GB5009.91-2017食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中鉀、鈉的測定.pdf

中 華 人 民 共 和 國 國 家 標(biāo) 準(zhǔn)G B5 0 0 9 .9 12 0 1 7食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中鉀、 鈉的測定2 0 1 7 - 0 4 - 0 6發(fā)布2 0 1 7 - 1 0 - 0 6實施中華人民共和國國家衛(wèi)生和計劃生育委員會國 家 食 品 藥 品 監(jiān) 督 管 理 總 局發(fā) 布G B5 0 0 9.9 12 0 1 7 前 言 本標(biāo)準(zhǔn)代替G B/T5 0 0 9.9 12 0 0 3 食品中鉀、 鈉的測定 、G B/T1 5 4 0 21 9 9 4 水果、 蔬菜及其制品 鈉、 鉀含量的測定 、NY8 2.1 81 9 8 8 果汁測定方法 鉀和鈉的測定 , 以及G B5 4 1 3.2 12 0 1 0 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 嬰幼兒食品和乳品中鈣、 鐵、 鋅、 鈉、 鉀、 鎂、 銅和錳的測定 、G B/T1 8 9 3 2.1 12 0 0 2 蜂蜜中鉀、 磷、 鐵、 鈣、 鋅、 鋁、 鈉、 鎂、 硼、 錳、 銅、 鋇、 鈦、 釩、 鎳、 鈷、 鉻含量的測定方法 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(I C P - A E S) 法 、G B/T1 8 9 3 2.1 22 0 0 2 蜂蜜中鉀、 鈉、 鈣、 鎂、 鋅、 鐵、 銅、 錳、 鉻、 鉛、 鎘含量的測定方法 原子吸收光譜法 和NY/T1 6 5 32 0 0 8 蔬菜、 水果及制品中礦質(zhì)元素的測定 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法 中有關(guān)鉀、 鈉的檢測部分。本標(biāo)準(zhǔn)與以上標(biāo)準(zhǔn)相比, 主要變化如下: 標(biāo)準(zhǔn)名稱修改為“ 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鉀、 鈉的測定” ; 修改了火焰原子吸收光譜法作為第一法, 火焰原子發(fā)射光譜法作為第二法, 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法作為第三法, 電感耦合等離子體質(zhì)譜法作為第四法; 修改了試樣制備部分內(nèi)容; 修改了試樣消解部分內(nèi)容; 增加了方法檢出限及定量限; 增加了附錄。G B5 0 0 9.9 12 0 1 71 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中鉀、 鈉的測定1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中鉀、 鈉的火焰原子吸收光譜法、 火焰原子發(fā)射光譜法、 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法和電感耦合等離子體質(zhì)譜法四種測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品中鉀、 鈉的測定。第一法 火焰原子吸收光譜法2 原理試樣經(jīng)消解處理后, 注入原子吸收光譜儀中, 火焰原子化后鉀、 鈉分別吸收7 6 6.5n m、5 8 9.0n m共振線, 在一定濃度范圍內(nèi), 其吸收值與鉀、 鈉含量成正比, 與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。3 試劑和材料除非另有說明, 本方法所用試劑均為優(yōu)級純, 水為G B/T6 6 8 2規(guī)定的二級水。3.1 試劑3.1.1 硝酸(HNO3) 。3.1.2 高氯酸(HC l O4) 。3.1.3 氯化銫(C s C l) 。3.2 試劑配制3.2.1 混合酸 高氯酸+硝酸(1+9) : 取1 0 0m L高氯酸, 緩慢加入9 0 0m L硝酸中, 混勻。3.2.2 硝酸溶液(1+9 9) : 取1 0m L硝酸, 緩慢加入9 9 0m L水中, 混勻。3.2.3 氯化銫溶液(5 0g/L) : 將5.0g氯化銫溶于水, 用水稀釋至1 0 0m L。3.3 標(biāo)準(zhǔn)品3.3.1 氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)品(K C l) : 純度大于9 9.9 9%。3.3.2 氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)品(N a C l) : 純度大于9 9.9 9%。3.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制3.4.1 鉀、 鈉標(biāo)準(zhǔn)儲備液(10 0 0m g/L) : 將氯化鉀或氯化鈉于烘箱中1 1 01 2 0干燥2h。精確稱取1.9 0 68g氯化鉀或2.5 4 21g氯化鈉, 分別溶于水中, 并移入10 0 0m L容量瓶中, 稀釋至刻度, 混勻,G B5 0 0 9.9 12 0 1 72 貯存于聚乙烯瓶內(nèi),4保存, 或使用經(jīng)國家認證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)溶液。3.4.2 鉀、 鈉標(biāo)準(zhǔn)工作液(1 0 0m g/L) : 準(zhǔn)確吸取1 0.0m L鉀或鈉標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液于1 0 0m L容量瓶中, 用水稀釋至刻度, 貯存于聚乙烯瓶中,4保存。3.4.3 鉀、 鈉標(biāo)準(zhǔn)系列工作液: 準(zhǔn)確吸取0m L、0.1m L、0.5m L、1.0m L、2.0m L、4.0m L鉀標(biāo)準(zhǔn)工作液于1 0 0m L容量瓶中, 加氯化銫溶液4m L, 用水定容至刻度, 混勻。此標(biāo)準(zhǔn)系列工作液中鉀質(zhì)量濃度分別為0m g/L、0.1 0 0m g/L、0.5 0 0m g/L、1.0 0m g/L、2.0 0m g/L、4.0 0m g/L, 亦可依據(jù)實際樣品溶液中鉀濃度, 適當(dāng)調(diào)整標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度范圍。準(zhǔn)確吸取0m L、0.5m L、1.0m L、2.0m L、3.0m L、4.0m L鈉標(biāo)準(zhǔn)工作液于1 0 0m L容量瓶中, 加氯化銫溶液4m L, 用水定容至刻度, 混勻。此標(biāo)準(zhǔn)系列工作液中鈉質(zhì)量濃度分別為0m g/L、0.5 0 0m g/L、1.0 0m g/L、2.0 0m g/L、3.0 0m g/L、4.0 0m g/L, 亦可依據(jù)實際樣品溶液中鈉濃度, 適當(dāng)調(diào)整標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度范圍。4 儀器和設(shè)備4.1 原子吸收光譜儀, 配有火焰原子化器及鉀、 鈉空心陰極燈。4.2 分析天平: 感量為0.1m g和1.0m g。4.3 分析用鋼瓶乙炔氣和空氣壓縮機。4.4 樣品粉碎設(shè)備: 勻漿機、 高速粉碎機。4.5 馬弗爐。4.6 可調(diào)式控溫電熱板。4.7 可調(diào)式控溫電熱爐。4.8 微波消解儀, 配有聚四氟乙烯消解內(nèi)罐。4.9 恒溫干燥箱。4.1 0 壓力消解罐, 配有聚四氟乙烯消解內(nèi)罐。5 分析步驟5.1 試樣制備5.1.1 固態(tài)樣品5.1.1.1 干樣豆類、 谷物、 菌類、 茶葉、 干制水果、 焙烤食品等低含水量樣品, 取可食部分, 必要時經(jīng)高速粉碎機粉碎均勻; 對于固體乳制品、 蛋白粉、 面粉等呈均勻狀的粉狀樣品, 搖勻。5.1.1.2 鮮樣蔬菜、 水果、 水產(chǎn)品等高含水量樣品必要時洗凈, 晾干, 取可食部分勻漿均勻; 對于肉類、 蛋類等樣品取可食部分勻漿均勻。5.1.1.3 速凍及罐頭食品經(jīng)解凍的速凍食品及罐頭樣品, 取可食部分勻漿均勻。5.1.2 液態(tài)樣品軟飲料、 調(diào)味品等樣品搖勻。G B5 0 0 9.9 12 0 1 73 5.1.3 半固態(tài)樣品攪拌均勻。5.2 試樣消解5.2.1 微波消解法稱取0.2g0.5g( 精確至0.0 0 1g) 試樣于微波消解內(nèi)罐中, 含乙醇或二氧化碳的樣品先在電熱板上低溫加熱除去乙醇或二氧化碳, 加入5m L1 0m L硝酸, 加蓋放置1h或過夜, 旋緊外罐, 置于微波消解儀中進行消解( 消解條件參見表A.1) 。冷卻后取出內(nèi)罐, 置于可調(diào)式控溫電熱爐上, 于1 2 0 1 4 0趕酸至近干, 用水定容至2 5m L或5 0m L, 混勻備用。同時做空白試驗。5.2.2 壓力罐消解法稱取0.3g1g( 精確至0.0 0 1g) 試樣于聚四氟乙烯壓力消解內(nèi)罐中, 含乙醇或二氧化碳的樣品先在電熱板上低溫加熱除去乙醇或二氧化碳, 加入5m L硝酸, 加蓋放置1h或過夜, 旋緊外罐, 置于恒溫干燥箱中進行消解( 消解條件參見表A.1) 。冷卻后取出內(nèi)罐, 置于可調(diào)式控溫電熱板上, 于1 2 0 1 4 0趕酸至近干, 用水定容至2 5m L或5 0m L, 混勻備用。同時做空白試驗。5.2.3 濕式消解法稱取0.5g 5g( 精確至0.0 0 1g) 試樣于玻璃或聚四氟乙烯消解器皿中, 含乙醇或二氧化碳的樣品先在電熱板上低溫加熱除去乙醇或二氧化碳, 加入1 0m L混合酸, 加蓋放置1h或過夜, 置于可調(diào)式控溫電熱板或電熱爐上消解, 若變棕黑色, 冷卻后再加混合酸, 直至冒白煙, 消化液呈無色透明或略帶黃色, 冷卻, 用水定容至2 5m L或5 0m L, 混勻備用。同時做空白試驗。5.2.4 干式消解法稱取0.5g 5g( 精確至0.0 0 1g) 試樣于坩堝中, 在電爐上微火炭化至無煙, 置于5 2 52 5馬弗爐中灰化5h8h, 冷卻。若灰化不徹底有黑色炭粒, 則冷卻后滴加少許硝酸濕潤, 在電熱板上干燥后, 移入馬弗爐中繼續(xù)灰化成白色灰燼, 冷卻至室溫取出, 用硝酸溶液溶解, 并用水定容至2 5m L或5 0m L, 混勻備用。同時做空白試驗。5.3 儀器參考條件優(yōu)化儀器至最佳狀態(tài), 儀器的主要條件參見表A.2。5.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作分別將鉀、 鈉標(biāo)準(zhǔn)系列工作液注入原子吸收光譜儀中, 測定吸光度值, 以標(biāo)準(zhǔn)工作液的濃度為橫坐標(biāo), 吸光度值為縱坐標(biāo), 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。5.5 試樣溶液的測定根據(jù)試樣溶液中被測元素的含量, 需要時將試樣溶液用水稀釋至適當(dāng)濃度, 并在空白溶液和試樣最終測定液中加入一定量的氯化銫溶液, 使氯化銫濃度達到0.2%。于測定標(biāo)準(zhǔn)曲線工作液相同的實驗條件下, 將空白溶液和測定液注入原子吸收光譜儀中, 分別測定鉀或鈉的吸光值, 根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到待測液中鉀或鈉的濃度。G B5 0 0 9.9 12 0 1 74 6 分析結(jié)果的表述試樣中鉀、 鈉含量按式(1) 計算:X=(-0)Vf1 0 0m10 0 0(1) 式中:X 試樣中被測元素含量, 單位為毫克每百克或毫克每百毫升(m g/1 0 0g或m g/1 0 0m L) ; 測定液中元素的質(zhì)量濃度, 單位為毫克每升(m g/L) ;0 測定空白試液中元素的質(zhì)量濃度, 單位為毫克每升(m g/L) ;V 樣液體積, 單位為毫升(m L) ;f 樣液稀釋倍數(shù);1 0 0、10 0 0 換算系數(shù);m 試樣的質(zhì)量或體積, 單位為克或毫升(g或m L) 。計算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。7 精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的1 0%。8 其他以取樣量0.5g, 定容至2 5m L計, 本方法鉀的檢出限為0.2m g/1 0 0g, 定量限為0.5m g/1 0 0g; 鈉的檢出限為0.8m g/1 0 0g, 定量限為3m g/1 0 0g。第二法 火焰原子發(fā)射光譜法9 原理試樣經(jīng)消解處理后, 注入火焰光度計或原子吸收光譜儀中, 火焰原子化后分別測定鉀、 鈉的發(fā)射強度。鉀發(fā)射波長為7 6 6.5n m, 鈉發(fā)射波長為5 8 9.0n m, 在一定濃度范圍內(nèi), 其發(fā)射值與鉀、 鈉含量成正比, 與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。1 0 試劑和材料除非另有說明, 本方法所用試劑均為優(yōu)級純, 水為G B/T6 6 8 2規(guī)定的二級水。1 0.1 試劑1 0.1.1 硝酸(HNO3) 。1 0.1.2 高氯酸(HC l O4) 。1 0.2 試劑配制1 0.2.1 混合酸 高氯酸+硝酸(1+9) : 取1 0 0m L高氯酸, 緩慢加入9 0 0m L硝酸中, 混勻。G B5 0 0 9.9 12 0 1 75 1 0.2.2 硝酸溶液(1+9 9) : 取1 0m L硝酸, 緩慢加入9 9 0m L水中, 混勻。1 0.3 標(biāo)準(zhǔn)品1 0.3.1 氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)品(K C l) : 純度大于9 9.9 9%。1 0.3.2 氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)品(N a C l) : 純度大于9 9.9 9%。1 0.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制1 0.4.1 鉀、 鈉標(biāo)準(zhǔn)儲備液(10 0 0m g/L) : 將氯化鉀或氯化鈉于烘箱中1 1 01 2 0干燥2h。精確稱取1.9 0 68g氯化鉀或2.5 4 2 1g氯化鈉, 分別溶于水中, 并移入10 0 0m L容量瓶中, 稀釋至刻度, 混勻,貯存于聚乙烯瓶內(nèi),4保存, 或使用經(jīng)國家認證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)溶液。1 0.4.2 鉀、 鈉標(biāo)準(zhǔn)工作液(1 0 0m g/L) : 準(zhǔn)確吸取1 0.0m L鉀或鈉標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液于1 0 0m L容量瓶中,用水稀釋至刻度, 貯存于聚乙烯瓶中,4保存。1 0.4.3 鉀、 鈉標(biāo)準(zhǔn)系列工作液:準(zhǔn)確吸取0m L、0.1m L、0.5m L、1.0m L、2.0m L、4.0m L鉀標(biāo)準(zhǔn)工作液于1 0 0m L容量瓶中, 用水定容至刻度, 混勻。此標(biāo)準(zhǔn)系列工作液中鉀質(zhì)量濃度分別為0 m g/L、0.1 0 0m g/L、0.5 0 0 m g/L、1.0 0 m g/L、2.0 0 m g/L、4.0 0 m g/L。準(zhǔn)確吸取0 m L、0.5 m L、1.0 m L、2.0m L、3.0m L、4.0m L鈉標(biāo)準(zhǔn)工作液于1 0 0m L容量瓶中, 用水定容至刻度, 混勻。此標(biāo)準(zhǔn)系列工作液中鈉質(zhì)量濃度分別為0m g/L、0.5 0 0m g/L、1.0 0m g/L、2.0 0m g/L、3.0 0m g/L、4.0 0m g/L。1 1 儀器和設(shè)備1 1.1 火焰光度計或原子吸收光譜儀( 配發(fā)射功能) 。1 1.2 分析天平: 感量為0.1m g和1.0m g。1 1.3 分析用鋼瓶乙炔氣和空氣壓縮機。1 1.4 樣品粉碎設(shè)備: 勻漿機、 高速粉碎機。1 1.5 馬弗爐。1 1.6 可調(diào)式控溫電熱板。1 1.7 可調(diào)式控溫電熱爐。1 1.8 微波消解儀, 配有聚四氟乙烯消解內(nèi)罐。1 1.9 恒溫干燥箱。1 1.1 0 壓力消解罐, 配有聚四氟乙烯消解內(nèi)罐。1 2 分析步驟1 2.1 試樣制備同5.1。1 2.2 試樣消解同5.2。1 2.3 儀器參考條件優(yōu)化儀器至最佳狀態(tài), 儀器的主要條件參見表A.3。G B5 0 0 9.9 12 0 1 76 1 2.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作分別將鉀、 鈉標(biāo)準(zhǔn)系列工作液注入火焰光度計或原子吸收光譜儀中, 測定發(fā)射強度, 以標(biāo)準(zhǔn)工作液濃度為橫坐標(biāo), 發(fā)射強度為縱坐標(biāo), 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。1 2.5 試樣溶液的測定根據(jù)試樣溶液中被測元素的含量, 需要時將試樣溶液用水稀釋至適當(dāng)濃度。將空白溶液和試樣最終測定液注入火焰光度計或原子吸收光譜儀中, 分別測定鉀或鈉的發(fā)射強度, 根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到待測液中鉀或鈉的濃度。1 3 分析結(jié)果的表述試樣中鉀、 鈉含量按式(2) 計算:X=(-0)Vf1 0 0m10 0 0(2) 式中:X 試樣中 被 測 元 素 含 量,單 位 為 毫 克 每 百 克 或 毫 克 每 百 毫 升 (m g/1 0 0 g或m g/1 0 0m L) ; 測定液中元素的質(zhì)量濃度, 單位為毫克每升(m g/L) ;0 測定空白試液中元素的質(zhì)量濃度, 單位為毫克每升(m g/L) ;V 樣液體積, 單位為毫升(m L) ;f 樣液稀釋倍數(shù);1 0 0、10 0 0 換算系數(shù);m 試樣的質(zhì)量或體積, 單位為克或毫升