GB8817-2001食品添加劑焦糖色(亞硫酸銨法、氨法、普通法).pdf

G B 8 8 1 7 -2 0 0 1前言 本標(biāo)準(zhǔn)主要是非等效采用美國食品用化學(xué)品法典( F C C I V -1 9 9 6 ) 來進(jìn)行修訂的， 其中氨氮和4 一 甲基咪哩指標(biāo)略優(yōu)于國外標(biāo)準(zhǔn)， 設(shè)項(xiàng)和指標(biāo)主要參照F C C I V -1 9 9 6 標(biāo)準(zhǔn)。 本標(biāo)準(zhǔn)在G B 8 8 1 7 -1 9 8 8 食品添加劑焦糖色 氨法) , Q B 1 4 1 2 -1 9 9 1 食品添加劑焦糖色素( 亞硫酸錢法) k 和Q B 2 3 9 2 -1 9 9 8 食品添加劑 焦搪色( 亞硫酸按法和普通法) 基礎(chǔ)上進(jìn)行了修改。 并按F C C I V -1 9 9 6 標(biāo)準(zhǔn)要求新增了總氮、 總硫、 汞含量指標(biāo)， 使本標(biāo)準(zhǔn)更具監(jiān)控性及實(shí)用性。 本標(biāo)準(zhǔn)自實(shí)施之日 起， 同時(shí)代替G B 8 8 1 7 -1 9 8 8 , Q B 1 4 1 2 -1 9 9 1 和Q B 2 3 9 2 -1 9 9 8 0 本標(biāo)準(zhǔn)由國家輕工業(yè)局提出。 本標(biāo)準(zhǔn)由全國食品發(fā)酵標(biāo)準(zhǔn)化中心歸口。 本標(biāo)準(zhǔn)起草單位: 重慶天府可樂渝龍食品飲料有限公司、 中國食品發(fā)酵工業(yè)研究所、 上海愛一普 食品工業(yè)有限公司、 浙江瑞安康威制藥有限公司、 重慶黑馬食品添加劑公司、 大連紅源食品有限公司 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人: 彭鋼、 譚繼榮、 鄭九芳、 霍秀巖、 戈弋、 張亞琴、 葉天保。中 華 人 民 共 和 國 國 家 標(biāo) 準(zhǔn)食品添加劑焦糖色8 8 1 7 -2 0 0 1GB 8 9 1 7 - 1 9 8 8GB儲(chǔ)( 亞硫酸按法、 氨法、 普通法)Fo o d a d d i t i v e - Ca r a m e l( S u l f i t e a mmo n i a c a r a me l . a mmo n i ac a r a m e l , p l a i n c a r a m e l )1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用亞硫酸按法、 氨法、 普通法制成的液體和粉狀焦糖色的技術(shù)要求、 試驗(yàn)方法、 檢驗(yàn)規(guī)則以及包裝、 標(biāo)志、 貯存、 運(yùn)輸?shù)母黜?xiàng)要求。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于以蔗糖、 淀粉糖漿、 木糖母液等為原料， 采用亞硫酸錢法、 氨法、 普通法制成的液狀、 粉狀焦糖色， 在食品中用作著色劑。2 引用標(biāo)準(zhǔn) 下 列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文， 通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí)， 所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂， 使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。 G B / T 6 0 2 -1 9 8 8 化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 G B / T 5 0 0 9 . 5 -1 9 8 5 食品中 蛋白 質(zhì)的測定方法 G B / 丁5 0 0 9 . 1 7 -1 9 9 6 食品中總汞的測定方法 G B / T 5 0 0 9 . 3 4 -1 9 9 6 食品中 亞硫酸鹽的 測定方法 G B / T 8 4 4 9 -1 9 8 7 食品添加劑中鉛的測定方法 ( ; B / T 8 4 5 0 -1 9 8 7 食品添加劑中砷的測定方法 G B / T 8 4 5 1 -1 9 8 7 食品添加劑中重金屬限量試驗(yàn)法3 要求I1 感官指標(biāo)11 門色澤和外觀形狀: 黑褐色， 稠狀液體或粉粒狀11 . 2 氣味: 具有焦糖色素的焦香味， 無異味11 - 3 本品經(jīng)稀釋后應(yīng)澄明， 無混濁和沉淀3 . 2 理化指標(biāo)( 見表 I ) 表 1項(xiàng)目指標(biāo)固體。 二吸光度， E 丫 深( 6 1 0 n m )0 . 05 - 0 . 60 . 0 5 - 0 . 6干燥失重 u,，錢5中華人民共和國國家質(zhì).監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局2 0 0 1 一 0 8 一 0 6 批準(zhǔn)2 0 0 2 一 0 2 一 0 1 實(shí)施G B8 8 1 7 一2 0 D I表 1( 完)項(xiàng)目指標(biāo)固體液體氨氮 ( 以 N H 3 計(jì)) . 姚續(xù)0 5 G0 卜 5 0二氧化硫. ( 以5 0 : 計(jì) ， %落一01二4 一 甲基咪哇 ， 腸鎮(zhèn)0 ， 0 20 ， 0 2砷( 以A s 計(jì)) ， rn g / k g蕊1 . 01 O鉛( 以P b 計(jì)) m g 了 k g毛2 02 . 0重金屬( 以P 卜 計(jì)) ， m g 服9(2 5 . 0 一一2 5 。 0總氮. ( 以N計(jì)) ， 寫蕊!一3 卜 3總汞 以卜 1 9 計(jì)) ， m g 了 k g(0 。 1一0 l總硫一 以5計(jì)) 卜 腸3 . 53 . 5注: 帶沉 項(xiàng)目的指標(biāo)值是吸光度為。10個(gè)吸收單位時(shí)的指標(biāo)值( 當(dāng)色度不等于。 . 10時(shí)， 需將各有關(guān)指標(biāo); lJ 定結(jié) 果進(jìn)行折算后， 再與本表比較、 判定) : 普通法生產(chǎn)的焦糖色不檢側(cè)氨氮和4 一 甲基咪哇4 試驗(yàn)方法 試驗(yàn)中所用試劑和儀器設(shè)備除特別注明外， 均采用分析純試劑、 蒸餾水或去離子水及實(shí)驗(yàn)室常用儀器設(shè)備4 門感官檢驗(yàn)4 . 1 門色澤和外觀形態(tài) 將樣品( 液狀、 粉狀 分別吸人或倒人無色玻璃燒杯中， 觀察其色澤和外觀形狀4 . 12 氣味 將樣品稀釋成5 鄉(xiāng)L 209 / L的水溶液， 嗅其氣味4 . 13 澄明度 將樣品稀釋成2 日L 4 9 /L 的水溶液， 置人5 o m L比色管中。在明亮處由上到下觀察4 . 2 吸光度的測定 稱取樣品。 5 9 ( 精確至。 . 。 。 2 9 ) 。 用水定容于5 00m L容量瓶中. 用I c m比 色皿. 在6 10ll m處用0 0 0 2 9 ) ， 于1 0 虧 干燥Z h ， 冷 卻， 稱重。分光光度計(jì)測定其吸光度。4 . 3 干燥失重的測定月 . 3 門測定方法 用已恒重過的稱量瓶稱取樣品2 9 ( 準(zhǔn)確至倉4 . 3 ， 2 分析結(jié)果的表述 x l 一竺式中: x . 干 燥失重 %; 觀一 烘干前稱量瓶和樣品的質(zhì)量， 9 ; ， : 烘干 后稱量瓶和樣品的質(zhì)量， 9 ; 、 樣品質(zhì)量， 94 . 4 氨氮的測定4 . 4 . 1 試劑和溶液44 . 飛 門硼酸( G B / T6 2 8 ) : 2 %溶液。些 火1 0 0G B 8 8 1 7 -2 0 0 14 . 4 門. 2 甲基紅一 澳甲酚綠混合指示液: 5 份 。 . 2 %澳甲酚綠乙醇溶液與 1 份 。2 %甲基紅乙醇溶液混、 口o4 . 4 . 1 . 3 氧化鎂( H G B 1 2 9 4 ) ,4 . 4 . 1 . 4 鹽酸( G B / T 6 2 2 ) 0 . 1 m o l / L溶液， 按G B / T 6 0 2 配制和標(biāo)定。4 . 4 . 2 測定方法 稱取樣品5 g 精確至。0 1 g ) 置于5 0 0 m L 蒸餾瓶中， 加氧化鎂2 g 、 水2 0 0 m L ， 以直接火蒸餾， 蒸餾液吸收于加有混合指示液 5 滴的5 m L 2 %硼酸溶液中， 至蒸餾液約 1 0 0 m L時(shí)， 停止蒸餾， 蒸餾液以。1 m o l / 鹽酸滴定至灰紅色。4 - 4 . 3 分析結(jié)果的表述一 v x c x 0 . 0 1 7I L, = mX 1 0 0 X 0 . 1 / AS 。式中: X -氨氮， 以N H 。 計(jì)， %; V 消耗0 . 1 m o l / L鹽酸的體積， mL ; 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液的 濃度， m o l / L ;0 1 7 與1 . 0 0 m L 1 . 0 0 0 m o l / L的鹽酸溶液相當(dāng)?shù)陌钡目藬?shù), g ; m 稱取樣品的質(zhì)量， 9 ; A - 樣品在6 1 0 n m處的吸光度;。 . 1 / A 二 折算成色度為0 . 1 時(shí)的值。4 . 5 二氧化硫的測定 按G B / T 5 0 0 9 . 3 4 測定。46 4 一 甲基咪哇的測定( 薄層法)4 . 6 門試劑與溶液4 . 6 門. 1 三氯甲烷一 無水乙醉混合溶液( 8: 2 ) .4 . 6 . 1 . 2 碳酸鈉( H G B 1 2 9 3 ) , 1 0 %溶液。4 . 6 門. 3 硫酸( G B / T 6 2 5 ) , 0 . 0 5 m o l / L溶液。4 . 6 門. 4 硅膠( G F 2 5 4 ) ( 薄層層析用) 。4 . 6 . 1 . 5 碳酸氫鈉( G B / T 6 4 0 ) ,4 . 6 . 1 . 6 碳酸氫鈉( G B / T 6 4 0 ) , 8 %溶液。4 . 6 門. 7 展開劑 乙醚一 三抓甲 烷一 甲醉( 8 : 2 : 2 ) e4 . 6 . 1 . 8 顯色劑 A: O . 5 %對氨基苯磺酸的2 %鹽酸溶液; B : 0 . 5 %亞硝酸鈉溶液。 A與B臨用前等量混合。4 . 6 . 1 . 9 4 一 甲基味哩標(biāo)準(zhǔn)溶液 稱取樣品4 一 甲 基咪哇( 精確至。 . 1 0 0 o g ) 置于1 0 0 m L容量瓶中， 加9 5 寫乙醇定容至刻度， 此液每1 m l . 相當(dāng)于1 . 0 m g 4 一 甲 基咪噢。 臨用前再用9 5 %乙醇稀釋成每1 m L相當(dāng)于。 . 1 m g 的4 一 甲基咪哇標(biāo)準(zhǔn)液。4 - 6 . 2 方法步驟4 . 6 . 2 門提取 稱取樣品5 g ( 準(zhǔn)確至。 . 0 l g 功0 1 5 m L水溶解， 加l o %碳酸鈉1 5 m L ， 于2 5 0 m L分液漏斗中， 加三氯甲烷一 無水乙醇混合溶液8 0 m L ， 劇烈振搖 4 m i n -5 m i n ， 待完全分層后， 將三氯甲烷一 無水乙醇提取液收集于2 5 0 m L具塞三角瓶中， 上述水層再用三氯甲烷一 無水乙醇混合溶液7 0 m L提取一次 合并提取液。提取液中加人 0 . 0 5 mo l / I硫酸 2 0 m L， 劇烈振搖 6 0 次， 分取水層， 此液于 6 0 C 7 0 C 水浴上濃G B 8 8 1 7 -2 0 0 1縮至2 m L - - 3 m L , 緩緩加人碳酸氫鈉細(xì)粉約。 . 2 g ， 使不產(chǎn)生氣泡為止， 用乙醇定溶到5 m L4 . 6 . 2 . 2 制板 稱取硅膠( G F 2 5 4 ) 3 g . 加8 0 /碳酸氫鈉溶液 I m L . 蒸餾水6 m l ， 混勻涂于1 2 5 m m X 8 5 m m薄板上一 在空氣中自然干燥， 再放人烘箱 1 2 0 C干燥 2 m i n ， 取出后放人干燥器備用。4 . 6 . 2 . 3 點(diǎn)樣 將4甲基咪哩標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)液1 0 1 L L , 2 0 K L , 3 0 u L及樣品稀釋液1 0 0 1 , L分別點(diǎn)在薄板上 將薄板在展開劑中展至溶劑前沿達(dá)1 0 c m. 取出薄板， 吹干后用新配的顯色劑進(jìn)行噴霧. 在5 r a i n -1 0 m m內(nèi), 4 一 甲基咪噢的黃色斑點(diǎn)可達(dá)最深度， 并穩(wěn)定數(shù)小時(shí)， 根據(jù)斑點(diǎn)大小和顏色的深淺與標(biāo)準(zhǔn)斑點(diǎn)比較， 確定樣品中4 一 甲基咪哇的含量4 . 6 . 3 分析結(jié)果的表述Xrx l o o X o . 1 / A - (3)又 1 0 0 0 義 1 0 00式中: X , 一一4 一 甲基咪哇的含量， %; 。 樣品斑點(diǎn)相當(dāng)于標(biāo)準(zhǔn)斑點(diǎn)的量, 1 l g ; m樣品質(zhì)量， 9 ; V 點(diǎn)樣的體積， 1 L ; V = 樣品溶液的總體積， ;A L ; A s i 樣品在 6 1 0 n m處的吸光度;。 . I / A s 折算成色度為0 . 1 時(shí)的含量4 . 了 砷的測定 按G B / T 8 4 5 。 一1 9 8 7 中經(jīng)濕法消化以 砷斑法側(cè)定。4 . 8 鉛的測定 按G B / T 8 4 4 9 -1 9 8 7 經(jīng)濕法消化測定4 - 9 重金屬的測定 按G B / T 8 4 5 1 -1 9 8 7 經(jīng)濕法消化測定。4 . 1 0 總氮的測定 按G B / T 5 0 0 9 . 5 測定4 . 1 1 總硫的測定4 . 1 11 試劑和溶液4 . 1 1 . 1 . 1 氧化鎂( H G B 1 2 9 4 ) 04 . 1 1 1 2 硝酸 鎂 M g ( N O , ) 2 6 H z 0 1 ( H G 3 -1 0 7 7 ) ,4 1 1 1 3 蔗糖( H G 3 -1 0 0 1 ) ,4 門1 . 1 . 4 硝酸( G B / T 6 2 6 ) ,4 . 1 1 . 1 . 5 鹽酸( 1: 1 ) ( G B / T 6 2 2 ) 04 . 1 1 . 1 . 6 1 0 /氯化鋇( G B / T 6 5 2 ) ,4 門1 . 2 測定方法 選用與馬弗爐相配的 最大瓷增鍋 為防止反應(yīng)飛濺) ， 加人1 g - 3 9 氧化鎂( M g 0 ) 或等當(dāng)量的硝酸鎂 M g ( N O) 6 H , 0 1 6 . 4 9 - 1 9 . 2 9 , 1 9 蔗糖粉， 緩慢加人5 0 m L 硝酸， 稱取樣品5 g ( 精確至( ) . 0 1 g )( 總硫含量(2 . 5 %的 稱取5 g ， 總硫含量2 . 5 寫的 稱取1 g ) 。 在蒸汽浴中 蒸發(fā)至糊狀， 再在電爐上炭化至無煙， 然后放人馬弗爐中， 升溫至5 2 5 C， 保持溫度4 6 -5 h ， 冷卻。用 1 0 0 M L水溶解樣品， 用鹽酸中和至p H-7 ( 用精密試紙) ， 再加 2m工鹽酸， 將溶液過濾至燒杯中 加熱沸騰， 邊攪拌， 邊慢慢滴加 1 0 腸氯化鋇( B a C h ) 2 0 m L至熱溶液中， 沸騰5 m i n ， 放置過夜。 用無灰濾紙過濾， 把沉淀全部轉(zhuǎn)移到濾紙上，G B 8 8 1 7 -2 0 0 1用熱水充分洗滌濾紙及沉淀物。 然后將濾紙及沉淀物放人已恒重過的鉗渦中， 在烘箱中1 0 5 保持 1 h .取出。 用電爐加熱， 慢慢炭化至無。 最后在馬弗爐中8 0 0 C 灰化 1 h 冷卻. 稱重。 同樣方法做一空白試驗(yàn)4 . 1 1 . 3 分析結(jié)果的表述 X, = ( W， 一 W日 VS x o . 1 3 7 x l o o x o . 1/A_ 中 中 ( 4)式中: X 總硫的含量， 環(huán): i 1 . -硫酸鋇灼燒后的殘余量， 9 ; W: 空白試驗(yàn)的質(zhì)量， 9 ; S 樣品的質(zhì)量 g ;。 . 1 3 了 硫酸鋇換算成硫的系數(shù); A 6 1 o 樣品在6 1 0 n m處的吸光度;0 . 1 A fi , 。折算成色度為。1 時(shí)總硫的含量4 . 1 2 總汞的測定 按 G B T 5 0 0 9 . 1 7 測定5 檢驗(yàn)規(guī)則5 . 1 同一設(shè)備、 同一斑次生產(chǎn)的包裝完好的同一品種產(chǎn)品為一批。5 . 2 在每批產(chǎn)品中隨機(jī)抽取樣品， 液狀為每次產(chǎn)品中按件或桶數(shù)的5 %選取小樣( 最少不得少于 3 件或3 捅) 。每件( 或桶) 抽取樣品不少于5 0 0 m 工 ， 粉狀為2 袋， 每袋抽取的樣品不得