
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環(huán)己烷乙醇恒壓氣液平衡相圖繪制,物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)室,相平衡實(shí)驗(yàn),一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1.測(cè)定常壓下環(huán)己烷乙醇二元系統(tǒng)的氣液平衡數(shù)據(jù),繪制101.325kPa下的沸點(diǎn)組成相圖。 2.掌握阿貝折射儀的原理和使用方法。 3.掌握水銀溫度計(jì)與大氣壓力計(jì)的校正與使用方法。,二、實(shí)驗(yàn)原理,溶液,平衡蒸餾器,氣液平衡,T,x,p,y,1.氣液平衡實(shí)驗(yàn)常用方法,混合物的氣液相平衡,測(cè)定一系列z時(shí)的T、p、x、y數(shù)據(jù),并以圖示形式表表達(dá)T、p、x、y之間的關(guān)系 ,即為氣液平衡相圖,恒壓汽液平衡實(shí)驗(yàn)裝置設(shè)計(jì)原理,溫度計(jì),2.Ellis平衡蒸餾器的 結(jié)構(gòu)特點(diǎn)及工作原理,循環(huán)路徑:,溶液,2 沸騰室,液體 + 蒸氣,5 蛇管,6 溫度計(jì),液相 氣相,7 溫度計(jì),9冷凝,11接收器,4,3,3.氣液相組成分析,化學(xué)方法,物理方法,在一定溫度下,純物質(zhì)具有一定的折射率,當(dāng)兩種物質(zhì)互溶形成溶液后,溶液的折射率與其組成有一定的順變關(guān)系。利用阿貝折射儀測(cè)定溶液的折射率,確定其組成x,y。,本實(shí)驗(yàn)采用物理方法分析氣液平衡后的氣液相組成。,阿貝折射儀測(cè)定液體折射率的基本依據(jù),nn i,i = 90o = c,n = nsin c,根據(jù)光的折射定律,入射角i和折射角 有如下關(guān)系:,阿貝折射儀測(cè)定液體折射率視窗,標(biāo)尺,波長(zhǎng)為589.3nm的鈉光D線(xiàn)在溫度為t時(shí)所測(cè)液體的折射率 測(cè)定范圍1.31.7 精度0.0001,三、實(shí)驗(yàn)試劑與儀器,試劑:環(huán)己烷,乙醇 儀器:Ellis平衡蒸餾器,可控硅調(diào)壓器,電壓表,阿貝折射儀,超 級(jí)恒溫槽,四、實(shí)驗(yàn)步驟,(1)加入樣品,溶液加至蛇管?chē)娍谙路?.5cm處。 (2)打開(kāi)冷卻水,水的流量適中,不要太急,防止水管脫落。 (3)加熱,實(shí)驗(yàn)之初先打開(kāi)加熱和液相保溫開(kāi)關(guān),氣相保溫不打開(kāi),待系統(tǒng)正常沸騰后再打開(kāi)氣相保溫開(kāi)關(guān),通過(guò)調(diào)節(jié)加熱電壓,使冷凝液產(chǎn)生速度為每分鐘60100滴(加熱電壓不得超過(guò)180V)。適當(dāng)調(diào)節(jié)保溫加熱電壓(注意液相、氣相保溫電壓調(diào)節(jié)幅度不要大于0.5V/次,以防保溫過(guò)量),使氣相溫度高于氣液平衡溫度0.5-1.5 。 (4)待氣液平衡溫度恒定15min以上時(shí),可認(rèn)為已達(dá)到相平衡,記下T、p。 (5)關(guān)閉所有電源,待系統(tǒng)冷卻后,取樣,分別測(cè)氣液相溶液折射率nx,ny 。,五、數(shù)據(jù)處理,標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn),1、由nx,ny,x,y,2、平衡溫度確定:,3、平衡溫度的壓力校正,t = t觀(guān)+ t示+ t露, t露 = 0.000 16 n (t觀(guān)t環(huán)), 溫度計(jì)露莖校正, 溫度計(jì)示值校正, t示= t標(biāo)- t觀(guān),正常沸點(diǎn):,外壓為101.325 kPa下的氣液平衡溫度為正常沸點(diǎn),即我們要將實(shí)驗(yàn)當(dāng)時(shí)大氣壓下的氣液平衡溫度校正到外壓為101.325 kPa下的氣液平衡溫度。,3、平衡溫度的壓力校正,對(duì)于本實(shí)驗(yàn)用Ellis平衡蒸餾器測(cè)定的環(huán)己烷乙醇系統(tǒng),可以用經(jīng)驗(yàn)關(guān)系校正(沒(méi)有普適性):,4、相圖繪制, 坐標(biāo)分度
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