GB-T676-1990化學(xué)試劑乙酸(冰醋酸).pdf

中華 人 民共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn) 化乙酸(學(xué)試劑G B 6 7 6 一 9 0冰醋酸)代替 G B 6 7 6 一7 8Ch e mi c a l Ac e t i cr e a g e n t皿c i d 本標(biāo)準(zhǔn)參照采用I S O 6 3 5 3 / 2 -1 9 8 3 化學(xué)分析試劑第二部分: 規(guī)格第一批 中R 1 “ 乙酸” 。 本試劑為無(wú)色透明液體， 具有刺激性臭味， 溶于水、 乙 醇及乙醚， 密度( 2 0 0C ) 約為1 . 0 5 g / m L . 示性式: C H 3 0 0 0 H 相對(duì)分子質(zhì)量: 6 0 . 0 5按 1 9 8 7 年國(guó)際原子量)1 主面內(nèi)容與適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了化學(xué)試劑乙酸( 冰醋酸) 的技術(shù)要求、 試驗(yàn)方法、 檢驗(yàn)規(guī)則和包裝及標(biāo)志。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于化學(xué)試劑乙酸( 冰醋酸) 的檢驗(yàn)。2 引用標(biāo)準(zhǔn) G B 6 0 1 化學(xué)試劑 滴定分析( 容量分析) 用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 G B 6 0 2 化學(xué)試劑 雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的 制備 G B 6 0 3 化學(xué)試劑 試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備 G B 6 1 8 化學(xué)試劑 結(jié)晶點(diǎn)測(cè)定通用方法 G B 6 1 9 化學(xué)試劑 采樣及驗(yàn)收規(guī)則 G B 3 9 1 4 化學(xué)試劑 陽(yáng) 極溶出伏安法通則 G B 6 6 8 2 實(shí)驗(yàn)室用 水規(guī)格 G B 9 7 2 3 化學(xué)試劑 火焰原子吸收光譜法通則 G B 9 7 2 8 化學(xué)試劑 硫酸鹽測(cè)定通用方法 G B 9 7 2 9 化學(xué)試劑 抓化物測(cè)定通用方法 G B 9 7 3 9 化學(xué)試劑 鐵測(cè)定通用方法 G B 9 7 4 0 化學(xué)試劑 燕發(fā)殘?jiān)鼫y(cè)定通用方法 H G 3 -1 1 9 化學(xué)試劑 包裝及標(biāo)志3 技術(shù)要求3 . 1 乙酸( C H 3 0 0 0 H ) 含量， %: 優(yōu)級(jí)純)9 9 . 8 ; 分析純)9 9 . 5 ; 化學(xué)純)9 9 . 0 ,3 . 2 結(jié)晶點(diǎn)， : 優(yōu)級(jí)純)1 6 . 。 ; 一一一一一- -一-國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局1 9 9 0 一 1 2 一 1 8 批準(zhǔn)1 9 9 1 一 1 2 一 0 1 實(shí)施GB 6 7 6 一 9 0 分析純 化學(xué)純3 . 3 雜質(zhì)最高含量) 1 5 .)1 4 .， %: 稱(chēng); !燕發(fā)殘?jiān)c水混合試驗(yàn)氯化物( C 1 )硫酸鹽( S O , )鐵( F e )銅( C u )鋅( Z n )鉛( P b )乙酸哥( ( C H 3 C O ) , O )還原重鉻酸鹽物質(zhì)( 以。 計(jì))優(yōu)級(jí)純 0 . 0 0 1 合格分析純 0 . 0 0 2 合格化學(xué)純 0 . 0 0 5 合格0 . 0 0 0 10 . 0 0 0 10 . 00 0 40 . 00 0 10 . 0 0 0 20 . 0 0 0 50 . 0 0 0 0 20 . 0 0 0 20 . 0 0 0 0 1:0 .0 0 0 10 . 0 0 0 0 10 . 0 0 0 0 10 . 0 10 . 0 0 0 0 50 . 0 20 . 0 0 0 10 . 0 20 . 0 0 40 . 00 80 .014試驗(yàn)方法 本試驗(yàn)方法中所用滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、 雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液和試驗(yàn)方法中所用制劑及制品按G B 6 0 1 , G B 6 0 2 , G B 6 0 3 之規(guī)定制備， 實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合G B 6 6 8 2 中 三級(jí)水規(guī)格。4 . 1 乙酸( C H , C O O H ) 含f測(cè)定 將1 5 m L 無(wú)二氧化碳的水注人具塞錐形瓶中， 稱(chēng)量， 加約1 M L 試樣， 再稱(chēng)量， 兩次稱(chēng)量均須精確至0 . 0 0 0 1 g 。 加4 0 m L 無(wú)二氧化碳的水及2 滴酚酞指示液( 1 0 g / L ) ， 用氫氧化鈉滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液( c ( N a O H ) 二0 . 5 m o l / L 1 滴定至溶液呈粉紅色。 乙酸( C H s C O O H ) 含量按式( 1 ) 計(jì)算:v c X 0 . 0 6 0 0 5 夕 n又 1 0 0 “ . (1)式中:X乙酸的百分含量， %; V 氫氧化鈉滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量, m L ; 。 氫氧化鈉滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度， m o l / L ;0 . 0 6 0 0 5 與1 . 0 0 m L氫氧化鈉滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液 c ( N a O H ) 乙酸的質(zhì)量;= 1 . 0 0 0m o l / L 相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜?m- 一 試樣的質(zhì)量， 9 .4 . 2 結(jié)晶點(diǎn)測(cè)定 按G B 6 1 8 之規(guī)定測(cè)定。4 . 3 雜質(zhì)測(cè)定 試樣量取須精確至0 . 1 m L o4 . 3 . 1 蒸發(fā)殘?jiān)?量取4 8 m L ( 5 0 g ) 試樣， 按G B 9 7 4 0 之規(guī)定測(cè)定。4 . 3 . 2 與水混合試驗(yàn) 量取 1 0 m L 試樣， 加3 0 m L 水， 搖勻， 放置 1 h ,溶液應(yīng)澄清透明， 無(wú)不溶物質(zhì)。4 . 3 . 3 氯化物 量取9 . 5 m L ( 1 0 g ) 試樣， 加0 . 1 m L 碳酸鈉溶液( 5 0 g / L ) ， 水浴蒸千， 殘?jiān)苡? 0 m L 水， 按G B 9 7 2 9G B 6 76 一 9 0之規(guī)定測(cè)定。標(biāo)準(zhǔn)是取含下列數(shù)量氯化物的雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液:優(yōu)級(jí)純、 分析純化學(xué)純0 . 0 1 m g c l ;0 . 0 4 mg C l稀釋至1 0 m L ， 與同體積試樣溶液同時(shí)同樣處理。4 . 3 . 4 硫酸鹽 量取1 9 m L ( 2 0 g ) 試樣 化學(xué)純量取7 . 6 m L ( 8 g ) ) ， 加0 . 2 m L 碳酸鈉溶液( 5 0 g / L ) ， 水浴蒸干， 殘?jiān)苡? 0 m L 水中， 按G B 9 7 2 8 之規(guī)定測(cè)定。 標(biāo)準(zhǔn)是取含下列數(shù)量硫酸鹽的雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液: 優(yōu)級(jí)純0 . 0 2 m g S 0 , ; 分析純、 化學(xué)純0 . 0 4 m g S O , .稀釋至2 0 m L ， 與同體積試樣溶液同時(shí)同樣處理。4 . 3 . 5 鐵 量取9 . 5 m L ( l O g ) 試樣， 加0 . 1 m L 碳酸鈉溶液( 5 0 g / L ) ， 水浴蒸干， 殘?jiān)苡? 5 m L 水， 按G B 9 7 3 9之規(guī)定測(cè)定。 標(biāo)準(zhǔn)是取含下列數(shù)量鐵的雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液: 優(yōu)級(jí)純0 . 0 0 2 m g F e ; 分析純0 . 0 1 m g F e ; 化學(xué)純0 . 0 2 m g F e .稀釋至1 5 m L ， 與同體積試樣溶液同時(shí)同樣處理。4 . 3 . 6 銅 按G B 3 9 “之規(guī)定測(cè)定， 其中:4 . 3 . 6 . 1 測(cè)定條件 預(yù)電 解電位: 一1 . 0 V ; 掃描電 位范圍: 一1 . 0 一。 . 0 5 V ; 溶 出 峰 電 位: 一 。 . 2 V ,4 . 3 . 6 . 2 測(cè)定方法 量取 4 . 8 m L ( 5 g ) 試樣 分析純量取1 m L ( 1 g ) ， 化學(xué)純量取0 . 5 m L ( O . 5 g ) ) , 置于石英杯中， 于水浴上燕干， 加3 0 m L 鹽酸溶液 。 ( H C I ) = 0 . 1 m o l / L ) 溶解殘?jiān)?按G B 3 9 1 4 中6 . 1 條之規(guī)定， 從“ 通入適當(dāng)時(shí)間氮?dú)狻?開(kāi)始。同時(shí)做空白試驗(yàn)。43了 鋅 按G B 9 7 2 3 之 規(guī)定 測(cè) 定， 其中:4 . 37 . 1 儀器條件 光源: 鋅空心陰極燈; 波長(zhǎng): 2 1 3 . 5 n m ; 火焰: 乙 炔一 空氣4 . 3 . 7 . 2 測(cè)定方法 量取 1 9 m L ( 2 0 g ) 試樣， 水浴蒸干， 殘?jiān)苡?1 m L 鹽酸溶液( 2 0 %) 及5 m L 水， 稀釋至 1 0 m L ， 按G B 9 7 2 3 中6 . 2 . 1 條之規(guī)定測(cè)定4 . 38 鉛 按G B 3 9 1 4 之規(guī)定測(cè)定， 其中:4 . 3 . 8 . 1 測(cè)定條件 預(yù)電解電 位: 一1 . 0 V sG B 6 76 一 90 掃描電 位范圍: 一1 1 0 一。 . 0 5 V ; 溶出峰電 位: 一0 . 5 V e4 . 3 . 8 . 2 測(cè)定方法 同4 . 3 . 6 . 2 條。4 . 3 . 9 乙酸醉4 . 5 - 9 . 1稱(chēng)取b .稱(chēng)取制劑的制備三氯化鐵溶液2 . 5 g 三氯化鐵( F e C 1 9 . 6 H , 0 ) , 溶于2 5 0 m L 乙 醇( 無(wú)水乙 醉) 中， 搖勻。氯化輕胺溶液3 0 g 氯化羚胺， 溶于2 5 0 m L 無(wú)水甲 醇中， 搖勻，高氯酸乙酸溶液 量取1 0 m L 高氯酸， 用無(wú)乙酸配的乙 酸( 將乙酸回 流3 0 m i n 燕餾而得) 稀釋至1 0 0 0 M L ， 搖勻。4 . 3 - 9 . 2 測(cè)定方法 量取 1 0 m L 三抓化鐵溶液， 加2 m L 氯化經(jīng)胺溶掖， 放置5 m i n ， 加5 m L 高抓酸乙酸溶液， 放置5 m in 。 加4 . 8 m L ( 5 g ) 試樣， 放置1 0 m in ， 加3 m L 水， 再放置2 5 m i n 。 所呈紅色不 得深于標(biāo)準(zhǔn)。 標(biāo)準(zhǔn)是取1 0 m L 三氯化鐵溶液， 加2 m L 氯化輕胺溶液， 放置5 m i n ， 加5 m L 高抓酸乙酸溶液， 放置5 m i n 。加含下列數(shù)量的乙酸哥的雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液: 優(yōu)級(jí)純0 . 5 m g ( C H , C O ) , O ; 分析純、 化學(xué)純1 . 0 m g ( C H , C O ) , O ,加4 . 8 m L 無(wú)乙 酸配的乙酸， 與同 體積試樣溶液同時(shí)同樣處理。4 . 3 . 1 0 還原重鉻酸鹽物質(zhì) 準(zhǔn) 確 量 取 1 0 . 。 。 m L 重 鉻 酸 鉀 溶 液 ( 6 K zC r,o ,) 一 。 1 m o l/ L ) , 注 人 具 塞 。 形 瓶 中 ， 加 1 0 m L 硫酸， 搖勻， 冷卻， 加9 . 5 m L ( l 0 g ) 試樣， 在5 0 士2 C放置3 0 m i n ， 稀釋至5 0 m L ， 冷卻。 加5 m L 碘化鉀溶液( 1 0 0 g / L ) 及 3 m L 淀粉指示液( 1 0 g / L ) ， 用硫代硫酸鈉滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液 。 ( N a z S z 0 3 ) =0 . 1 m o l / L J滴定至溶液藍(lán)色消失。 取1 0 m L 水與 試樣同時(shí)同樣做空白 試驗(yàn)。 還原重鉻酸鹽物質(zhì)含量按式( 2 ) 計(jì)算: ( V . 一 V ， ) c X 0 . 0 0 8_ _ _ X 一盆 一1 0 =二 二 X 1 0 0 ， 二 二 一 ( 2 )式中: X 還原重鉻酸鹽物質(zhì)的百分含量， %; V , 空白試驗(yàn)硫代硫酸鈉滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量， m L ; V , 硫代硫酸鈉滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量， m L ; 。 硫代硫酸鈉滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度， m o t / L ; 0 . 0 0 8 與1 . 0 m L 硫代硫酸鈉滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液 。 ( N a 3 S z 0 3 ) =1 . 0 m o l / L 相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜?氧的質(zhì)量。5 檢驗(yàn)規(guī)則按G B 6 1 9 之規(guī)定進(jìn)行采樣及驗(yàn)收。6 包