DB21∕T 2072-2013 硅酸鋁質(zhì)耐火材料化學(xué)分析試劑制備試樣分解與重量法測(cè)定二氧化硅的方法.doc

ICS點(diǎn)擊此處添加中國標(biāo)準(zhǔn)文獻(xiàn)分類號(hào)DB21遼寧省地方標(biāo)準(zhǔn)DB 21/ XXXXX201X硅酸鋁質(zhì)耐火材料化學(xué)分析試劑制備硅酸鋁質(zhì)耐火材料化學(xué)分析試劑制備試樣分解與重量法測(cè)定二氧化硅的方法Chemical analysis of aluminosilicate refractoriesMethod of reagent preparation, samples dissolution and gravimetric silica點(diǎn)擊此處添加與國際標(biāo)準(zhǔn)一致性程度的標(biāo)識(shí)（本稿完成日期：2011年07月12日）201X - XX - XX發(fā)布201X - XX XX實(shí)施遼寧省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布DB21/ XXXXX201X目次前言II1范圍12規(guī)范性引用文件13試劑14試樣分解4前言本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T 1.1-2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由遼寧省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局提出。本標(biāo)準(zhǔn)由遼寧省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：遼寧省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：賈子濤 楊孝岐 王堂璽 杜鵬 王忠義 姜琪 本標(biāo)準(zhǔn)由遼寧省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院負(fù)責(zé)解釋。本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。7硅酸鋁質(zhì)耐火材料化學(xué)分析試劑制備 試樣分解與重量法測(cè)定二氧化硅的方法1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了硅酸鋁質(zhì)耐火材料化學(xué)分析使用試劑制備、試樣分解與測(cè)定二氧化硅的方法。2 規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T 8170 數(shù)值修約規(guī)則GB/T 10325 定形耐火制品抽樣驗(yàn)收規(guī)則GB/T 17617 耐火原料和不定形耐火材料 取樣DB*-201* 硅酸鋁質(zhì)耐火材料化學(xué)分析方法DB*-201* 硅酸鋁質(zhì)耐火材料化學(xué)分析原子吸收光譜法3 試劑3.1 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液3.1.1 環(huán)己烷二氨基四乙酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(CyDTA)=0.05mol/L將18g環(huán)己烷二氨基四乙酸與少量的氫氧化鉀溶液逐漸加入500mL水中，使其溶解。注：大約需要25mL，通過滴定鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液判斷精確的溶解強(qiáng)度。c(Zn)=0.05mol/L3.1.2 環(huán)己烷二氨基四乙酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(CyDTA)=0.02mol/L將16mL氫氧化鉀溶液（100g/L）和150mL水加入7.30g環(huán)己烷二氨基四乙酸中，加熱溶解，冷卻后用水稀釋至1000mL。注：大約需要25mL，通過滴定鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液判斷精確的溶解強(qiáng)度，c(Zn)=0.02mol/L。3.1.3 乙二胺四乙酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(EDTA)=0.0125mol/L在水中溶解5gEDTA (乙二胺四乙酸二鈉，C10H14N2O8Na2.2H2O)，在定量瓶中稀釋至1000mL，儲(chǔ)藏在塑料瓶中。3.1.3.1 用鈣標(biāo)定溶液用吸管吸取25mL氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mg/mL)，滴入500mL的錐形瓶中，加入10mL氫氧化鉀溶液，稀釋至200mL，加入0.015g鈣黃綠素指示劑，用乙二胺四乙酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，顏色由熒光綠色變?yōu)榉奂t色。3.1.3.2 用鎂標(biāo)定溶液用吸管吸取25mL氧化鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mg/mL)，滴入500mL的錐形瓶中，加入20滴高純鹽酸和20mL高純氨水，稀釋至200mL。加入0.04g甲基百里香酚藍(lán)指示劑，用乙二胺四乙酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。3.1.4 鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(Zn)=0.05mol/L用50mL鹽酸(1+1)清洗5g球狀金屬鋅顆粒表面，去除氧化皮，接著連續(xù)用水、酒精和乙醚沖洗。稱量3.269g干燥后的小球顆粒，在10mL高純鹽酸和50mL水中溶解，在1000mL容量瓶中冷卻和稀釋到刻度線處。1mL此溶液相當(dāng)于2.55mg氧化鋁。3.1.5 鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(Zn)=0.02mol/L用鹽酸(1+3)清洗質(zhì)量分?jǐn)?shù)99.9%以上的鋅的表面，溶解掉氧化層。然后連續(xù)用水、酒精和乙醚沖洗，放入干燥器中干燥。稱量0.66g（準(zhǔn)確至0.1mg）鋅放入300mL燒杯中，用表面皿蓋住，小心的加入20mL水和10mL硝酸，在蒸氣浴中加入溶解，冷卻后，在標(biāo)準(zhǔn)容量瓶中用水稀釋至1000mL。鋅溶液系數(shù)按公式（1）計(jì)算：(1)式中：F：鋅溶液系數(shù)（%）；M：為稱量鋅的重量，單位克（g）；A：為鋅的純度，質(zhì)量百分比（%）。3.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液3.2.1 氧化鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液 c(Al2O3)= 1mg/mL用鹽酸（1+4）清洗足夠多的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.9%的金屬鋁，除去氧化層。接著連續(xù)用水、酒精和乙醚沖洗。稱量0.5292g鋁放入250mL燒杯中，用表面皿蓋上。加入20mL鹽酸(1+1)，加熱溶解，冷卻后，用水在容量瓶中稀釋至1000mL。3.2.2 氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液 c(CaO)= 1mg/mL稱量1.785g經(jīng)過150干燥的純碳酸鈣，在250mL燒杯中，將其溶解到輕微過量的鹽酸（1+4）中，用表面皿蓋住。煮沸排出二氧化碳，冷卻后在容量瓶中稀釋至1000mL。3.2.3 三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液 c(Fe2O3) =1mg/mL用鹽酸（1+4）沖洗質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.9%的金屬鐵表面，溶解氧化層，連續(xù)用水、酒精和乙醚沖洗，放入干燥器中干燥后，稱量0.6994g放入200mL燒杯中，用表面皿蓋好。加入40mL鹽酸（1+1），在蒸氣浴中加熱至溶解，冷卻后，在容量瓶中用水稀釋至1000mL。3.2.4 三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液 c(Fe2O3) =0.2mg/mL用吸管吸取三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mg/mL）20mL，滴入1000mL的容量瓶中，用水稀釋至刻度處。在需要時(shí)制備新的溶液。3.2.5 三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液 c(Fe2O3) =0.04mg/mL用吸管吸取三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mg/mL）4mL，滴入1000mL的容量瓶中，用水稀釋至刻度處。在需要時(shí)制備新的溶液。3.2.6 氧化鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液 c(MgO) =1mg/mL用鹽酸（1+1）沖洗質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.9%的金屬鎂表面，溶解氧化層，接著連續(xù)用水、酒精和乙醚沖洗，放入干燥器中干燥。稱量0.3015g放入200mL燒杯中，用表面皿蓋好。加入20mL鹽酸（1+1），在蒸氣浴中加熱至溶解，冷卻后，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度處。3.2.7 氧化錳標(biāo)準(zhǔn)溶液 c(MnO) =1mg/mL用鹽酸（1+3）沖洗足夠多的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.9%的金屬錳表面，溶解氧化層，接著連續(xù)用水、酒精和乙醚沖洗，放入干燥器中干燥。稱量0.7745g金屬錳放入200mL燒杯中，用表面皿蓋好。加入40mL鹽酸（1+1），加熱至溶解，冷卻后，移入1000mL容量瓶中。3.2.8 氧化錳標(biāo)準(zhǔn)溶液 c(MnO) =0.04mg/mL用吸管吸取氧化錳標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mg/mL）4mL，滴入1000mL的容量瓶中，用水稀釋至刻度處。在需要時(shí)制備新的溶液。3.2.9 五氧化二磷標(biāo)準(zhǔn)溶液 c(P2O5) =1mg/mL將3g左右的磷酸二氫鉀在（1105）加熱3h，在干燥器中冷卻，稱量1.9176g，放入燒杯中，用大約300mL水溶解，接著在容量瓶中稀釋至1000mL。3.2.10 五氧化二磷標(biāo)準(zhǔn)溶液 c(P2O5) =0.04mg/mL用吸管吸取五氧化二磷標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mg/mL）40mL，滴入1000mL的容量瓶中，用水稀釋至刻度處。當(dāng)需要時(shí)制備新的溶液。3.2.11 五氧化二磷標(biāo)準(zhǔn)溶液 c(P2O5) = 0.01mg/mL用吸管吸取五氧化二磷標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mg/mL）10mL，滴入1000mL的容量瓶中，用水稀釋至刻度處。當(dāng)需要求時(shí)制備新的溶液。3.2.12 氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 c(K2O) = 1mg/mL將（1.01.5）g氯化鉀放入鉑坩堝中，在(60025)下燃燒60min，使坩堝和材料在干燥器中冷卻。稱量0.7914g放入200mL燒杯中，用100mL水溶解，放入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度處。3.2.13 二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液 c(SiO2) = 1mg/mL稱量（1.52.0）g質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.9%的高純二氧化硅，放入鉑坩堝中，在(115050)下加熱30min。在干燥器中冷卻，然后稱量1.000g放入鉑坩堝中，與5.0g無水碳酸鈉一起熔化。冷卻后從坩堝中取出，在一個(gè)200mL燒杯中溶解在150mL的溫水中，同時(shí)用塑料棒攪拌。冷卻后用容量瓶稀釋到1000mL，然后立即倒入一個(gè)塑料瓶中。3.2.14 二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液 c(SiO2) = 0.2mg/mL用吸管吸取二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mg/mL）40mL，滴入200mL的容量瓶中，用水稀釋至刻度處。當(dāng)需要求時(shí)制備新的溶液。3.2.15 二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液 c(SiO2) = 0.04mg/mL用吸管吸取二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mg/mL）20mL，滴入500mL的容量瓶中，用水稀釋至刻度處。當(dāng)需要求時(shí)制備新的溶液。3.2.16 氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 c(Na 2O) = 1mg/mL稱量（1.01.5）g氯化鈉放入鉑坩堝中，在(60025)下燃燒60min左右，將坩堝和材料一起放在干燥器中冷卻。稱量0.9429g放入200mL的燒杯中，溶解在100mL水中，然后倒入一個(gè)500mL的容量瓶中，用水稀釋至刻度處。3.2.17 二氧化鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液 c(TiO2) = 1mg/mL用鹽酸（1+3）沖洗足夠多的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.9%的金屬鈦表面，溶解氧化層，然后連續(xù)用水、酒精和乙醚沖洗，放入干燥器中干燥。稱量0.5994g金屬鈦放入鉑坩堝中，用乙烯四氟樹脂制成的表面皿蓋住，然后加入氫氟酸40mL、硫酸（1+1）15mL和2mL濃硝酸，接著在蒸氣浴中加熱溶解。移開表面皿，表面皿用水沖洗，在沙浴中加熱至出現(xiàn)強(qiáng)烈的硫酸煙霧。冷卻后，用少量水洗鉑坩堝內(nèi)壁，再次加熱直到煙霧變綠。冷卻后添加水，在容量瓶中用水稀釋至1000mL。3.2.18 二氧化鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液 c(TiO2) = 0.1mg/mL用吸管吸取二氧化鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mg/mL）20mL，滴入200mL的容量瓶中，用水稀釋至刻度處。當(dāng)需要求時(shí)制備新的溶液。3.2.19 二氧化鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液 c(TiO2) = 0.01mg/mL用吸管吸取二氧化鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mg/mL）10mL，滴入1000mL的容量瓶中，用水稀釋至刻度處。當(dāng)需要求時(shí)制備新的溶液。3.2.20 鈧標(biāo)準(zhǔn)溶液，c (Sc)= 1.0mg/mL0.2g左右的氧化鈧在(1105)）下干燥60min，在干燥器中冷卻。稱取0.1534g放入100mL的燒杯中，逐漸加入10mL鹽酸（1+1）溶解，然后準(zhǔn)確的用水在容器瓶稀釋到1000mL。注：使用合適的商業(yè)標(biāo)準(zhǔn)溶液。3.2.21 釔標(biāo)準(zhǔn)溶液，c(Y)=1.0mg/mL0.2g左右的氧化釔在(1105)下干燥60min，在干燥器中冷卻。稱取0.1270g放入100mL的燒杯中，逐漸加入10mL鹽酸（1+1）溶解，然后準(zhǔn)確的用水在容器瓶稀釋到1000mL。注：使用合適的商業(yè)標(biāo)準(zhǔn)溶液。3.2.22 內(nèi)標(biāo)溶液，c(Sc)=0.1 mg/mL，c(Y)= 0.1 mg/mL分別量取鈧標(biāo)準(zhǔn)溶液和釔標(biāo)準(zhǔn)溶液各10mL，放入100mL的燒杯中，用水稀釋至刻度線，最好在使用前制備。4 試樣分解4.1 常規(guī)分解技術(shù)在標(biāo)準(zhǔn)方法中應(yīng)用的各種傳統(tǒng)技術(shù)，濕法、火焰光度法、原子吸收光譜測(cè)定法。為滿足要求，標(biāo)準(zhǔn)中需要采用不同的分解技術(shù)，具體方案如下：a）熔化分解，然后脫水去除大部分二氧化硅（見4.2.2）。b）熔化分解，然后凝固去除大部分二氧化硅（見4.2.3）。c）火焰光度法通過氫氟酸分解和去除二氧化硅（見4.3.2）。d）原子吸收光譜測(cè)定法通過氫氟酸分解和去除二氧化硅（見4.3.3）。4.2 熔化分解法4.2.1 綜述通過下列方法之一檢測(cè)溶液中剩余的二氧化硅、三氧化二鐵、二氧化鈦、氧化鎂、氧化鋅和五氧化二磷：a）與堿式碳酸鹽和硼酸一起熔化，溶于鹽酸中分解，通過脫水去除大部分二氧化硅。b）與堿式碳酸鹽和硼酸一起熔化，溶于鹽酸中分解，通過凝固去除大部分二氧化硅。4.2.2 熔化和脫水制備溶液4.2.2.1 原理試樣用碳酸鈉-硼酸混合熔劑熔融，鹽酸浸取，蒸干脫去硅酸。將可溶性鹽溶入鹽酸，進(jìn)行過濾，將沉淀物灼燒，然后稱量經(jīng)過氫氟酸和硫酸處理前后的質(zhì)量，這兩者質(zhì)量之差即為二氧化硅的主量，這個(gè)結(jié)果加上溶液中殘留的二氧化硅，可以計(jì)算出二氧化硅總含量。4.2.2.2 測(cè)試物質(zhì)的質(zhì)量稱量1.00g測(cè)試試樣，精確到0.1mg注：沒經(jīng)過燒結(jié)的試樣可以測(cè)燒失量。4.2.2.3 步驟按下列程序進(jìn)行分解：稱量干燥后的樣品放入鉑坩堝中，加入混合熔劑或無水碳酸鈉3.0g，0.4g硼酸，混勻，用蓋子蓋緊。用電阻爐將鉑坩堝和樣品從室溫加熱到(115050)，直到發(fā)生分解。注1：一般15min足夠?qū)③釄鍙臓t子中取出冷卻，然后加入5mL乙醇、30mL鹽酸（1+1）和2mL硫酸，用蓋子蓋好，在水浴中加熱，直到完全分解。 注2：對(duì)含有大量五氧化二磷的試樣不能按規(guī)定程序處理，如果加入鹽酸和硫酸，磷酸鋯生成白色沉淀，在這種情況下，應(yīng)按以下程序進(jìn)行，冷卻熔化物，加入50mL熱水，放在水浴上加熱直到熔化物完全消失，用濾紙?jiān)?00mL左右的鉑坩堝中過濾，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%的熱碳酸鈉沖洗十次，將濾液和洗滌液在水浴上蒸發(fā)至20mL，然后加入乙醇、鹽酸和硫酸，繼續(xù)進(jìn)行。燒盡包含過濾物的濾紙，冷卻后，加入1.0g無水碳酸鈉和0.5g硼酸，放在一個(gè)鉑坩堝中在電阻爐中在低溫下熔融。用10mL鹽酸（1+1）溶解熔化物，然后把溶液倒入500mL的容量瓶中，用水稀釋至刻度線處。溶液中的二氧化硅、三氧化二鋁、三氧化二鐵、二氧化鈦和五氧化二磷可以按照適當(dāng)?shù)某Ｒ?guī)方法檢出。從濾紙和沉淀物獲得一份結(jié)果，從濾液與洗滌液中獲得一份結(jié)果，每種成分的含量就是將以上兩組結(jié)果相加的總和。移開蓋子，用水沖洗，在水浴中加熱鉑坩堝和其中物質(zhì)直到明顯的干燥。如果需要可以用玻璃棒間斷的鋪開其中的鹽。冷卻后，加入10mL高濃度鹽酸，靜置1min。加入30mL熱水后，在水浴中加熱5min，加熱過程中間斷的攪拌直到完全形成鹽溶液，在這個(gè)階段加入無灰濾紙漿有助于過濾，在500mL燒杯中通過無灰濾紙過濾，用熱鹽酸（1+50）清洗七次，然后用熱水清洗至沒有氯化物。保留燒杯中的濾液和洗滌液，用表面皿蓋住。將沉淀物用濾紙轉(zhuǎn)移到一個(gè)稱好質(zhì)量（m0）的鉑坩堝中，加入一滴硫酸（1+1），在電阻爐中低溫加熱，將濾紙燃盡，然后在電阻爐中加熱坩堝和其中的物質(zhì)至（115050），保溫30min。在干燥器中冷卻，稱量質(zhì)量（m1），然后用水潤濕坩堝中的物質(zhì)，加入5滴硫酸（1+1）和10mL高濃度鹽酸，在沙浴中加熱干燥，然后加熱(115050)，保溫5min，在干燥器中冷卻，稱量質(zhì)量（m2）。計(jì)算m1和m2之間的差別可以為測(cè)定二氧化硅質(zhì)量做準(zhǔn)備和要素。如果剩余多于5g，重復(fù)用氫氟酸和硫酸處理，確保所有的二氧化硅都移除。加入混合熔劑或無水碳酸鈉1.0g，0.3g硼酸到坩堝中，熔化殘留物，冷卻后，加入10mL的鹽酸（1+1），加熱至溶解，然后將溶液倒入保留的濾液中。如果需要在500mL燒杯中蒸發(fā)，然后轉(zhuǎn)移至500mL的容量瓶中，用水稀釋至刻度處。這個(gè)溶液被定義為原溶液（S1）。4.2.2.4 空白試驗(yàn)不加入試樣按照4.2.2.3程序進(jìn)行，省略了溶劑的熔化，空白試驗(yàn)的結(jié)果定義為（B1）。4.2.3 熔化和凝固法制備溶液4.2.3.1 原理試樣用碳酸鈉-硼酸混合熔劑熔融，鹽酸浸取，用聚氧化乙烯做凝聚劑凝聚硅酸，經(jīng)過濾并灼燒成二氧化硅。然后用氫氟酸處理，使硅以四氟化硅的形式除去。氫氟酸處理前后的質(zhì)量之差即為二氧化硅的主量。再用熔劑處理殘?jiān)←}酸浸取，將溶液稀釋到標(biāo)準(zhǔn)體積，得到原溶液。注：這個(gè)過程中，氫氟酸處理后引起很少量的殘留物，因此從改變剩余物質(zhì)來減少誤差的影響。4.2.3.2 測(cè)試物質(zhì)的質(zhì)量稱量1.000g測(cè)試樣品，精確到0.1mg。注：燒結(jié)后的樣品不能做燒失量試驗(yàn)。4.2.3.3 步驟通過下列步驟完成分解。將試樣置于鉑皿中，加入3.0g的混合熔劑或者無水碳酸鈉和0.4g的硼酸，混勻。通過電爐加熱（試樣需緩慢加熱，以免硼酸分解產(chǎn)生噴濺），加熱到(115050)保溫15min。待試樣完全熔解，取出鉑皿，冷卻。分次加入5mL乙醇，15mL濃鹽酸，1mL硫酸(1+1)和10mL水。用水浴加熱法使熔融物完全溶解，繼續(xù)加熱至溶液成膠狀，取下鉑皿。加入適量紙漿，攪勻。在攪拌的同時(shí)緩慢加入10mL聚氧化乙烯(2.5g/L)攪勻。加入10mL水并保持5min。用中速濾紙過濾，濾液用250mL容量瓶承裝，將沉淀全部轉(zhuǎn)移到濾紙上，用熱鹽酸(1+50)沖洗2次，然后再用水沖洗直至沒有氯離子。保留過濾物和燒杯中的洗液。將紙和沉淀物放入已稱重的鉑坩堝 (質(zhì)量為m0)，加入1滴硫酸(1+1)。放到700以下高溫爐中，低溫灰化，待沉淀完全變白后，開始升溫，升至1150后保溫30min。在干燥器中冷卻至室溫然后稱重(質(zhì)量為m1)。用水將坩堝弄濕，加入3滴硫酸(1+1)和10mL的氫氟酸，沙浴加熱干燥。在1150加熱大約5min，在干燥器中冷卻稱重(質(zhì)量為m2)。計(jì)算第一次和這一次的質(zhì)量差。在坩堝殘留物中加入1.0g的混合熔劑或者無水碳酸鈉和0.3g的硼酸然后熔融。冷卻后加入5mL的鹽酸(1+1)加熱溶解，然后加到保留的濾液中。這個(gè)溶液被定義為原溶液（S1）。4.2.3.4 空白試驗(yàn)按照4.2.3.3進(jìn)行操作，不加入檢測(cè)樣品，省略了溶劑的熔化?？瞻自囼?yàn)結(jié)果定義為（B1）。4.3 氫氟酸侵蝕分解法4.3.2 綜述使用下面的方法：a) 使用乙二胺四乙酸滴定分析和火焰光度測(cè)定前先用氫氟酸溶解除去二氧化硅（見4.3.2）；b) 使用原子吸收光譜測(cè)定法前先用用氫氟酸溶解除去二氧化硅（見4.3.3）。4.3.3 乙二胺四乙酸滴定分析和火焰光度測(cè)定前用氫氟酸溶解4.3.3.1 原理一部分試樣用氫氟酸溶解，剩下的氟化物用硫酸蒸發(fā)干燥后除去，殘?jiān)名}酸溶解為液體，并收集起來，定義為原液（S2）。4.3.3.2 測(cè)試物質(zhì)的質(zhì)量稱0.25g的試樣，精確到0.1mg。4.3.3.3 步驟按照下面的步驟完成溶解將試樣放入鉑皿中，放到700以下高溫爐中除去試樣中的碳質(zhì)物質(zhì)。等鉑坩堝冷卻后，用水潤濕殘?jiān)⒓尤?mL硫酸（1+1），2mL硝酸和10mL氫氟酸。將鉑皿移到沙浴中，蓋上蓋子，讓其反應(yīng)15min。打開蓋子，用清水沖洗鉑皿，然后讓其蒸發(fā)干燥，小心避免噴射。冷卻后，用少量的水沖洗鉑皿的內(nèi)壁。然后加入1mL硫酸（1+1）和2mL硝酸，再蒸發(fā)干燥。冷卻后，加入5mL鹽酸（1+1）和大約20mL水，水浴加熱溶解。過濾，（如果必要的話， 在200mL的燒杯中用濾紙和熱水徹底的沖洗），冷卻后，放入250mL的容量瓶中并加水稀釋到刻度線。這溶液定義為原液（S2