分析實(shí)驗(yàn)總結(jié).doc

實(shí)驗(yàn)名稱儀器特點(diǎn)儀器原理樣品特點(diǎn)核磁共振波譜法研究乙酰丙酮的互變異構(gòu)現(xiàn)象可以測(cè)定有機(jī)化合物中處于各種化學(xué)環(huán)境的質(zhì)子的量，從而定性地得出物質(zhì)的結(jié)構(gòu)，并且能通過峰面積積分計(jì)算定量地得到物質(zhì)的含量。具有磁距的原子核在高強(qiáng)度磁場(chǎng)作用下，可吸收適宜頻率的電磁輻射，由低能態(tài)躍遷到高能態(tài)的現(xiàn)象。如1H、3H、13C、15N、19F、31P等原子核，都具有非零自旋而有磁距，能顯示此現(xiàn)象。由于各原子核所處的化學(xué)環(huán)境不同， 使不同的有機(jī)化合物呈現(xiàn)不同的核磁共振譜，原子核進(jìn)動(dòng)的頻率由外加磁場(chǎng)的強(qiáng)度和原子核本身的性質(zhì)決定，也就是說，對(duì)于某一特定原子，在一定強(qiáng)度的外加磁場(chǎng)中，其原子核自旋進(jìn)動(dòng)的頻率是固定不變的。因此可以用核磁共振譜法測(cè)定和確證有機(jī)化合物的結(jié)構(gòu)，檢驗(yàn)化合物的純度和進(jìn)行混合物的分析用核磁共振法進(jìn)行材料成分和結(jié)構(gòu)分析有精度高、對(duì)樣品限制少、不破壞樣品等優(yōu)點(diǎn)。目前對(duì)核磁共振譜的研究主要集中在1H和13C兩類原子核的圖譜。核磁共振波譜儀一般不需要對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理，但樣品管須用超聲洗凈。同時(shí)需要在樣品中加入TMS作為內(nèi)標(biāo)。在科學(xué)實(shí)驗(yàn)中的應(yīng)用實(shí)例：為了考察取代基團(tuán)對(duì)C60衍生物性質(zhì)的影響,分別進(jìn)行了一系列1,2-H（XPhCH2）C60（X=H,o-CH3,m-CH3,p-CH3,o-Br,m-Br,p-Br）的1H NMR、13C NMR。結(jié)果表明,鄰位取代基團(tuán)對(duì)芐基中亞甲基氫原子和碳原子的核磁響應(yīng)具有較大的影響,而取代基團(tuán)位置對(duì)C60-H和C60 sp3碳原子核磁響應(yīng)影響較小苯系物的高效液相色譜法與傳統(tǒng)液相色譜法相比具有，高效、高速、高靈敏度、高度自動(dòng)化、對(duì)樣品限制小、流動(dòng)相可選擇范圍廣，餾分容易收集等特點(diǎn)?？筛鶕?jù)溶劑和樣品的保留時(shí)間進(jìn)行定性分析，根據(jù)峰面積進(jìn)行定量分析。高效液相色譜法是色譜分析法的一種 ，是傳統(tǒng)液相色譜法與新興技術(shù)的結(jié)合。利用樣品各組分在色譜柱中固定相和流 動(dòng)相間分配系數(shù)或吸附系數(shù)的差異，將個(gè)組分分離后進(jìn)行檢測(cè)，并根據(jù)各組分的 保留時(shí)間和響應(yīng)值進(jìn)行定性和定量分析。對(duì)樣品的分離快速高效，應(yīng)用廣泛。 高效液相色譜法只要求樣品能制成溶液, 不受樣品揮發(fā)性的限制,流動(dòng)相可選擇 的范圍寬,固定相的種類繁多,因而可以分離熱不穩(wěn)定和非揮發(fā)性的、離解的和非離 解的以及各種分子量范圍的物質(zhì)。高效液相色譜儀一般不需要對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理。氣相色譜法測(cè)定苯系物具有高效能，高選擇性，靈敏度高，分析速度快，應(yīng)用范圍廣等特點(diǎn)。在條件(包括載氣流速、固定相的材料和性質(zhì)、色譜柱的長(zhǎng)度和溫度等)一定時(shí),不同組分的保留時(shí)間tr也是一定的。因此，可以從保留時(shí)間推斷出該組分是何種物質(zhì)。依據(jù)組分的保留時(shí)間和響應(yīng)值進(jìn)行定性、定量分析。氣象色譜法是以氣體作為流動(dòng)相（簡(jiǎn)稱載氣）的色譜法。氣相色譜可分為氣固色譜和氣液色譜。根據(jù)試樣中各組分在氣-固或氣-液兩相間的吸附或分配系數(shù)的不同隨載氣移動(dòng)而進(jìn)行分離。分離后的組分按保留時(shí)間的先后順序依次進(jìn)入檢測(cè)器，并自動(dòng)記錄檢測(cè)信號(hào)。適用于氣體樣品，低沸點(diǎn)，易揮發(fā)或可轉(zhuǎn)化為易揮發(fā)的液體或固體樣品。不適用于高沸點(diǎn)，難揮發(fā)，熱穩(wěn)定性差得高分子化合物以及生物大分子的分析。氣相色譜儀一般不需要對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理，本實(shí)驗(yàn)我們只要準(zhǔn)確進(jìn)樣，其他全部取決于儀器的測(cè)定。 牙膏中氟的電位法測(cè)定電位滴定法采用作圖和微 商計(jì)算法求滴定終點(diǎn)。Gran 作圖法對(duì)兩種都適用?？芍苯忧蟪龃郎y(cè)樣品的含量電位分析法的基本原理是用兩支電極與待測(cè)溶液組成工作電池（原電池），通過測(cè)定該工作電池的工作電池的電動(dòng)勢(shì)，設(shè)法求出待測(cè)物質(zhì)的含量。組成工作電池的兩支電極分別稱作指示電極和參比電極。所謂指示電極，是指該電極的電極電位與待測(cè)物質(zhì)的含量有確定的函數(shù)關(guān)系，即指示=f(a)（其中，a是待測(cè)物質(zhì)的活度）。所謂參比電極，是指該電極的電極電位與待測(cè)物質(zhì)的含量沒有關(guān)系，在測(cè)定過程中始終保持常數(shù)，即參比=常數(shù)。假如不考慮液接電位，用指示電極作正極、參比電極做負(fù)極，則工作電池的電動(dòng)勢(shì)E與待測(cè)物質(zhì)含量的關(guān)系為: E=指示-參比=f(a)-常數(shù)=F(a)因此只要測(cè)出工作電池的電動(dòng)勢(shì)，按上式就可設(shè)法求出待測(cè)物質(zhì)的含量。電位分析法在測(cè)定過程中為了使待測(cè)溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液具有相同的離子強(qiáng)度，保證基本相同二向溶液中加入大量、對(duì)測(cè)定不產(chǎn)生干擾的惰性電解質(zhì)溶液，稱為離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑（ISA）。有時(shí)為了消除試液中某些干擾離子的影響以及控制溶液的pH，還要在離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑中加入適量的pH緩沖劑和一定的掩蔽劑，構(gòu)成總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖劑（TISAB）。除此之外，不需要對(duì)樣品進(jìn)行其他預(yù)處理。若不添加TISAB，則會(huì)導(dǎo)致無法建立電極電位與離子濃度的定量關(guān)系，無法達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?。庫侖滴定法測(cè)定維生素C庫侖分析法與容量分析法相比，他不需要制備標(biāo)準(zhǔn)溶液，不穩(wěn)定實(shí)際可以就地產(chǎn)生，樣品量小，電流和時(shí)間能準(zhǔn)確測(cè)定。它具有準(zhǔn)確，靈敏，簡(jiǎn)便和易于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化等優(yōu)點(diǎn)。 根據(jù)電解過程中消耗的電量，由法拉第定律 m=MIt/nF來確定被測(cè)物質(zhì)含量的方法。庫侖儀一般不需要對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理。X射線衍射法測(cè)定二氧化鈦的晶胞常數(shù)X射線衍射法是一種研究晶體結(jié)構(gòu)的分析方法，而不是直接研究試樣內(nèi)含有元素的種類及含量的方法。它能精確地測(cè)定物質(zhì)的晶體結(jié)構(gòu)從而從對(duì)應(yīng)的譜圖來確定物質(zhì)成分,進(jìn)行定性分析和定量分析當(dāng)X射線照射晶態(tài)結(jié)構(gòu)時(shí)，將受到晶體點(diǎn)陣排列的不同原子或分子所衍射。X射線照射兩個(gè)晶面距為d的晶面時(shí)，受到晶面的反射，兩束反射X光程差2dsin使入射波長(zhǎng)的整數(shù)倍時(shí),即2dsin=n（n為整數(shù)），兩束光的相位一致，發(fā)生相長(zhǎng)干涉，這種干涉現(xiàn)象稱為衍射，晶體對(duì)X射線的這種折射規(guī)則稱為布拉格規(guī)則。稱為衍射角（入射或衍射X射線與晶面間夾角）。晶面間距一般為物質(zhì)的特有參數(shù)，對(duì)一個(gè)物質(zhì)若能測(cè)定數(shù)個(gè)d及與其相對(duì)應(yīng)的衍射線的相對(duì)強(qiáng)度，則能對(duì)物質(zhì)進(jìn)行鑒定。X射線衍射儀在使用前要對(duì)樣品進(jìn)行研磨和壓片處理。樣品要求顆粒要細(xì)，壓片時(shí)要將中心部分壓實(shí)壓平，不能有小的孔洞和凹凸，否則會(huì)影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。在科學(xué)實(shí)驗(yàn)中的應(yīng)用實(shí)例：研究反應(yīng)溫度、粒徑等氮化參數(shù)對(duì)氮化硅轉(zhuǎn)化率的影響,使用三種不同粒徑的硅粉顆粒在熱重同步分析儀（TG）中進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)研究,并對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行了X射線衍射（XRD）分析,得到了氮化硅轉(zhuǎn)化率隨時(shí)間變化曲線。研究結(jié)果表明,硅、氮會(huì)在10001100開始發(fā)生反應(yīng),隨后進(jìn)入動(dòng)力學(xué)控制階段,該階段持續(xù)510 m in,反應(yīng)速率很快,最后進(jìn)入反應(yīng)速度較慢的擴(kuò)散控制階段。循環(huán)伏安法測(cè)亞鐵氰化鉀循環(huán)伏安法的用途 1、判斷電極表面微觀反應(yīng)過程；2、判斷電極反應(yīng)的可逆性；3、作為無機(jī)制備反 應(yīng)“摸條件”的手段；4、為有機(jī)合成“摸條件”；5、前置化學(xué)反應(yīng)（CE）的循環(huán)伏 安特征；6、后置化學(xué)反應(yīng)（EC）的循環(huán)伏安特征；7、催化反應(yīng)的循環(huán)伏安特征。 循環(huán)伏安法(Cyclic Voltammetry)一種常用的電化學(xué)研究方法。該法控制電極電勢(shì)以不同的速率，隨時(shí)間以三角波形一次或多次反復(fù)掃描，電勢(shì)范圍是使電極上能交替發(fā)生不同的還原和氧化反應(yīng)，并記錄電流-電勢(shì)曲線。根據(jù)曲線形狀可以判斷 電極反應(yīng)的可逆程度，中間體、相界吸附或新相形成的可能性，以及偶聯(lián)化學(xué)反應(yīng)的性質(zhì)等。在測(cè)量之前要將電極打磨光滑有機(jī)化合物的紫外吸收光譜及溶劑的影響廣泛用于有機(jī)和無機(jī)物質(zhì)的定性和定量測(cè)定。該方法具有靈敏度高、準(zhǔn)確度好、選擇性優(yōu)操作簡(jiǎn)便、分析速度好等 特點(diǎn)。 紫外可見吸收光譜法其研究對(duì)象大多在 200-380 nm 的近紫外光區(qū)和 380-780 nm 的可見光區(qū)有吸收。紫外可見吸收光譜法是利用某些物質(zhì)的分子吸收200800nm 光譜區(qū)的輻射來進(jìn)行分析測(cè)定的方法。不同的結(jié)構(gòu)具有不同的電子躍遷，會(huì)選擇性吸收不同波長(zhǎng)的光 ，反映在紫外可見吸收光譜圖上就出現(xiàn)一定位置一定強(qiáng)度的吸收峰，根據(jù)吸收峰的位置和強(qiáng)度就可以推知待測(cè)樣品的結(jié)構(gòu)信息。這種分子吸收光譜產(chǎn)生于價(jià)電子和分子軌道上的電子在電子能級(jí)間的躍遷。適于用來鑒定具有共軛結(jié)構(gòu)的有機(jī)化合物尤其是芳香族化合物，樣品無需預(yù)處理。在科學(xué)實(shí)驗(yàn)中的應(yīng)用實(shí)例：以5%香草醛-冰乙酸和高氯酸為顯色劑,測(cè)定白千層枝和葉中三萜酸的總含量。熊果酸對(duì)照品在0.201.60 mg/L范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系,其回歸方程為A=0.1548C0.0286,r=0.999 3。結(jié)果表明白千層枝中三萜酸的總質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為1.096%,葉中三萜酸的總質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為1.017%。薄膜，固體有機(jī)化合物的紅外光譜測(cè)定Fourier變換紅外光譜具有掃描速度快、分辨率高、靈敏度高等特點(diǎn)。紅外光譜法適用范圍廣，幾乎所有的有機(jī)物和許多無機(jī)物都有相應(yīng)的紅外光譜，并且其特征性很強(qiáng)。根據(jù)譜圖可以對(duì)化學(xué)基團(tuán)和未知物結(jié)構(gòu)進(jìn)行定性分析當(dāng)外界電磁波照射分子時(shí)，如照射的電磁波的能量與分子的兩能級(jí)差相等，該頻率的電磁波就被該分子吸收，從而引起分子對(duì)應(yīng)能級(jí)的躍遷，宏觀表現(xiàn)為透射光強(qiáng)度變小。電磁波能量與分子兩能級(jí)差相等為物質(zhì)產(chǎn)生紅外吸收光譜必須滿足條件之一，這決定了吸收峰出現(xiàn)的位置。紅外吸收光譜產(chǎn)生的第二個(gè)條件是紅外光與分子之間有偶合作用， 為了滿足這個(gè)條件，分子振動(dòng)時(shí)其偶極矩必須發(fā)生變化。紅外光譜的最大特點(diǎn)是具有特征性，譜圖上的每個(gè)吸收峰代表了分子中某個(gè)基團(tuán)的特定振動(dòng)形式。紅外光譜儀使用時(shí)需將固體樣品壓成薄片，裝在樣品架上進(jìn)行測(cè)量，薄片應(yīng)有較好的平整度和均勻性。除此之外無需其他預(yù)處理。在科學(xué)實(shí)驗(yàn)中的應(yīng)用實(shí)例：以丙烯酸（AA）極性單體與石蠟接枝得到的丙烯酸接枝石蠟與酰胺反應(yīng)生成酰化的接枝石蠟。用紅外光譜儀和差示掃描量熱儀對(duì)?；谋┧峤又κ灥慕Y(jié)構(gòu)和熱性能進(jìn)行了分析。分光光度法同時(shí)測(cè)定鈷和鉻的混合物用于有色溶液的定量分析利用本吸光度具有加和性，再根據(jù)朗伯比爾定律聯(lián)立方程式.從而達(dá)到在同一試樣中同時(shí)測(cè)定多個(gè)組分的目的。一般不需要對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理。熒光法測(cè)定乙酰水楊酸和水楊酸根據(jù)分子熒光譜圖中最大發(fā)射波長(zhǎng)和最大激發(fā)波長(zhǎng)可進(jìn)行定性分析。在低濃度（2.303bc0.05）時(shí)，溶液的熒光強(qiáng)度與熒光物質(zhì)的濃度呈正比關(guān)系，因而可以利用分子熒光效應(yīng)來測(cè)量該物質(zhì)的濃度，進(jìn)行定性分析。室溫下，多數(shù)分子處在基態(tài)的最低振動(dòng)能級(jí)。當(dāng)分子收到一定頻率的光的照射時(shí)，會(huì)發(fā)生電子的躍遷，使分子處于激發(fā)態(tài)。處于激發(fā)態(tài)的分子，可以通過無輻射的方式去活，將多余的能量轉(zhuǎn)移給其他分子或經(jīng)激發(fā)態(tài)分子內(nèi)部的振動(dòng)或轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)的內(nèi)部轉(zhuǎn)換后，回到第一激發(fā)單重態(tài)的最低振動(dòng)能級(jí)，然后再以發(fā)射輻射的方式去活，躍遷回至基態(tài)各振動(dòng)能級(jí)，發(fā)射出熒光。分子產(chǎn)生熒光必須具備兩個(gè)條件：一是分子必須具有與所照射的輻射頻率相適應(yīng)的結(jié)構(gòu)，才能吸收激發(fā)光；二是吸收了與其本身特征頻率相同的能量之后，必須具有一定的熒光量子頻率。熒光光譜儀光源發(fā)出的光，經(jīng)第一單色器后，得到所需要的激發(fā)光波長(zhǎng)。樣品收到激發(fā)光照射后發(fā)射熒光，經(jīng)過檢測(cè)器以及計(jì)算機(jī)處理，就能得到熒光光譜該方法適于檢測(cè)具有芳環(huán)或有多個(gè)共軛雙鍵的有機(jī)化合物和稠環(huán)化合物。一般不需要對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理。科學(xué)實(shí)驗(yàn)中的應(yīng)用實(shí)例：采用高溫熔融法制備了一種新的Er3Yb3共摻氟磷酸鹽玻璃，測(cè)試和分析了其密度、吸收光譜以及熒光光譜，討論了Er3離子和Yb3離子對(duì)光譜性質(zhì)的影響Er3離子4I/13/2能級(jí)熒光壽命Tm=826ms主發(fā)射峰153m處半高寬（FWHM）為68nm根據(jù)McCumber理論計(jì)算了Er3的受激發(fā)射截面m=8510-21cm2比較了不同玻璃基質(zhì)中Er3離子的光譜特性，結(jié)果表明：Er3Yb3雙摻氟磷酸鹽玻璃在1.53um附近具有較寬的半高寬和較大的受激發(fā)射截面，是一種高增益摻鉺光纖放大器的理想介質(zhì)材料原子吸收分光光度法測(cè)定飲用水中的鎂根據(jù)原子吸收光譜可以精確地定性分析樣品中含有的元素。根據(jù)吸光度可以對(duì)元素含量進(jìn)行定量分析。元素在火焰或熱解石墨爐中被加熱原子化，成為基態(tài)原子蒸汽，對(duì)空心陰極燈發(fā)射的特征輻射進(jìn)行選擇性吸收。在一定濃度范圍內(nèi)，其吸收強(qiáng)度與試液中被的含量成正比。這樣就可以