《飼料添加劑 二丁基羥基甲苯》標(biāo)準(zhǔn)文本（送審稿）.doc

飼料添加劑 二丁基羥基甲苯標(biāo)準(zhǔn)文本（送審稿） 1飼料添加劑二丁基羥基甲苯中華人民共和國農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)NY/T XXXXX201X ICS65.120Feed additiveButylated hydroxytoluene（BHT）B46(送審稿)NY20-發(fā)布20-實(shí)施中華人民共和國農(nóng)業(yè)農(nóng)村部發(fā)布NY/T XXX-201X1前言本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1xx給出的規(guī)則起草。 請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。 本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別這些專利的責(zé)任。 本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國農(nóng)業(yè)農(nóng)村部畜牧獸醫(yī)局提出。 本標(biāo)準(zhǔn)由全國飼料工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會（SAC/TC76）歸口。 請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。 本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別這些專利的責(zé)任。 本標(biāo)準(zhǔn)起草單位南京農(nóng)業(yè)大學(xué)、江蘇邁達(dá)新材料股份有限公司。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人王恬、陳福星、張莉莉、倪合清、朱志宏、索瀟萌NY/T XXX-201X1飼料添加劑二丁基羥基甲苯1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了飼料添加劑二丁基羥基甲苯（BHT）的化學(xué)名稱、分子式、相對分子質(zhì)量和結(jié)構(gòu)式、技術(shù)要求、取樣、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸、貯存和保質(zhì)期。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于以對甲酚、異丁烯為原料，用酸性催化劑進(jìn)行烷基化反應(yīng)的生成物，經(jīng)精餾、重結(jié)晶制得的飼料添加劑二丁基羥基甲苯。 2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。 凡標(biāo)注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有最新修訂版）適用于本文件。 GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB10648飼料標(biāo)簽GB/T13079飼料中總砷的測定GB/T14699.1飼料采樣GB/T18823飼料檢測結(jié)果判定的允許誤差GB/T20195動物飼料試樣的制備3化學(xué)名稱、分子式、相對分子質(zhì)量和結(jié)構(gòu)式、化學(xué)名稱2,6-二叔丁基對甲基苯酚，CAS號128-37-0。 分子式C15H24O。 相對分子質(zhì)量220.36（按xx年國際相對原子質(zhì)量）。 結(jié)構(gòu)式OHC(CH3)3(H3C)3CCH3NY/T XXX-XXXX24技術(shù)要求4.1外觀與性狀白色結(jié)晶或結(jié)晶狀粉末；無臭。 4.2鑒別在2782nm處應(yīng)有最大吸收。 4.3理化指標(biāo)應(yīng)符合表1規(guī)定。 表1理化指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)二丁基羥基甲苯/%99.5水分/%0.06熔程/69.071.0灼燒殘?jiān)?%0.01游離酚（以對甲酚計(jì)）/%0.02色度（Pt-Co）/黑曾單位10砷（As）/（mg/kg）2重金屬（以Pb計(jì)）/（mg/kg）55取樣按GB/T14699.1的規(guī)定進(jìn)行。 6試驗(yàn)方法除非另有規(guī)定，僅使用分析純試劑。 6.1感官檢驗(yàn)將試樣置于清潔、干燥的玻璃培養(yǎng)皿中，在自然光線下，觀察其色澤和狀態(tài)，并嗅其味。 6.2鑒別試驗(yàn)6.2.1試劑或材料無水乙醇（色譜純）。 6.2.2儀器設(shè)備6.2.2.1紫外-可見分光光度計(jì)帶1cm比色皿。 NY/T XXX-201X36.2.2.2分析天平感量0.0001g。 6.2.2試驗(yàn)步驟6.2.2.1試樣溶液制備稱取試樣約0.1g，準(zhǔn)確至0.0001g，置于100mL容量瓶中，加無水乙醇適量，置超聲水浴中超聲2min，搖勻，放冷。 精密量取上述溶液1mL，置100mL容量瓶中，加污水乙醇稀釋至刻度，搖勻，即得試樣溶液。 6.2.2.2測定以無水乙醇做參比，用1cm比色皿，試樣溶液在230nm320nm波長范圍內(nèi)掃描，在278nm波長處測定。 6.3二丁基羥基甲苯含量的測定按照附錄A規(guī)定的方法進(jìn)行。 6.4水分6.4.1試劑或材料6.4.1.1水GB/T6682，三級。 6.4.1.2無水甲醇。 6.4.1.34A分子篩在500左右的高溫爐中灼燒2h，于干燥器中冷卻至室溫。 6.4.1.4卡爾費(fèi)休試劑滴定度3mg5mg H2O/mL。 6.4.2儀器6.4.2.1卡爾費(fèi)休法水分測定儀配雙鉑電極。 6.4.2.2分析天平感量0.0001g。 6.4.3測定6.4.3.1終點(diǎn)的確定 （1）永停法在浸入溶液中的兩鉑電極間加一電壓，若溶液中有水存在，則陰極極化，兩電極之間無電流通過。 滴定至終點(diǎn)時，溶液中同時有碘及碘化物存在，陰極去極化，溶液導(dǎo)電，電流突然增加至最大值，并穩(wěn)定1min以上，此時即為終點(diǎn)。 （2）目測法滴定至終點(diǎn)時，因有過量碘存在，溶液由淺黃色變?yōu)樽攸S色。 NY/T XXX-XXXX46.4.3.2卡爾費(fèi)休試劑滴定度標(biāo)定于反應(yīng)瓶中加一定體積的無水甲醇（6.4.1.2），使鉑電極浸沒，在攪拌下，用卡爾費(fèi)休試劑（6.4.1.4）滴定至終點(diǎn)。 稱取約10mg水，精確至0.0001g，用卡爾費(fèi)休試劑滴定至終點(diǎn)，記錄卡爾費(fèi)休試劑所消耗的體積數(shù)值。 卡爾費(fèi)休試劑的滴定度T，數(shù)值以“mg/mL”表示，按公式 （1）計(jì)算1mTV? （1）式中m1水的質(zhì)量，單位為毫克（mg）；V滴定10mg水所用卡爾費(fèi)休試劑體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）。 重復(fù)測定3次，3次連續(xù)標(biāo)定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）應(yīng)在2%以內(nèi)，取3次的平均值作為卡爾費(fèi)休試劑的滴定度。 6.4.3.3水分的測定稱取試樣約5g，精確至0.0001g，迅速加入已用卡爾費(fèi)休試劑（6.4.1.4）滴定至終點(diǎn)的反應(yīng)瓶中，在攪拌下，用卡爾費(fèi)休試劑（6.4.1.4）滴定至終點(diǎn)。 記錄卡爾費(fèi)休試劑（6.4.1.4）所消耗的體積數(shù)值。 6.4.4試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理試樣中水分的含量w1，數(shù)值以質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）表示，按公式 （2）計(jì)算112100%1000VTm?w （2）式中V1消耗卡爾費(fèi)休試劑的體積，單位為毫升（mL）；T卡爾費(fèi)休試劑的滴定度，單位為毫克每毫升（mg/mL）；m2試樣的質(zhì)量，單位為克（g）。 測定結(jié)果以平行測定的算術(shù)平均值表示，保留1位有效數(shù)字。 6.4.5精密度在重復(fù)性條件下，兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不大于0.002%。 NY/T XXX-201X56.5熔程6.5.1儀器設(shè)備6.5.1.1熔點(diǎn)管用中性硬質(zhì)玻璃制成的毛細(xì)管，一端熔封，內(nèi)徑0.91.1mm，壁厚0.100.15mm，長度以安裝后上端高于傳熱面為準(zhǔn)（約100mm）。 6.5.1.2熔點(diǎn)測定儀升溫速率為1.0/min，精度0.2。 6.5.2試驗(yàn)步驟6.5.2.1將試樣研成細(xì)密的粉末，裝入清潔、干燥的熔點(diǎn)管中，取一長約800mm的干燥玻璃管，直立于玻璃板上，將裝有試樣的熔點(diǎn)管在其中自由落體運(yùn)動數(shù)次，使樣品在熔點(diǎn)管底部壓實(shí)，試樣長度在35mm左右。 6.5.2.2按儀器說明書進(jìn)行操作，將熔點(diǎn)管裝有試樣的一端朝下，插入熔點(diǎn)儀測試口內(nèi)，開始升溫檢測。 結(jié)果由熔點(diǎn)測定儀直接讀出。 6.6灼燒殘?jiān)?.6.1試劑或材料硫酸。 6.6.2儀器設(shè)備6.6.2.1馬弗爐溫度可控制在80025。 6.6.2.2分析天平感量0.0001g。 6.6.2.3石英坩堝。 6.6.3試驗(yàn)步驟稱取試樣約10g，精確至0.0001g，置已恒重的石英坩堝中，先用小火緩慢加熱炭化，避免燃燒，待黃煙消失后，加約1mL硫酸浸濕殘?jiān)?，用上述方法加熱至硫酸蒸氣逸盡，移入80025的馬弗爐中灼燒至恒重。 6.6.4試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理灼燒殘?jiān)暮縲2，數(shù)值以質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）表示，按公式 （3）計(jì)算4325100%m mm?w （3）式中m3恒重的石英坩堝的質(zhì)量，單位為克（g）；NY/T XXX-XXXX6m4灼燒后石英坩堝和試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；m5試樣的質(zhì)量，單位為克（g）。 測定結(jié)果以平行測定的算術(shù)平均值表示，保留1位有效數(shù)字。 6.6.5精密度在重復(fù)性條件下，兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不大于0.0005%。 6.7游離酚（以對甲酚計(jì)）6.7.1試劑或材料6.7.1.1氫氧化鈉溶液25g/L。 6.7.1.2鹽酸溶液1+1（V+V）。 6.7.1.3碘化鉀溶液100g/L。 6.7.1.4淀粉指示液10g/L。 6.7.1.5溴標(biāo)準(zhǔn)溶液c(1/2Br2)=0.1mol/L，按GB/T601標(biāo)定。 6.7.1.6硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(Na2S2O3)=0.1mol/L，按GB/T601標(biāo)定。 6.7.2儀器設(shè)備分析天平感量0.0001g。 6.7.3分析步驟稱取試樣約10g，精確至0.0001g，置于250mL錐形燒瓶中，加50mL氫氧化鈉溶液（6.7.1.1），于65下振蕩不少于3min，過濾至250mL容量瓶中，濾渣用水洗滌數(shù)次，稀釋至刻度。 吸取100mL于500mL碘量瓶中，精密加入10.00mL溴標(biāo)準(zhǔn)溶液（6.7.1.5），加10mL鹽酸溶液（6.7.1.2），迅速加蓋充分搖勻，用5mL碘化鉀溶液（6.7.1.3）封口，在15以下靜置15min，將碘化鉀溶液（6.7.1.3）放入碘量瓶中，加蓋振蕩，用水封口，放置5min，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（6.7.1.6）滴定至淺黃色，加5mL淀粉指示液（6.7.1.4），繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為終點(diǎn)。 同時做空白試驗(yàn)。 6.7.4試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理游離酚的含量w3，數(shù)值以質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）表示，按公式 （4）計(jì)算NY/T XXX-201X72336()18.0100%1000(100/250)V Vcm?w （4）式中V2空白消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；V3試樣消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；c硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；m6試樣質(zhì)量，單位為克(g)；18.0對甲酚（1/6CH3C6H4OH）的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)。 測定結(jié)果以平行測定的算術(shù)平均值表示，保留1位有效數(shù)字。 6.7.5精密度在重復(fù)性條件下，兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不大于0.002%。 6.8色度6.8.1試劑或材料6.8.1.1水符合GB/T6682中三級水規(guī)格。 6.8.1.2無水乙醇。 6.8.1.3500黑曾單位鉑-鈷標(biāo)準(zhǔn)貯備液稱取1.000g六合氯化鈷、1.245g氯鉑酸鉀置于燒杯中，用100mL鹽酸和適量水溶解，移至1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。 搖勻。 用1cm比色皿、以水做參比，用分光光度計(jì)按表2規(guī)定的波長測定溶液的吸光度，其值應(yīng)該在表2所列范圍之內(nèi)。 500黑曾單位鉑-鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液置于具塞棕色瓶中，避光保存，有效期為1年。 表2500黑曾單位鉑-鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度允許范圍波長/nm吸光度4300.1100.1204550.1300.1454800.1050.1205100.0550.0656.8.1.410黑曾單位鉑-鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液精密量取4.00mL500黑曾單位鉑-鈷標(biāo)準(zhǔn)貯備液（6.8.1.3），置200mL棕色容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得。 現(xiàn)用現(xiàn)配。 NY/T XXX-XXXX86.8.2儀器設(shè)備6.8.2.1比色管50mL或100mL，平底，刻度線高度不得小于100mrn。 一套比色管的玻璃顏色和刻度線高度應(yīng)相同。 6.8.2.2分光光度計(jì)帶1cm比色皿。 6.8.2.3分析天平感量0.0001g。 6.8.3試驗(yàn)步驟稱取試樣約1.25g，精確至0.0001g，置于比色管中，用適量無水乙醇（6.8.1.2）溶解，用無水乙醇（6.8.1.2）定容至50mL，搖勻，即得。 6.8.4測定靜置5min后，在白色背景下，沿比色管軸線方向，用目測法與10黑曾單位的同體積鉑-鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液（6.8.1.4）比較，不得更深。 6.9砷按GB/T13079飼料中總砷的測定。 6.10重金屬（以Pb計(jì)）6.10.1試劑或材料6.10.1.11mol/L冰乙酸溶液稱取冰乙酸60.6g，精確至0.0001g，置1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，即得。 6.10.1.2硫化氫飽和溶液硫化氫氣體通入不含二氧化碳的水中（如流速為80mL/min左右時，通氣1小時）。 現(xiàn)配現(xiàn)用。 6.10.1.3100g/mL鉛的標(biāo)準(zhǔn)貯備液（或商品化的標(biāo)準(zhǔn)貯備液）稱取硝酸鉛0.1599g，精確至0.0001g，置1000mL量瓶中，加硝酸5mL水與50mL解溶后，用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。 室溫保存，有效期為6個月。 6.10.1.410g/mL鉛的標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液精密量取鉛的標(biāo)準(zhǔn)貯備液（6.10.1.3）10.00mL，置100mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得。 現(xiàn)配現(xiàn)用。 6.10.2儀器設(shè)備6.10.2.1馬弗爐溫度可控制在500600。 6.10.2.2分析天平感量0.0001g。 NY/T XXX-201X96.10.2.3電熱板800W。 6.10.2.4納式比色管50mL。 6.10.2.5坩堝。 6.10.3分析步驟6.10.3.1試樣測試管的制備稱取試樣約1g，精確至0.0001g，置潔凈的坩堝中。 加1mL硫酸使之濕潤，緩緩燒灼至硫酸蒸氣除盡，在500600灼燒至完全灰化，放冷，加2mL鹽酸，5mL水蒸干；加15mL水與2mL乙酸溶液（6.10.1.1），微熱溶解后移入50mL納式比色管中，冷卻；加10mL硫化氫飽和溶液（6.10.1.2），搖勻，放置10min，作為試樣測試管。 6.10.3.2標(biāo)準(zhǔn)測試管的制備取50mL納式比色管，分別加入0.50mL鉛的標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液（6.10.1.4）、15mL水及2mL乙酸溶液（6.10.1.1），混勻；加10mL硫化氫飽和溶液（6.10.1.2），搖勻，放置10min，作為標(biāo)準(zhǔn)測試管。 6.10.3.3對照測試管的制備稱取試樣約1g，精確至0.0001g，置潔凈的坩堝中。 加1mL硫酸使之濕潤，緩緩燒灼至硫酸蒸氣除盡，在500600灼燒至完全灰化，放冷，加2mL鹽酸，5mL水蒸干；加15mL水與2mL乙酸溶液（6.10.1.1），微熱溶解后移入50mL納式比色管中，冷卻，加0.5mL鉛的標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液（6.10.1.4）；加10mL硫化氫飽和溶液（6.10.1.2），搖勻，放置10min，作為對照測試管。 6.10.3.4測定同置白紙上，自上向下透視，當(dāng)對照測試管中溶液顯出的顏色不淺于標(biāo)準(zhǔn)測試管時，試樣測試管中溶液顯示的顏色與標(biāo)準(zhǔn)測試管比較，不得更深。 7檢驗(yàn)規(guī)則7.1組批以相同原料、相同生產(chǎn)工藝、連續(xù)生產(chǎn)或同一班次生產(chǎn)的同一規(guī)格產(chǎn)品為一批，最大不超過5t。 7.2出廠檢驗(yàn)外觀與性狀、二丁基羥基甲苯含量、水分、熔程、游離酚（以對甲酚計(jì)）和色度（Pt-Co）為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目。 7.3型式檢驗(yàn)NY/T XXX-XXXX10型式檢驗(yàn)項(xiàng)目為本標(biāo)準(zhǔn)第4章規(guī)定的所有項(xiàng)目。 在正常生產(chǎn)情況下，每半年至少進(jìn)行1次型式檢驗(yàn)。 有下列情況之一時，亦應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)a）產(chǎn)品定型投產(chǎn)時；b）生產(chǎn)工藝、配方或主要原料有較大改變，可能影響產(chǎn)品質(zhì)量時；c）停產(chǎn)3個月以上，重新恢復(fù)生產(chǎn)時；d）出廠檢驗(yàn)結(jié)果與上次型式檢驗(yàn)結(jié)果有較大差異時；e）飼料行政管理部門提出檢驗(yàn)要求時。 7.4判定規(guī)則7.4.1所驗(yàn)項(xiàng)目全部合格，判定為該批次產(chǎn)品合格。 7.4.2檢驗(yàn)結(jié)果中有任何指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定時，可自同批產(chǎn)品中重新加倍取樣進(jìn)行復(fù)檢。 復(fù)檢結(jié)果即使有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，則判定該批產(chǎn)品不合格。 7.4.3各項(xiàng)目指標(biāo)的極限數(shù)值判定按GB/T8170中全數(shù)值比較法執(zhí)行。 7.4.4理化指標(biāo)檢驗(yàn)結(jié)果判定的允許誤差按GB/T18823規(guī)定執(zhí)行。 8標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸、貯存及保質(zhì)期8.1標(biāo)簽按GB10648規(guī)定執(zhí)行。 8.2包裝包裝材料應(yīng)無毒、無害、防潮、不易破碎、不易撕裂、防滲透，產(chǎn)品包裝應(yīng)密封、牢固。 8.3運(yùn)輸運(yùn)輸中防止包裝破損、日曬、雨淋，禁止與有毒有害物質(zhì)共運(yùn)。 8.4貯存貯存在通風(fēng)、干燥處，貯存時防止日曬、雨淋，禁止與有毒有害物質(zhì)混貯。 8.5保質(zhì)期未開啟包裝的產(chǎn)品，在規(guī)定的運(yùn)輸、貯存條件下，產(chǎn)品保質(zhì)期與標(biāo)簽中標(biāo)明的保質(zhì)期一致。 NY/T XXX-201X1附錄A（規(guī)范性附錄）飼料添加劑二丁基羥基甲苯含量測定氣相色譜法A.1原理試樣經(jīng)無水乙醇溶解提取，用氣相色譜儀測定，采用面積歸一法定量。 A.2試劑或材料除非另有規(guī)定，僅使用分析純試劑。 A.2.1無水乙醇色譜純。 A.2.2二丁基羥基甲苯標(biāo)準(zhǔn)品含量99.0%，CAS128-37-0。 A.3儀器設(shè)備A.3.1氣相色譜儀配氫火焰離子檢測器。 A.3.2分析天平感量0.0001g。 A.4試樣按GB/T20195制備試樣，至少200g，粉碎使其全部通過0.42mm孔徑的分析篩，充分混勻，裝入磨口瓶中，避光保存，備用。 A.5試驗(yàn)步驟A.5.1試樣溶液制備稱取試樣約0.5g，準(zhǔn)確至0.0001g，置于10mL容量瓶中，用無水乙醇（A.2.1）溶解并定容，搖勻，即得。 A.5.2標(biāo)準(zhǔn)溶液制備稱取二丁基羥基甲苯標(biāo)準(zhǔn)品（A.2.2）約0.5g，精確至0.0001g，置于10mL容量瓶中，用無水乙醇（A.2.1）溶解并定容，搖勻，即得。 A.5.3氣相色譜參考條件色譜柱