在icp-aes分析中采用標(biāo)準(zhǔn)加入法和標(biāo)準(zhǔn)工作曲線法相.ppt

2019/7/18,,1,在ICP-AES分析中采用標(biāo)準(zhǔn)加入法和標(biāo)準(zhǔn)工作曲線法相結(jié)合分析螺釘中的硅,邢臺(tái)鋼鐵有限責(zé)任公司技術(shù)中心 秦炳軍,2,摘要 、關(guān)鍵詞,摘要：通過對(duì)樣品的分析試驗(yàn)，采用標(biāo)準(zhǔn)加入法和標(biāo)準(zhǔn)工作曲線法相結(jié)合分析螺釘中的硅，其測(cè)定的準(zhǔn)確度、精密度和回收率均取得了滿意結(jié)果，本方法快速、準(zhǔn)確。 關(guān)鍵詞：ICP-AES，標(biāo)準(zhǔn)加入法，標(biāo)準(zhǔn)工作曲線法，硅。,3,方法介紹,標(biāo)準(zhǔn)加入法是一種用于消除基體干擾的測(cè)定方法，僅適用于少量樣品的分析（1）。標(biāo)準(zhǔn)工作曲線法僅適用于樣品組成簡(jiǎn)單或共存元素?zé)o干擾的情況，可用于同類大批量樣品的分析（2）。螺釘中的硅含量很低，采用標(biāo)準(zhǔn)工作曲線法，因無與螺釘鋼種相同的標(biāo)樣，采用配制標(biāo)液的方法，很難基體一致，造成的誤差，常使結(jié)果出現(xiàn)負(fù)值。為此，對(duì)某一個(gè)螺釘樣采用標(biāo)準(zhǔn)加入法，準(zhǔn)確得出個(gè)容量瓶中硅含量，然后用此結(jié)果，作為標(biāo)準(zhǔn)工作曲線法的標(biāo)準(zhǔn)溶液，測(cè)定其它試樣,此方法既快速又準(zhǔn)確。,4,1.試驗(yàn)部分,1.1儀器及工作條件 美國(guó)LEEMAN LABS公司Prodigy全譜直讀ICP光譜儀。 工作條件： R功率為：1.1KW，輔助氣流量：0LPM，冷卻氣：18LPM，泵速：1.1ml/min，載氣：22PSI，積分時(shí)間：20。,5,1.試驗(yàn)部分,1.2分析譜線 ： Si: 251.161譜線波形完整程度最好，工作曲線的相關(guān)系數(shù)最大，同一試樣由標(biāo)準(zhǔn)加入法和工作曲線法所得結(jié)果的最接近。 1.3主要試劑 鹽酸（優(yōu)級(jí)純）、硝酸（優(yōu)級(jí)純），硅元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：500g/ml,使用時(shí)將標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液稀釋成50g/ml標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。,6,1.試驗(yàn)部分,1.4 試樣溶解及測(cè)定 準(zhǔn)確稱取0.2000克試樣，置于100ml聚氯乙烯燒杯中，加王水20ml，低溫溶解，冷卻后轉(zhuǎn)移到100ml容量瓶中，用超純水定容，搖勻，用25ml大肚移液管分別移到個(gè)100ml容量瓶中，第一個(gè)容量瓶先用超純水定容，搖勻，進(jìn)行半定量分析，得出硅的大概含量，然后，根據(jù)第一瓶硅的大概含量，在第二，第三瓶中分別加入第一瓶的、倍硅，根據(jù)軟件程序測(cè)定第一瓶硅含量（此結(jié)果，直接影響最終結(jié)果的準(zhǔn)確性，所以，最少測(cè)定遍，取平均值），分別計(jì)算出第二，第三瓶中硅的含量，然后用此結(jié)果，作為標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的標(biāo)準(zhǔn)溶液，測(cè)定其它試樣中硅的含量。,7,2.結(jié)果與討論,2.1波長(zhǎng)的選擇 Si: 251.161譜線波形完整，線性相關(guān)好。,8,3.樣品分析,3.1精密度測(cè)定 用經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)出結(jié)果的螺釘試樣作標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，按試驗(yàn)方法平行測(cè)定樣品次，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差（S）和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)。其結(jié)果見表。,9,3.樣品分析,3.2樣品測(cè)定結(jié)果對(duì)照 因螺釘太小無法進(jìn)行火花光譜分析，采用螺釘?shù)脑牧?，即?.0mm的SWRCH22A盤條進(jìn)行火花光譜分析，與用經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)加入法得出結(jié)果的050425-3號(hào)螺釘作標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，測(cè)定SWRCH22A盤條硅含量，分析對(duì)比，見表。,10,3.樣品分析,3.3回收率試驗(yàn) 用經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)加入法得出結(jié)果的050425-3號(hào)螺釘作標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，測(cè)定另一個(gè)螺釘樣050425-5，依次加入0.5、1.0、2.0g/ml硅標(biāo)液，其結(jié)果見表。,11,3.樣品分析,3.4準(zhǔn)確度試驗(yàn) 為驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確性，采用與螺釘相近的標(biāo)樣，選YSB C 28162-95系列比色鋼2#，含硅量0.186%及YSB C 28170-95系列比色鋼10#，含硅量0.415%。首先用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定YSB C 28162-95系列比色鋼2#的硅含量，得出個(gè)容量瓶的硅含量，用此值作工作曲線，測(cè)定YSB C 28170-95系列比色鋼10#硅含量，其結(jié)果見表。,12,4.對(duì)其它品種試樣的推廣,4.1對(duì)其它品種試樣的推廣 兩個(gè)燒結(jié)礦樣，編號(hào)分別為238#,239#。經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)加入法分別得出各試樣3個(gè)容量瓶的各元素含量見表：,13,4.對(duì)其它品種試樣的推廣,用239#經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)加入法得出3個(gè)容量瓶的各元素含量作工作曲線，測(cè)定238#試樣，即238#第一瓶試液的結(jié)果見表。,14,4.對(duì)其它品種試樣的推廣,兩個(gè)焊絲樣，編號(hào)分別為2-7#,2-10#。經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)加入法分別得出各試樣3個(gè)容量瓶的錳含量見表。,15,4.對(duì)其它品種試樣的推廣,用2-7#經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)加入法得出3個(gè)容量瓶的錳含量作工作曲線，測(cè)定2-10#試樣,結(jié)果見表。,16,5.結(jié)論,5.結(jié)論 本方法適用