ICPMS的原理和使用ppt課件

ICP MS的原理和使用 1 主要內(nèi)容 一 原理二 結(jié)構(gòu)三 使用和注意事項(xiàng)四 日常維護(hù) 2 ICP MS儀器的原理 3 ICP MS 全稱是電感耦合等離子體 質(zhì)譜法 Inductivelycoupledplasma MassSpectrometry 它是一種將ICP技術(shù)和質(zhì)譜結(jié)合在一起的分析儀器 它能同時(shí)測(cè)定幾十種痕量無(wú)機(jī)元素 可進(jìn)行同位素分析 單元素和多元素分析 以及有機(jī)物中金屬元素的形態(tài)分析 比如食品藥品中常測(cè)的 鉛 砷 鉻 汞 鎘 鋁 鈣 鎂 鋅 鐵 銅 鉀 錳 鈉 鈷 鋇等 可以直接購(gòu)買混合標(biāo)液 4 原理 1 在ICP MS中 ICP起到離子源的作用 ICP利用在電感線圈上施加強(qiáng)大功率的高頻射頻信號(hào)在線圈內(nèi)部形成高溫等離子體 并通過(guò)氣體的推動(dòng) 保證了等離子體的平衡和持續(xù)電離 被分析樣品由蠕動(dòng)泵送入霧化器形成氣溶膠 由載氣帶入等離子體焰炬中心區(qū) 發(fā)生蒸發(fā) 分解 激發(fā)和電離 高溫的等離子體使大多數(shù)樣品中的元素都電離出一個(gè)電子而形成了一價(jià)正離子 5 原理 2 通過(guò)ICP MS的接口將等離子體中的離子有效傳輸?shù)劫|(zhì)譜儀 3 質(zhì)譜是一個(gè)質(zhì)量篩選和分析器 通過(guò)選擇不同質(zhì)核比 m z 的離子通過(guò)來(lái)檢測(cè)到某個(gè)離子的強(qiáng)度 進(jìn)而分析計(jì)算出某種元素的強(qiáng)度 ICP MS靈敏度非常高 可以測(cè)量ppb及ppb以下濃度的微量元素 6 總結(jié)起來(lái) 原子化將原子化的原子大部分轉(zhuǎn)化為離子離子按照質(zhì)荷比分離計(jì)算各種離子的數(shù)目 7 ICP MS儀器的結(jié)構(gòu) 8 ICP MS的結(jié)構(gòu) 電感耦合等離子體 樣品引入系統(tǒng) 離子源 接口 采樣錐 截取錐 質(zhì)譜 離子透鏡系統(tǒng) 四級(jí)桿離子過(guò)濾器 檢測(cè)器 9 10 1 樣品引入系統(tǒng) 溶液氣動(dòng)或超聲方式引入電熱蒸發(fā)方式引入激光或火花方式引入氣體發(fā)生方式引入注 大多數(shù)ICP MS以氣動(dòng)霧化器為標(biāo)準(zhǔn)附件 霧化效率低 1 但使用方便 穩(wěn)定性好 易于與自動(dòng)進(jìn)樣器聯(lián)用 11 樣品引入系統(tǒng) 氣動(dòng)霧化系統(tǒng) 12 ICP 電離源 電離源是電感耦合等離子體 ICP 其主體是一個(gè)由三層石英套管組成的炬管 炬管上端繞有負(fù)載線圈 三層管從里到外分別通載氣 輔助氣和冷卻氣 負(fù)載線圈由高頻電源耦合供電 產(chǎn)生垂直于線圈平面的磁場(chǎng) 如果通過(guò)高頻裝置使氬氣電離 則氬離子和電子在電磁場(chǎng)作用下又會(huì)與其它氬原子碰撞產(chǎn)生更多的離子和電子 形成渦流 13 載氣 輔助氣和冷卻氣 三個(gè)都是氬氣 只是作用不同 載氣 產(chǎn)生渦流 形成高溫 把樣品帶入等離子體 需要量大約為1L min 輔助氣 用來(lái)維持等離子體 需要量大約為1L min 冷卻氣 以切線方向引入外管 產(chǎn)生螺旋形氣流 使負(fù)載線圈處外管的內(nèi)壁得到冷卻 氣流量一般為10 15L min 14 為什么要用氬氣 Ar是惰性氣體Ar相對(duì)便宜易于獲得高純度的氬氣更重要的是 Ar的第一電離電位是15 75電子伏特 eV 高于大多數(shù)元素的第一電離電位 除了He F Ne 低于大多數(shù)元素的第二電離電位 除了Ca Sr Ba etc 由于等離子體的電離環(huán)境由Ar限定 所以大多數(shù)分析元素被有效地電離為單電荷離子 15 接口 接口是ICP MS儀器的心臟 采樣錐和截取錐是其關(guān)鍵部件 一個(gè)冷卻的采樣錐 大約 mm孔徑 和截取錐 大約0 4 0 8mm孔徑 組成 兩孔相距6 7mm 接口的功能是將等離子體中的離子有效傳輸?shù)劫|(zhì)譜儀 16 質(zhì)譜分析器 四級(jí)桿 利用靜電透鏡系統(tǒng)將穿過(guò)截取錐的離子拉出來(lái) 輸送到四極桿濾質(zhì)器 四極桿的工作是基于在四根電極之間的空間產(chǎn)生一隨時(shí)間變化的特殊電場(chǎng) 只有給定M Z的離子才能獲得穩(wěn)定的路徑而通過(guò)極棒 從其另一端出射 其它離子將被過(guò)分偏轉(zhuǎn) 與極棒碰撞 并在極棒上被中和而丟失 四極桿掃描速度很快 大約每100毫秒可掃描整個(gè)元素覆蓋的質(zhì)量范圍 17 質(zhì)譜分析器 ICP MS采用的是三級(jí)動(dòng)態(tài)真空系統(tǒng) 使真空逐級(jí)達(dá)到要求值 采樣錐與截取之間的第一級(jí)真空約102Pa 由機(jī)械泵維持 離子透鏡區(qū)為第二級(jí)真空 10 4Pa 由擴(kuò)散泵或渦輪分子泵實(shí)現(xiàn) 四極桿和檢測(cè)器部分為第三級(jí)真空 10 6Pa 也由擴(kuò)散泵或渦輪分子泵實(shí)現(xiàn) 真空度直接影響離子傳輸效率 質(zhì)譜波形及檢測(cè)器壽命 18 ICP MS的使用和注意事項(xiàng) 19 儀器的使用 一 儀器的準(zhǔn)備 1 開(kāi)機(jī)抽真空 抽到Penning壓力小于6 0 10 7mbar 長(zhǎng)時(shí)間不用抽真空約需一天一夜 一般只需要一晚上 抽真空的過(guò)程中渦輪泵速一般都保持在999 98 20 2 點(diǎn)火 1 打開(kāi)一樓的氬氣總閥 調(diào)整四樓分壓為0 6MPa 2 開(kāi)啟水冷機(jī) 溫度 20 壓力 65Mpa左右 21 3 檢查并確認(rèn)進(jìn)樣系統(tǒng) 炬管 霧化室 霧化器 泵管等 是否正確安裝 4 上好樣品管和廢液管 檢漏 5 點(diǎn)擊InstrumentControl左上角的 ON 點(diǎn)火 6 點(diǎn)火后 先用娃哈哈的水沖洗5min 再用2 HNO3沖洗5min 穩(wěn)定儀器 同時(shí)注意觀察進(jìn)液和出液是否順暢 儀器的準(zhǔn)備 22 儀器的準(zhǔn)備 7 儀器穩(wěn)定后點(diǎn)左上角的 RUN 運(yùn)行 從樣品管吸入調(diào)諧液 觀察靈敏度 靈敏度指標(biāo) 在STD下 最佳狀態(tài)是 7Li 5萬(wàn) 59Co 10萬(wàn) 115In 21萬(wàn) 238U 30萬(wàn) 如果在STD模式下靈敏度達(dá)不到 可以做一個(gè)Autotune 自動(dòng)調(diào)諧 23 儀器的準(zhǔn)備 8 如果STD模式下靈敏度正常 打開(kāi)氦氣鋼瓶主閥 調(diào)節(jié)分壓到0 2 0 3MPa 從STD模式切換到KED模式 點(diǎn)頂部的 Restart 觀察 59CO 3萬(wàn) 59CO 35Cl 16O 18萬(wàn) 如果靈敏度正常 可以在KED模式下做一次Autotune 自動(dòng)調(diào)諧 然后測(cè)樣品 24 注意 1 如果上午做儀器測(cè)試 完成后 下午測(cè)樣品 可以在下班之前先熄火 即點(diǎn)左上角的 OFF 下午來(lái)了點(diǎn)火直接測(cè)定 不需要再進(jìn)行儀器調(diào)試 2 儀器只有在點(diǎn)火后才會(huì)消耗氬氣 只抽真空不點(diǎn)火是不需要?dú)鍤獾?25 二 樣品分析 打開(kāi)桌面上Qtega軟件 主頁(yè)上 1 Dashboard 儀表盤 主要看聯(lián)鎖下是否全為綠 表示各部分狀態(tài)是否正常 全綠表示可以測(cè)定 26 樣品分析 2 LabBooks 新建方法 1 Name 名稱 輸入方法名 如20160927 2 評(píng)價(jià) 選中第三個(gè)圓點(diǎn) CreateanewablankTemplate 選全定量eQuart 3 點(diǎn)擊 CreateLabBooks 創(chuàng)建界面打開(kāi) 27 樣品分析 調(diào)用方法 1 勾選第二個(gè)圓點(diǎn) 從現(xiàn)有的LabBooks中創(chuàng)建一個(gè)新的LabBooks 選中想調(diào)用的方法 如20160927 2 在上面Name 名稱 里輸入一個(gè)新名字 如20160928 3 點(diǎn)擊 CreateLabBooks 創(chuàng)建界面打開(kāi) 28 樣品分析 在打開(kāi)的界面左邊一欄 方法參數(shù)下 1 Analytes 分析物 在右邊的周期表中選擇要測(cè)量的元素和元素所用的內(nèi)標(biāo)元素 2 Acquisitionparameters 采集參數(shù) 把Channel 通道 改成3 MeasurementMode 測(cè)定模式 改成KED或STD 更前面對(duì)應(yīng) 左下部的Numberofsweeps 掃描次數(shù) 改成40 29 樣品分析 3 Standards 標(biāo)準(zhǔn) 輸入標(biāo)準(zhǔn)溶液的名稱和對(duì)應(yīng)的濃度 4 Quantification 定量 在Internalstandard項(xiàng)下在內(nèi)標(biāo)元素后選 usingasInternalStandard 在待測(cè)元素后把它對(duì)應(yīng)的內(nèi)標(biāo)元素選上 5 Samplelist 樣品列表 建序列 6 保存方法 點(diǎn)擊運(yùn)行 開(kāi)始測(cè)定 30 樣品分析 7 分析完畢后 會(huì)在方法參數(shù)下自動(dòng)生成一個(gè)Reports Compatibitymode 第一個(gè)是標(biāo)準(zhǔn)曲線報(bào)告 第二個(gè)是全報(bào)告 第三個(gè)是樣品報(bào)告 在第一個(gè)里檢查標(biāo)準(zhǔn)曲線線性關(guān)系 保證樣品結(jié)果準(zhǔn)確性 8 實(shí)驗(yàn)結(jié)束后 先用2 HNO3沖洗5min 再用娃哈哈水沖洗5min 然后把樣品管從水中拿出來(lái) 31 樣品分析 9 點(diǎn)擊InstrumentControl左上角的 OFF 熄火 熄火后先關(guān)閉氦氣主閥 特別注意此時(shí)不要馬上關(guān)掉水冷機(jī) 觀察軟件左下角coolingglassware直到變成standby 并聽(tīng)到儀器里面咔嚓一聲 并且RFGenerator下Plasmacoolingwaterflow從0 59變成0 此時(shí)可以關(guān)閉水冷機(jī) 不需要點(diǎn)頂部的 Stop 儀器會(huì)自動(dòng)停止采集 32 注意事項(xiàng) 1 實(shí)驗(yàn)結(jié)束后 把蠕動(dòng)泵的夾子打開(kāi) 松開(kāi)樣品管和廢液管 到一樓把氬氣的主閥關(guān)閉 不需要關(guān)四樓的分壓閥 2 若儀器長(zhǎng)期停用 可以考慮徹底關(guān)機(jī) 否則建議一直保持真空狀態(tài) 如果電壓不穩(wěn)定 時(shí)不時(shí)停電 也建議用完后泄真空關(guān)機(jī) 33 注意事項(xiàng) 如果想徹底關(guān)機(jī) 可以 1 點(diǎn)擊軟件上Vacuum里在PenningPressure下選擇 OFF 2 等待Turbepumpspeed 渦輪泵 降到800以下 然后急劇泄真空到0 此時(shí)Penningpressure會(huì)保持在2 000e 009的狀態(tài) Vaccumsystem顯示 off 狀態(tài) 3 關(guān)閉左側(cè)總開(kāi)關(guān) 向下為關(guān) 向上為開(kāi) 34 ICP MS的日常維護(hù) 35 維護(hù)保養(yǎng) 視具體情況而定 1 定期更換泵管 樣品管和廢液管 如果有老化的情況就更換 2 定期清洗樣品錐 截取錐 嵌片 霧化器 如果連續(xù)做的話 一周以上就需要清洗 樣品錐和截取錐清洗的時(shí)候放在純水中超聲30分鐘 36 維護(hù)保養(yǎng) 3 定期清洗矩管和中心管 清洗的時(shí)候拆下來(lái)用5 的HNO3浸泡過(guò)夜