實(shí)驗(yàn)2-5乙酸乙酯的制備及反應(yīng)條件的探究.ppt

1、實(shí)驗(yàn) 乙酸乙酯的制備,一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1.通過(guò)乙酸乙酯的制備，加深對(duì)酯化反應(yīng)的理解；,2.熟悉酯的性質(zhì)，掌握該實(shí)驗(yàn)的操作，特別是對(duì) 實(shí)驗(yàn)中的一些要點(diǎn)的理解和掌握；,3.了解乙酸乙酯的分離提純方法。,二、實(shí)驗(yàn)原理,酸和醇起作用，生成酯和水的反應(yīng)叫做酯化反應(yīng)。在濃硫酸催化下，乙酸和乙醇生成乙酸乙酯: CH3COOH + HOCH2CH3 CH3COOCH2CH3 + H2O,濃硫酸,三、實(shí)驗(yàn)用儀器和藥品,1、實(shí)驗(yàn)儀器 鐵架臺(tái)、硬質(zhì)試管（帶一個(gè)單孔軟木塞）、導(dǎo)氣管、酒精燈。 2、實(shí)驗(yàn)藥品 乙醇、濃硫酸、冰醋酸、飽和碳酸鈉溶液。 3、實(shí)驗(yàn)裝置如下圖所示,四、實(shí)驗(yàn)步驟,1、組裝儀器，并檢查裝置的氣密性。

2、2、加藥品：向一支試管中加入3 mL乙醇，然后邊振蕩試管邊 慢慢加入2 mL濃硫酸和2 mL冰醋酸。 3、連接好裝置，用酒精燈緩慢加熱，將產(chǎn)生的蒸氣經(jīng)導(dǎo)管通到飽和碳酸鈉溶液的液面上。 4、停止實(shí)驗(yàn)，撤裝置，并分離提純產(chǎn)物乙酸乙酯。,補(bǔ)充：乙酸乙酯的分離提純實(shí)驗(yàn)步驟,1、將盛有乙酸乙酯和碳酸鈉溶液的試管傾倒于分液漏斗中，靜置分層后初步分離出粗乙酸乙酯。 2、中和：在粗乙酸乙酯中慢慢地加入約10 mL飽和Na2CO3溶液，直到無(wú)二氧化碳?xì)怏w逸出后，再多加13滴。然后將混合液倒入分液漏斗中，靜置分層后，放出下層的水。 3、水洗：用約10 mL飽和食鹽水洗滌酯層，充分振搖，靜置分層后，分出水層。 4、

3、氯化鈣飽和溶液洗 ：再用約20 mL飽和CaCl2溶液分兩次洗滌酯層，靜置后分去水層。 5、干燥：酯層由漏斗上口倒入一個(gè)50 mL干燥的錐形瓶中，并放入2 g無(wú)水MgSO4干燥，配上塞子，然后充分振搖至液體澄清。 6、精餾：收集7479 的餾份。,五、實(shí)驗(yàn)中的注意事項(xiàng),1、加藥品的先后順序：乙醇、濃硫酸、冰醋酸。 2、濃硫酸的作用：催化劑（加快反應(yīng)速率）、吸水劑（使可逆反應(yīng)向生成乙酸乙酯的方向移動(dòng)）。 3、加熱的目的：加快反應(yīng)速率、及時(shí)將產(chǎn)物乙酸乙酯蒸出以利于可逆反應(yīng)向生成乙酸乙酯的方向移動(dòng)。（注意：加熱時(shí)須小火均勻進(jìn)行，這是為了減少乙醇的揮發(fā)，并防止副反應(yīng)發(fā)生生成醚。） 4、導(dǎo)氣管伸到飽和碳

4、酸鈉溶液液面上的目的：防止受熱不均引起倒吸。,5、飽和碳酸鈉溶液的作用：吸收未反應(yīng)的乙酸和乙醇、降低乙酸乙酯的溶解度使之易分層析出。 6、不能用NaOH溶液代替飽和碳酸鈉溶液：因?yàn)镹aOH溶液堿性強(qiáng)促進(jìn)乙酸乙酯的水解。 7、提高乙酸乙酯的產(chǎn)率的方法：加入濃硫酸、加入過(guò)量的乙醇、及時(shí)將產(chǎn)物乙酸乙酯蒸出。,1：濃硫酸的作用是什么？ 2：加入濃硫酸量是不是越多越好？ 3：為什么要加入沸石？ 4：為什么要使用過(guò)量的醇， 5：為什么溫度計(jì)水銀球必須浸入液面以下：,六、思考題,催化劑、吸水劑,硫酸用量過(guò)多時(shí)，由于高溫時(shí)氧化作用的結(jié)果對(duì)反應(yīng)反而不利,使平衡向正反應(yīng)方向移動(dòng)，提高乙酸的轉(zhuǎn)化率和乙酸乙酯的產(chǎn)率,

5、反應(yīng)過(guò)程中，控制的是反應(yīng)液的溫度，所以溫度計(jì)水銀球必須浸入液面以下。,6：為什么調(diào)節(jié)滴加的速率（每分鐘30滴左右）？ 7：為什么維持反應(yīng)液溫度120左右？ 8：實(shí)驗(yàn)中，飽和Na2CO3溶液的作用是什么？ 9：實(shí)驗(yàn)中，怎樣檢驗(yàn)酯層不顯酸性？,六、思考題,若滴加速率太快則乙醇和乙酸可能來(lái)不及反應(yīng)就隨著酯和水一起蒸餾出，從而影響酯的產(chǎn)率。,溫度太低，反應(yīng)慢；溫度太高，容易發(fā)生副反應(yīng)，影響產(chǎn)物的純度和產(chǎn)率。,先將藍(lán)色石蕊試紙濕潤(rùn)，再滴上幾滴酯。,10：酯層用飽和Na2CO3溶液洗滌過(guò)后，為什么緊跟著用飽和NaCl溶液洗滌，而不用CaCl2溶液直接洗滌？ 11：為什么使用CaCl2溶液洗滌酯層？,六、思

6、考題,當(dāng)酯層用飽和Na2CO3溶液洗滌過(guò)后，若緊接著就用飽和CaCl2溶液直接洗滌，有可能產(chǎn)生絮狀的CaCO3沉淀，使進(jìn)一步分離變得困難，故在這步操作之間必須水洗一下。由于乙酸乙酯在水中有一定的溶解度，為了盡可能減少由此而造成的損失，所以采用飽和食鹽水進(jìn)行洗滌。,酯層中含有少量未反應(yīng)的乙醇，由于乙醇和CaCl2作用生成CaCl24H2O結(jié)晶化物，所以使用乙醇除去少量未反應(yīng)的乙醇。,12：使用分液漏斗，怎么區(qū)別有機(jī)層和水層？ 13：本實(shí)驗(yàn)乙醇是否可以使用無(wú)水CaCl2干燥？ 14：本實(shí)驗(yàn)乙酸乙酯為什么必須徹底干燥？,六、思考題,乙酯的密度d=0.9003,所以有機(jī)層在上層。如果不知道密度，可以向

7、分液漏斗中加入少量水，比較上層和下層體積的變化。,不可以，因?yàn)橐掖己虲aCl2作用生成CaCl24C2H5OH結(jié)晶化物。,乙酸乙酯與水和醇分別生成二元共沸物，若三者共存則生成三元共沸物。因此，酯層中的乙醇和水除不凈時(shí)，回形成低沸點(diǎn)共沸物，而影響酯的產(chǎn)率。,15.步驟3中為什么需要小火均勻加熱？,反應(yīng)物中乙醇、乙酸的沸點(diǎn)較低，若用大火加熱，大量反應(yīng)物隨產(chǎn)物蒸發(fā)而損失原料，溫度過(guò)高還可能發(fā)生其他副反應(yīng)；,16.如何在30mL的大試管A中按體積比1：4：4的比例配制濃硫酸、乙醇和乙酸的混合溶液,在一個(gè)30mL大試管中注入4mL乙醇，再分別緩緩加入1mL濃硫酸和4mL乙酸、 邊加邊振蕩試管使之混合均勻（藥品總用量不能超過(guò)10mL）；,17.某化學(xué)課外小組設(shè)計(jì)了如圖2所示的制取乙酸乙酯的裝置（圖中