo)準(zhǔn)化組織)制定, 主要包括: FAO(聯(lián)合國糧農(nóng)組織) WHO(世界衛(wèi)生組織) AOAC(美國官方分析化學(xué)師協(xié)會 ) CAC(食品法規(guī)委員會) FCC (食品化學(xué)法典) FDA(食品藥物管理局),.,國內(nèi)標(biāo)準(zhǔn):適用于全國范圍,GB/T5009 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn):適用于行業(yè)范圍, QB、SB、NY 地方及企業(yè)標(biāo)準(zhǔn):本區(qū)域內(nèi)、本企業(yè)內(nèi)、或尚無國家標(biāo)準(zhǔn)時。
13、其制定應(yīng)符合國家、行業(yè)有關(guān)的技術(shù)基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)。 食品檢驗(yàn)常用標(biāo)準(zhǔn): 產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn) 方法標(biāo)準(zhǔn),.,第三節(jié)化學(xué)分析基礎(chǔ)知識,.,稱取:用天平進(jìn)行的稱量操作,其準(zhǔn)確度用有效位數(shù)表示,如:稱 取20.0g,指準(zhǔn)確到0.1g 準(zhǔn)確稱?。簻?zhǔn)確度為0.001g 精密稱取:準(zhǔn)確度為0.0001g 恒重:連續(xù)兩次干燥或灼燒后的質(zhì)量差異在規(guī)定的范圍以內(nèi)。 量取:用量筒或量杯移取液體 吸?。河靡埔汗芑蚩潭任懿僮?定容:指將溶解后的試劑或溶液,定量地移入指定容量的容量瓶內(nèi),并稀釋至刻度。 空白試驗(yàn):不加試樣外,與樣品進(jìn)行平行操作,用于扣除試劑本底,.,水及試劑的要求,方法中未注明其他要求時,均指蒸餾水或去離子水 溶液未指明
14、用何種試劑配制時,均指水溶液 一般堿液和金屬溶液用聚乙烯瓶存放;需避光的試劑存放在棕色瓶中,其他試劑存放在硬質(zhì)玻璃的試劑瓶中 根據(jù)分析任務(wù)、分析方法及結(jié)果準(zhǔn)確度選擇不同級別的試劑: 一級:優(yōu)級純、GR、保證試劑、用作基準(zhǔn)物質(zhì) 綠色標(biāo)簽 二級:分析純、AR、檢驗(yàn)常用試劑(除特別說明外)紅色標(biāo)簽 三級:化學(xué)純、CR、也用于常規(guī)分析中 藍(lán)色標(biāo)簽 四級:實(shí)驗(yàn)試劑、LR、純度較低、分析檢驗(yàn)中較少采用,.,常用濃度的表示方法,容量百分比濃度(%,V/V):100ml溶液中含液體溶質(zhì)的毫升數(shù) 質(zhì)量容量百分比濃度(%,m/V):100ml溶液中含溶質(zhì)的克數(shù) 質(zhì)量百分比濃度(%,m/m):100g溶液中含溶質(zhì)的
15、克數(shù) 物質(zhì)的量的濃度(mol/L):1L溶液中溶質(zhì)的摩爾數(shù) 按比例配制:數(shù)字代表各組分體積,無水乙醇-氨水-水(7:2:1) 試劑(_+_):前為試劑的體積(重量),后為水的體積(重量),.,第四節(jié)誤差、數(shù)字修約及報告,.,一、誤差,(一)誤差基本知識 真實(shí)值:一個客觀存在的具有一定數(shù)值的被測成分的物理量稱為真實(shí)值。 準(zhǔn)確度:測定值與真實(shí)值的接近程度。 精確度:多次平行測定結(jié)果相互接近的程度。 誤差:測定值與真實(shí)值之差。,.,(二)誤差產(chǎn)生的原因、分類,系統(tǒng)誤差:由固定原因造成的誤差,在測定過程中按一定的規(guī)律重復(fù)出現(xiàn),一般具有單向性,即測定值總是偏高或總是偏低。它一般可以分為:儀器誤差、方法誤
16、差、試劑誤差和操作誤差等。 偶然誤差:由于一些偶然的外因所引起的誤差。產(chǎn)生偶然誤差的原因一般是不固定的、未知的、且大小不一,具有不確定性??赡苡捎诃h(huán)境的偶然波動或儀器的性能、分析人員的操作不一致所產(chǎn)生的。 靈敏度:分析方法所能檢測到的最低限量。,.,(三)控制和消除誤差的方法,1.正確選取樣品量,2.增加平行測定次數(shù),減少偶然誤差,3.做對照實(shí)驗(yàn),4.做空白實(shí)驗(yàn),5.校正儀器和標(biāo)定溶液,6.嚴(yán)格遵守操作規(guī)程,.,二.數(shù)據(jù)處理,通過測定工作獲得一系列有關(guān)分析數(shù)據(jù)以后,需按以下原則記錄、運(yùn)算和處理。 (一)記錄 食品理化檢驗(yàn)中直接或間接測定的量均用有效數(shù)字表示,在測定值中只保留最后一位可疑數(shù)字,記
17、錄數(shù)據(jù)反映了檢驗(yàn)測定量的可靠程度。有效數(shù)的位數(shù)與方法中測量儀器精度最低的有效數(shù)位數(shù)相同,并決定報告的測定值的有效數(shù)的位數(shù)。,.,.,數(shù)據(jù)的計(jì)算和取值應(yīng)遵循有效數(shù)字法則及數(shù)字修約規(guī)則。具體的做法是,先根據(jù)運(yùn)算規(guī)則要求,確定數(shù)據(jù)經(jīng)修約后應(yīng)該具有的有效數(shù)字位數(shù)或小數(shù)后的位數(shù),然后按“四舍六入五成雙”規(guī)則進(jìn)行修約。 “四舍六入五成雙”修約規(guī)則規(guī)定,若被修約的那個數(shù)字等于或小于4,則棄去;等于或大于6時,進(jìn)位;等于5時,若5之后的數(shù)字不全為0,則在5的前一位數(shù)字上增加1;若5之后全為0,而5前一位數(shù)又是奇數(shù),則在5的前一位數(shù)上增加1;若5之后全為0,而5前一位數(shù)為偶數(shù),則舍去不計(jì)。 根據(jù)這一規(guī)則,將下列
18、數(shù)據(jù)整理為兩位有效數(shù)字時,應(yīng)該 3.148修約為3.1 75.5451修約為76 0.00225-0.0022 7.3976修約為7.4 2.455修約為2.5 , 2.650 修約為 2.6 0.736修約為0.74 8.4560修約為8.5 將下列數(shù)據(jù)整理為小數(shù)點(diǎn)后二位時,應(yīng)該 3.148修約為3.15 75.545修約為75.54 7.3976修約為7.40 2.455 修約為2.46,.,在檢驗(yàn)方法中,“精密稱取”系指在稱量操作中必須按所列數(shù)值稱?。弧熬芊Q取約”系指必須稱到0.1mg,但稱取量可接近所列的數(shù)值;“稱取”系指要求稱至0.1g。 在檢驗(yàn)方法中,用有效數(shù)字來表示取樣時所要達(dá)到的精密度。 檢驗(yàn)時必須做平行試驗(yàn)。 平行試驗(yàn)是:是指在相同條件下同時作兩份測定。如兩份之間偏差不超過允許范圍,說明該樣品的測定在精密度方面是可靠的,可將兩份測定結(jié)果取平均值;如偏差超過允許范圍,則應(yīng)重作。在食品檢驗(yàn)中,偏差的允許范圍通常應(yīng)小于20%,其計(jì)算
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