GB25574-2010食品添加劑次氯酸鈉.pdf

GB 255742010食品安全國家標準 食品添加劑 次氯酸鈉 2010-12-21 發(fā)布 2011-02-21 實施中 華 人 民 共 和 國 國 家 標中 華 人 民 共 和 國 國 家 標 準準中 華 人 民 共 和 國 衛(wèi) 生 部中 華 人 民 共 和 國 衛(wèi) 生 部 發(fā)布 GB 255742010 I 前 言 本標準的附錄A為規(guī)范性附錄。 標準分享網(wǎng) w w w .b z f x w .c o m 免費下載w w w . b z f x w . c o mGB 255742010 1 食品安全國家標準 食品添加劑 次氯酸鈉 1 范圍 本標準適用于由食品添加劑氫氧化鈉和氯氣反應制得的食品添加劑次氯酸鈉。 2 規(guī)范性引用文件 本標準中引用的文件對于本標準的應用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件， 僅所注日期的版本適用于本標準。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標準。 3 分子式和相對分子質(zhì)量 3.1 分子式 NaClO 3.2 相對分子質(zhì)量 74.442（按 2007 年國際相對原子質(zhì)量） 4 技術要求 4.1 感官要求：應符合表 1 的規(guī)定。 表 1 感官要求 項 目 要 求 檢驗方法 色澤 無色或淡黃色 取適量試樣置于50mL塑料燒杯中，在自然光下觀察色澤和組織狀態(tài)。 組織狀態(tài) 液體 4.2 理化指標：應符合表 2 的規(guī)定。 表 2 理化指標 項 目 指 標 檢驗方法 有效氯（以Cl計），w/% 5.0 附錄A中A.4 游離堿（以NaOH計），w/% 0.21.0 附錄A中A.5 鐵（Fe）/（mg/kg） 50 附錄A中A.6 重金屬（以Pb計）/（mg/kg） 10 附錄A中A.7 砷（As）/（mg/kg） 1 附錄A中A.8 w w w . b z f x w . c o mGB 255742010 2 附 錄 A （規(guī)范性附錄） 檢驗方法 A.1 警示 本標準的檢驗方法中部分試劑具有毒性或腐蝕性， 操作時應小心謹慎！ 如濺到皮膚上應立即用水沖洗，嚴重者應立即治療。 A.2 一般規(guī)定 本標準的檢驗方法中所用試劑和水， 在沒有注明其他要求時， 均指分析純試劑和 GB/T 66822008規(guī)定的三級水。試驗中所用標準滴定溶液、雜質(zhì)標準溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603 之規(guī)定制備。 A.3 鑒別試驗 A.3.1 試劑和材料 A.3.1.1 磷酸鹽緩沖溶液：pH8.0。 溶液：稱取23.8g無水磷酸氫二鈉，溶于水，稀釋至1000mL； 溶液：稱取9.07g磷酸鉀晶體，溶于水，稀釋至1000mL； 將50份的溶液和7份的溶液混合，分別用溶液或溶液調(diào)節(jié)至混合液的pH值約為8.0。 A.3.1.2 石蕊試紙。 A.3.2 鑒別方法 A.3.2.1 本樣品具有鈉鹽反應和次氯酸鹽反應。 A.3.2.2 量取1mL試樣，用水稀釋至25mL。量取4mL上述試驗溶液，加入100mL磷酸鹽緩沖溶液，該溶液于波長291nm294nm處有最大吸收值。 A.3.2.3 本樣品用紅色石蕊試紙浸入時石蕊試紙變藍色，然后褪色。 A.4 有效氯的測定 A.4.1 方法提要 在酸性介質(zhì)中，次氯酸根與碘化鉀反應，析出碘，以淀粉為指示液，用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定，至藍色消失為終點。反應式如下： 2H+ + ClO- + 2I- =I2 + Cl-+ H2O I2 + 2S2O32- = S4O62 -+ 2I- A.4.2 試劑和材料 A.4.2.1 碘化鉀溶液：100g/L。 A.4.2.2 硫酸溶液：3100。 A.4.2.3 硫代硫酸鈉標準滴定溶液：c(Na2S2O3)=0.1mol/L。 A.4.2.4 淀粉指示液：10g/L。 A.4.3 分析步驟 A.4.3.1 試樣溶液制備 標準分享網(wǎng) w w w .b z f x w .c o m 免費下載w w w . b z f x w . c o mGB 255742010 3 量取約20mL試樣，置于內(nèi)裝約20mL水并已稱量（精確至0.01g）的100mL燒杯中，稱量（精確至0.01g），然后全部移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液為試驗溶液A，用于有效氯含量、游離堿含量、鐵含量、重金屬含量、砷含量的測定。 A.4.3.2 測定 移取10.00mL試樣溶液A，置于內(nèi)裝50mL水的250mL碘量瓶中，加入10mL碘化鉀溶液和10mL硫酸溶液，迅速蓋緊瓶塞后水封，于暗處靜置5min。用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定至淺黃色，加2mL淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍色消失即為終點。 A.4.4 結果計算 有效氯含量以氯（Cl）的質(zhì)量分數(shù)w1計，數(shù)值以%表示，按公式（A.1）計算： ()()%100500101000111=mcMVw（A.1） 式中： c硫代硫酸鈉標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）； V滴定消耗的硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）； m1試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）； M1氯（Cl）的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）（M135.453）。 取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.2%。 A.5 游離堿的測定 A.5.1 方法提要 用過氧化氫分解次氯酸根，以酚酞為指示液，用鹽酸標準滴定溶液滴定至微紅色為終點。反應式如下： ClO- + H2O2 = Cl- + O2 + H2O OH- + H+ = H2O A.5.2 試劑和材料 A.5.2.1 過氧化氫溶液：15。 A.5.2.2 鹽酸標準滴定溶液：c(HCl)= 0.1mol/L。 A.5.2.3 酚酞指示液：10g/L。 A.5.2.4 淀粉-碘化鉀試紙。 A.5.3 分析步驟 移取50.00mL試樣溶液A，置于250mL錐形瓶中，滴加過氧化氫溶液至不含次氯酸根為止（不使淀粉-碘化鉀試紙變藍），加2滴3滴酚酞指示液，用鹽酸標準滴定溶液滴定至微紅色為終點。 A.5.4 結果計算 游離堿以氫氧化鈉（NaOH）的質(zhì)量分數(shù)w2計，數(shù)值以%表示，按公式（A.2）表示： ()()%100500501000222=mcMVw（A.2） 式中： c鹽酸標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）； w w w . b z f x w . c o mGB 255742010 4 V滴定消耗的鹽酸標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）； m2試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）； M2氫氧化鈉（NaOH）的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）（M2 40.00）。 取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.04%。 A.6 鐵的測定 A.6.1 方法提要 在不含次氯酸根的介質(zhì)中，鹽酸羥胺將Fe3+還原成Fe2+，在pH44.5緩沖溶液體系中，F(xiàn)e2+同1，10-菲啰啉生成橙紅色絡合物，用分光光度計測定吸光度。反應式如下： 4Fe3+ + NH2OH = 4Fe2+ + N2O + H2O4H+ Fe2+ + 3C12H8N2 = Fe（C12H8N2）32+ A.6.2 試劑和材料 A.6.2.1 過氧化氫溶液：15。 A.6.2.2 乙酸-乙酸鈉緩沖溶液：pH4.5。 A.6.2.3 鹽酸羥胺溶液：10g/L。 A.6.2.4 稱取1g鹽酸羥胺，溶于水，稀釋至100mL。 A.6.2.5 鐵標準溶液：1mL溶液含鐵（Fe）0.1mg。 A.6.2.6 鐵標準溶液：1mL溶液含鐵（Fe）0.01mg。 移取 25.00mL 鐵標準溶液（A.6.2.5） ，置于 250mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。該溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。 A.6.2.7 1,10-菲啰啉溶液：2g/L。 A.6.2.8 淀粉-碘化鉀試紙。 A.6.3 儀器和設備 分光光度計。 A.6.4 分析步驟 A.6.4.1 工作曲線繪制 A.6.4.1.1 移取鐵標準溶液（A.6.2.6）0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL分別置于8個100mL容量瓶中，向每個容量瓶中分別加入5mL鹽酸羥胺溶液、10mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液和5mL1，10-菲啰啉溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，靜置10min。 A.6.4.1.2 以不加鐵標準溶液的空白溶液調(diào)整分光光度計零點，在波長510nm處，選用適宜的比色皿，測定吸光度。 A.6.4.1.3 以100mL標準比色溶液中鐵含量（mg）為橫坐標，與其對應的吸光度為縱坐標，繪制工作曲線或回歸線性方程。 A.6.4.2 空白試驗 不加試樣溶液，采用與測定試樣溶液完全相同的分析步驟、試劑和用量進行空白試驗。 A.6.4.3 測定 移取50.00mL試樣溶液A，置于100mL容量瓶中，滴加過氧化氫溶液至不含次氯酸根為止（不使淀粉-碘化鉀試紙變藍），然后加5mL鹽酸羥胺溶液、10mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液和5mL1,10-菲啰啉溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，靜置10min。以下按A.6.4.1.2規(guī)定進行。 標準分享網(wǎng) w w w .b z f x w .c o m 免費下載w w w . b z f x w . c o mGB 255742010 5 A.6.5 結果計算 鐵含量以鐵（Fe）的質(zhì)量分數(shù)w3計，數(shù)值以mg/kg表示，按公式（A.3）計算： ()33431050050=mmw（A.3） 式中： m3試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）； m4由工作曲線查得的或線性回歸方程計算的試料中鐵的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克（mg）。 取平行測定結果的算術平均值為報告結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于10 mg/kg。 A.7 重金屬的測定 A.7.1 方法提要 在弱酸性（pH34）的條件下，重金屬離子與硫離子生成棕黑色沉淀，與同法處理的鉛標準溶液比較，作限量試驗。 A.7.2 試劑和材料 A.7.2.1 鹽酸。 A.7.2.2 過氧化氫溶液：15。 A.7.2.3 乙酸-乙酸鈉緩沖溶液：pH3。 A.7.2.4 硫化氫飽和溶液。 將硫化氫氣體通入不含二氧化碳的水中，至飽和為止。此溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。 A.7.2.5 鉛標準溶液：1mL溶液含鉛（Pb）0.1mg。 A.7.2.6 鉛標準溶液：1mL溶液含鉛（Pb）0.01mg。 移取 10.00mL 鉛標準溶液（A.7.2.5） ，置于 100mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。該溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。 A.7.2.7 酚酞指示液：10g/L。 A.7.2.8 淀粉-碘化鉀試紙。 A.7.3 儀器和設備 納氏比色管：50mL。 所用玻璃儀器用10%20%硝酸浸泡24h以上，用自來水反復沖洗，最后用水沖洗干凈。 A.7.4 分析步驟 A.7.4.1 A管：移取1.00mL鉛標準溶液（A.7.2.6）置于50mL納氏比色管中，加水至25mL，加5mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，搖勻。備用。 A.7.4.2 B管：取一支與A管配套的納氏比色管，移取25.00mL試樣溶液A，置于50mL納氏比色管中，加水至25mL，滴加過氧化氫溶液，至不含次氯酸根為止（不使淀粉-碘化鉀試紙變藍） 。加1滴酚酞指示液，用鹽酸調(diào)節(jié)至微紅色，再加5mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，搖勻。備用。 A.7.4.3 C管：取一支與A、B管配套的50mL納氏比色管，加入與B管等量的相同的試樣溶液，再加入與A管等量的鉛標準溶液（A.7.2.6） ，加水至25mL，滴定過氧化氫溶液，至不含次氯酸根為止（不使淀粉-碘化鉀試紙變藍） 。加1滴酚酞指示液，用鹽酸調(diào)節(jié)至微紅色，再加入5mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，搖勻。備用。 w w w . b z f x w . c o mGB 255742010 6 A.7.4.4 向各管中加入10mL新制備的硫化氫飽和溶液，加水至50mL刻度，混勻，于暗處放置5min。在白色背景下觀察， B管的色度不得深于A管的色度， C管的色度應與A管的色度相當或深于A管的色度。 A.8 砷的測定 A.8.1 方法提要 在碘化鉀和氯化亞錫存在下，高價砷還原為三價砷，三價砷與鋅粒和酸產(chǎn)生的新生態(tài)氫，生成砷化氫氣體，通過乙酸鉛棉花除去硫化氫干擾，再與溴化汞試紙生成黃色至橙色色斑，與標準砷斑比較做限量試驗。 A.8.2 試劑和材料 A.8.2.1 鹽酸。 A.8.2.2 過氧化氫溶液：15。 A.8.2.3 碘化鉀溶液：150g/L； 稱取15.0g碘化鉀，溶于水，用水稀釋至100mL。 A.8.2.4 氯化亞錫溶液：400g/L。 A.8.2.5 砷標準溶液：1mL溶液含砷（As）0.1mg。 A.8.2.6 砷標準溶液：1mL溶液含砷（As）1.0g。 移取1.00mL砷標準溶液（A.8.2.5），置于100mL容量瓶中，稀釋至100mL，搖勻。該溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。 A.8.2.7 乙酸鉛棉花。 A.8.2.8 溴化汞試紙。 A.8.2.9 淀粉-碘化鉀試紙。 A.8.2.10 鋅粒。 A.8.3 儀器和設備 定砷儀見圖A.1。 單位為毫米 a100mL錐形瓶； b吸收管； c吸收管帽。 圖 A.1 定砷儀示意圖 120100abc標準分享網(wǎng) w w w .b z f x w .c o m 免費下載GB 255742010 7 A.8.4 分析步驟 A.8.4.1 移取1.00mL砷標準溶液（A.8.2.6）置于定砷儀的錐形