GB-T6609.26-2004氧化鋁化學(xué)分析方法和物理性能測(cè)定方法有效密度的測(cè)定比重瓶法.pdf

I C S 7 1 1 0 0 . 1 0川 2訪黔中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn) G B / T 6 6 0 9 , 2 6 -2 0 0 4 代替 G B / T 6 5 2 3 -1 9 8 6 I - Ii i亡口 I卜 r - = I v 備匕 . 十 羊 _ I七 寶 口 ， I 七 六 f 77 1 7 1 1J I A 和物理性能測(cè)定方法 有效密度的測(cè)定比重瓶法 C h e mi c a l a n a l y s i s me t h o d s a n d d e t e r mi n a t i o n o f p h y s i c a l p e r f o r ma n c e o f a l u mi n a - - D e t e r mi n a t i o n o f a b s o l u t e d e n s i t y -P y c n o me t e r me t h o d （ I S O 9 0 1 ： 1 9 7 6 MOD)2 0 0 4 - 0 2 - 0 5 發(fā)布2 0 0 4 - 0 7 - 0 1 實(shí)施 中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局 小 馗、 菌、篆 輩秘 ， 花瞥 臀獷薈發(fā) 布免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無(wú)需注冊(cè) 即可下載G B / T 6 6 0 9 .2 6 -2 0 0 4 前 暇習(xí) G B / T 6 6 0 9 -2 0 0 4 分為2 9 部分， 本標(biāo)準(zhǔn)為第2 6 部分。 本標(biāo)準(zhǔn)是對(duì)G B / T 6 5 2 3 -1 9 8 6 X 氧化鋁粉末有效密度的測(cè)定一比重瓶法 的重新確認(rèn)， 除進(jìn)行編輯性整理外， 其內(nèi)容基本沒(méi)有變化。為便于使用， 本次修訂將G B / T 6 5 2 3 作為G B / T 6 6 0 9 ( 氧化鋁化學(xué)分析方法和物理性能測(cè)定方法 的第2 6 部分。 本標(biāo)準(zhǔn)修改采用I S O 9 0 1 : 1 9 7 6 主要用于鋁生產(chǎn)的氧化鋁有效密度的測(cè)定一比重瓶法 ， 主要技術(shù)差異有： 刪除了I S O 9 0 1 : 1 9 7 6 中的前言和附錄， 增加了 本部分的前言； 在第 1 章中增加了“ 本部分適用于氧化鋁粉末有效密度 的測(cè)定 。氫氧化鋁及化學(xué)品氧化鋁固 體顆粒物料可參照?qǐng)?zhí)行。 ” ； 為方便操作和使用， 增加了“ 7 . 2 測(cè)定結(jié)果的處理” 。 本標(biāo)準(zhǔn)自實(shí)施之日 起， 同時(shí)代替G B / T 6 5 2 3 -1 9 8 6 , 本標(biāo)準(zhǔn)附錄 A為規(guī)范性附錄。 本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。 本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。 本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)鋁業(yè)股份有限公司鄭州研究院、 中國(guó)有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所負(fù)責(zé)起草。 本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)鋁業(yè)股份有限公司山東分公司起草。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人： 李林海、 潘澤琳 。 本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)負(fù)責(zé)解釋。 本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為： G B / T 6 5 2 3 - 1 9 8 6 。免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無(wú)需注冊(cè) 即可下載 G B / T 6 6 0 9 . 2 6 -2 0 0 4 氧化鋁化學(xué)分析方法和 物理性能測(cè)定方法 有效密度的測(cè)定比重瓶法1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了氧化鋁粉末有效密度的測(cè)定方法 。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于氧化鋁粉末有效密度的測(cè)定 。 氫氧化鋁及化學(xué)品氧化鋁固體顆粒物料可參照?qǐng)?zhí)行。2 規(guī)范性引用文件 下列文件 中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款 。凡是注 日期的引用文件 ， 其 隨后所有的修改單（ 不包括勘誤的內(nèi)容） 或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)， 然而， 鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注 日期的引用文件， 其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 G B / T 6 6 0 9 . 2 3 氧化鋁化學(xué)分析方法和物理性能測(cè)定方法試樣的制備和貯存3 方 法原理 將試料置于預(yù)先測(cè)定了質(zhì)量和體積的比重瓶中， 充分脫氣后， 根據(jù)試料的質(zhì)量和體積計(jì)算有效密度 。4 試劑 在分析中只能使用分析級(jí)別明確的試劑和蒸餾水（ 或相當(dāng)于同純度的水） 。4 . 1 二甲苯（ P 約0 . 8 6 0 g / m L -0 . 8 6 5 g / ml . , 蒸餾溫度 1 3 8 0C -1 4 4 C) .0 注： 為了保證揮發(fā)部分的回收， 二甲苯必須在給定的溫度范圍內(nèi)蒸餾。4 . 2 乙醇（ 體積比為9 5 的溶液， A 約0 . 8 1 g / mL ) o4 . 3 乙醚伽約0 . 7 1 5 g / mL ) a5 實(shí)驗(yàn)裝置 普通實(shí)驗(yàn)室裝置以及 ：5 . 1 比重瓶 ： 如圖 1 所示 ， 其組成如下。5 . 1 . 1 容積約為 2 5 c m 的燒瓶（ A) .上側(cè)部的玻璃毛細(xì)管并帶有磨 口的玻璃蓋（ F ) .5 . 1 . 2 溫度計(jì)（ B ） 測(cè)量范圍 1 5 0C 2 5 C0， 其刻度為。 . 1 0C。溫度計(jì)和排氣裝置的玻璃磨口能與燒瓶( A ） 處磨 口相連接配合使用。5 . 2 抽氣與充氣裝置 ： 如圖 2 所示。由帶塞分液漏斗（ C ） 組成 ， 它的容積約 5 0 c m, ， 其上帶有旋塞（ D) ,用支管連接真空泵， 玻璃磨 口（ E ） 能與 比重?zé)浚?A ） 處 的磨 口相連接。5 . 3 恒溫水浴器： 溫度控制在 2 0 . 0 士0 . 1 0C.5 . 4 真空泵 ： 能產(chǎn)生 1 . 3 3 k P a 以下的真空度 。5 . 5 水銀壓力計(jì) 。免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無(wú)需注冊(cè) 即可下載G B / T 6 6 0 9 . 2 6 -2 0 0 4 尹，巴 B 華 長(zhǎng) 一 F -一 A、七封 約 2 5 c m3 A - - - 2 5 cm燒瓶； B - - 溫度計(jì)； F - 一 磨口玻璃蓋。 圖 1 比重瓶6 測(cè)定步驟6 . 1 一般操作6 . 1 . 1 稱(chēng)量帶有溫度計(jì)及毛細(xì)管玻璃蓋的比重瓶總質(zhì)量 。6 . 1 . 2 所有稱(chēng)量均精確至0 . 0 0 0 1 g o6 . 1 . 3 當(dāng)比重瓶?jī)?nèi)裝有液體時(shí)， 要使其溫度穩(wěn)定在2 0 士0 . 1 0 C o6 . 2 測(cè)定6 . 2 . 1 比孟瓶質(zhì)f的測(cè)定 用微溫的鉻酸一 硫酸洗液洗凈比重瓶 （ 5 . 1 ) 及其 附件 ， 再依 次用 自來(lái)水、 蒸餾水、 乙醇 ( 4 . 2 ) 、 乙醚( 4 . 3 ) 充分洗凈 、 烘干 ， 冷卻后稱(chēng)量（ m ) .6 . 2 . 2 比重瓶容積的測(cè)定 在稱(chēng)量過(guò)的比重瓶 （ 6 . 2 . 1 ) 中裝滿(mǎn)蒸餾水 ， 并安上抽氣與充氣裝置（ 5 . 2 ) ， 連接到真空泵（ 5 . 4 ) ， 并以水銀壓力計(jì)（ 5 . 5 ) 控制真空度。用蓋子（ F ） 封閉比重瓶側(cè)管， 蓋上的小孔套上軟膠管， 慢慢打開(kāi)旋塞( D ) ， 抽真空約1 5 m i n 。隨時(shí)輕輕敲比重瓶側(cè)面， 以利氣泡逸出， 直到完全脫氣。然后恢復(fù)比重瓶的氣壓， 從真空系統(tǒng)上取下， 插上溫度計(jì)。在恒溫水浴器（ 5 . 3 ) 中將比重瓶的溫度穩(wěn)定在 2 0 士0 . 1 0C， 此時(shí) ， 用細(xì)長(zhǎng)的玻璃管在毛細(xì)管中注滿(mǎn)水 。再將 比重瓶從恒溫水浴中取出。在 自來(lái)水中微微冷卻 ， 并蓋好玻璃蓋（ F ) ， 擦干后快速稱(chēng)量（ m 1 ) 。比重瓶的容積（ V） 由公式（ 1 ) 計(jì)算： vrn i - 共 卿 。 ， （ 1 ) 0 . 9 9 8 2免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無(wú)需注冊(cè) 即可下載 G B J T 6 6 0 9 . 2 6 -2 0 0 4 式中： V 比重瓶的容積， 單位為立方厘米（ e m ) ; M O 干燥的比重瓶的質(zhì)量 ， 單位為克（ g ) ; m l 比重瓶加蒸餾水的質(zhì)量 ， 單位為克（ g ) ;0 . 9 9 8 2 -2 0 時(shí)水的有效密度， 單位為克每立方厘米（ g / c m 3 ) o仁 C 分液漏斗； D 一 一 旋塞； E 玻璃磨口。 圖 2 抽氣與充氣裝置6 . 2 . 3 二甲苯有效密度的測(cè)定 按6 . 2 . 1 ， 在稱(chēng)量過(guò)的比重瓶里裝滿(mǎn)二甲苯（ 4 . 1 ) ， 然后按 6 . 2 . 2中各項(xiàng)步驟進(jìn)行操作。擦干后稱(chēng)量（ m 2 ) 。為避免二 甲苯揮發(fā)損失， 稱(chēng)量時(shí)應(yīng)盡量迅速。與 比重瓶容積（ V ） 相等的二 甲苯質(zhì)量 （ M x ) ， 由公式（ 2 ) 計(jì)算 ： Mx m2 一 MO 。 。 （2） 二甲苯的有效密度P x ( g / c m ） 由公式（ 3 ) 確定： p . 擎 介 （ 3 ) V免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無(wú)需注冊(cè) 即可下載G B / T 6 6 0 9 . 2 6 -2 0 0 4 式中： m 2 裝滿(mǎn)二 甲苯的比重瓶質(zhì)量 ， 單位為克（ g ) ; M x 體積與比重瓶容積（ V ） 相等的二甲苯的質(zhì)量， 單位為克（ g ) ; M O 干燥的比重瓶的質(zhì)量， 單位為克 （ g ) ; P x _二甲苯的有效密度， 單位為克每立方厘米（ g / c m 3 ) ; V 比重瓶的容積 ， 單位為立方厘米 （ c m ) .6 . 2 . 4 試料 取G B / T 6 6 0 9 . 2 3中3 . 2中的原始試樣約1 0 g ， 在3 0 0 士2 5 0C ( 氫氧化鋁在 1 2 0 左右） 保溫2 h ,冷卻到 1 0 0 左右取出， 放人比重瓶（ 6 . 2 . 1 ) 中， 然后稱(chēng)量（ m a ) ， 試料的質(zhì)量（ m e ） 按公式（ 4 ) 計(jì)算 ： 7 1 1 e m： 一 mo （4 ） 式中： m e 試料的質(zhì)量， 單位為克（ g ) ; m 3 比重瓶加試樣的質(zhì)量 ， 單位為克（ g ) ; M O 干燥的比重瓶的質(zhì)量 ， 單位為克（ 9 ） 。6 . 2 . 5 艦化鋁有效密度的測(cè)定 用少量的二甲苯潤(rùn)濕裝有測(cè)定樣品的比重瓶的玻璃磨口部分， 并浸濕試料（ 6 . 2 . 4 ) 。安上排氣裝置， 連接到真空系統(tǒng)上 ， 用水銀壓力計(jì)控制真空度， 蓋上 比重瓶支管的蓋子 ， 慢慢打開(kāi)活塞（ D ） 抽真空約1 5 m i n 。然后關(guān)閉活塞（ D ) ， 使二甲苯從分液漏斗（ C ） 中緩緩滴人 比重瓶直至比重瓶 2 / 4 -3 / 4 處 。細(xì)心地再打開(kāi)活塞（ D ) ， 仍與真空泵接通。并隨時(shí)輕輕敲比重瓶 的側(cè)面 ， 以利氣泡逸 出。直到完全脫氣為止。抽氣完畢后 ， 在比重瓶中再注人二甲苯（ 4 . 1 ) 直到套塞處， 并插人溫度計(jì) （ B ) ， 用恒溫水浴器將 比重瓶的溫度穩(wěn)定在 2 0 士0 . I *C。此時(shí) ， 用細(xì)長(zhǎng)的玻璃管在毛細(xì)管內(nèi)注滿(mǎn)二 甲苯 ， 然后從恒溫水浴器中取出比重瓶。用 自 來(lái)水稍稍冷卻 ， 細(xì)心調(diào)節(jié)好溫度 ， 蓋好毛細(xì)管蓋（ F ) ， 擦干后 ， 迅速稱(chēng)量 （ m 4 ) 。裝入 比重瓶的試料與二甲苯的總質(zhì)量（ m e 二 ） ， 按公式（ 5 ) 計(jì)算 ： mr F x m 一 m （5） 式中： m e t x 裝人比重瓶的試料與二甲苯的總質(zhì)量， 單位為克（ g ) ; m a - 試樣和裝滿(mǎn)二甲苯及比重瓶的質(zhì)量 ， 單位為克（ g ) s M O 干燥的比重瓶的質(zhì)量， 單位為克（ g ) .7 測(cè)定結(jié)果的計(jì)算7 . 1 按公式 （ 6 ) 計(jì)算出氧化鋁粉末的有效密度 ： p e 一廠 一 2 - X p 、一一一 （ 6 ) ( m。 十Mx ） 一 me + x ” 式中： p e 粉末試樣有效密度， 單位為克每立方厘米（ g / c m3 ) ; p x 二甲苯的有效密度， 單位為克每立方厘米（ g / c m3 ) ; m e 試料的質(zhì)量 ， 單位為克（ 9 ） ； M, -體積與比重瓶容積（ V ） 相等的二 甲苯的質(zhì)量 ， 單位為克（ g ) ; M e + x 一 一 裝人比重瓶的試料與二甲苯的總質(zhì)量， 單位為克（ g ) .7 . 2 測(cè)定結(jié)果的處理 ： 正常情況平行兩個(gè)試樣 ， 取其算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果 。若兩個(gè)測(cè)定值之差的絕對(duì)值大于0 . 0 5 0 時(shí)， 應(yīng)平行地重測(cè)兩次以上， 取其算術(shù)平均值為最終測(cè)定結(jié)果。最終測(cè)定結(jié)果精確到小免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z .