無水乙醇EP8.0.doc

無水乙醇（EP8.0）ETHANOL, ANHYDROUSC2H6O Mr 46.0764-17-5【定義】含量：根據5.5醇定量表中的比重計算，20時，含不少于99.5% V/V（99.2% m/m）。【性狀】外觀：無色、澄清、揮發(fā)性易燃液體，有吸濕性。溶解性：與水、二氯甲烷混溶。燃燒時呈現藍色、無煙火焰。沸點：約78【鑒別】首先鑒別：A、B。其次鑒別：A、C、DA 比重（參見檢查項）B紅外吸收光譜（2.2.24）。對比：無水乙醇EP參照光譜圖。C 取本品0.1mL于試管中，與1mL10g/L高錳酸鉀（試劑）溶液及0.2mL稀硫酸（試劑）混合。立即用新制的0.1g硝普酸鈉（試劑）與0.5g六水哌嗪（試劑）溶于5mL水(試劑)的溶液浸濕的濾紙蓋上。數分鐘后，濾紙上出現深藍色，再經1015分鐘后顏色變淡。D 取樣品0.5mL，加入5ml水（試劑），2mL稀氫氧化鈉試液（Sodium Hydroxide Solution, Dilute An 8.5% w/v solution of sodium hydroxide (about 2M )），然后緩緩滴入2mL 0.05M的碘試液。30分鐘內形成黃色沉淀。0.05碘試液配制方法：To prepare 0.05M iodine dissolve 20 g of potassium iodide in the minimum amount of water , add 13 g of iodine, allow to dissolve and add sufficient water to produce 1000 ml. Weaker solutions should be prepared using proportionately lesser amounts of reagents or by appropriate dilution. 【檢查】外觀。當與水（試劑）比較時，澄清度：應澄清（附錄2.2.1）；顏色：應無色(附錄2.2.2，方法) 。稀釋1mL本品至20mL水（試劑）中，靜置5分鐘，稀釋液與水（試劑）相比應保持澄清。 酸度或堿度 取本品20mL，加入20mL無二氧化碳水（試劑）與0.1mL酚酞試液，溶液應無色。再加入1mL0.01M的氫氧化鈉試液，溶液呈粉紅色（30ppm，以醋酸計）。比重（附錄2.2.5）：0.7900.793。吸光度（附錄2.2.25）：在240nm最大吸光度0.40，250nm與260nm之間吸光度最大0.30，270nm與340nm之間最大吸光度0.10。吸收曲線平滑。在波長235nm與340nm之間，5cm比色皿，以水（試劑）作為補償液進行檢查。揮發(fā)性雜質。GC法（附錄2.2.28）供試液（a）：待檢樣品自身。供試液（b）：將150L 4-甲基2-戊醇（試劑）溶于500.0mL待測樣品中。對照液（a）。用待測樣品稀釋100L無水甲醇試劑至50.0mL。再用待測樣品稀釋該溶液5.0mL至50.0mL。對照液（b）。用待測樣品稀釋50L無水甲醇（試劑）與50L乙醛（試劑）至50.0mL。再用待測樣品稀釋該溶液100L至10.0mL。對照液（c）。用待測樣品稀釋150L乙縮醛（試劑）至50.0mL。再用待測樣品稀釋該溶液100L至10.0mL。對照液（d）。用待測樣品稀釋100L苯（試劑）至100.0mL。再用待測樣品稀釋該溶液100L至50.0mL。色譜柱：材料：熔融硅；尺寸：長30m，直徑0.32mm；固定相：聚（氰丙基）（苯基）（二甲基）硅氧烷試劑（膜厚1.8m）。載氣：色譜用氦氣（試劑）。線速度：35cm/s。分流比：1:20.溫度：時間（分）溫度（）柱0124012324024032422401820100進樣口200檢測器280檢測器：FID；進樣量：1L系統(tǒng)適應性：對照液（b）分離度：第一色譜峰（乙醛）與第二色譜峰（甲醇）之間的分離度不小于1.5；限度：甲醇：供試液（a）色譜圖甲醇峰面積不大于對照液（a）色譜圖中相應峰面積的一半(200ppm V/V）；乙醛+乙縮醛：以乙縮醛計不大于10ppm V/V；按照如下公式以單位ppmV/V計，計算乙醛與乙縮醛含量之和10AEAT-AE+30CECT-CEAE=供試液（a）色譜圖中乙醛峰面積；AT=對照液（b）色譜圖中乙醛峰面積；CE=供試液（a）色譜圖中乙縮醛峰面積；CT=對照液（c）色譜圖中乙縮醛峰面積；苯：不大于2ppm V/V。按照如下公式以單位ppmV/V計，計算苯含量：2BEBT-BEBE=供試液（a）色譜圖中苯峰面積；BT=對照液（d）色譜圖中苯峰面積；在必要時，應使用其它適宜的色譜系統(tǒng)（不同極性的固定相）來鑒別苯。其它總雜：供試液（b）色譜圖中其它雜質峰面積之和不大于供試液（b）色譜圖中4-甲基-2戊醇峰面積（300ppm V/V）；忽略限：供試液（b）色譜圖中4-甲基-2戊醇峰面積的0.03倍（9ppm）。蒸發(fā)殘渣：不大于25ppm m/V。在水浴上蒸發(fā)100mL樣品至干，并在100105干燥1小時。殘渣重量不得大于2.5mg。【貯存】避光。【雜質】A. 1,1-diethoxyethane(acetal)乙縮醛，B. acetaldehyde乙醛，C. Propan-2-one（acetone）丙酮，D. benzene 苯E. cyclohexane 環(huán)己烷，CH3-OHF. methanol甲醇，G. butan-2-one(methylethylketone)甲乙酮，H. 4-methylpentan-2-one(methylisobutylketone)甲基異丁酮I. propan-1-ol(propanol)丙醇J. propan-2-ol(isopropylalcohol)異丙醇,K. butan-1-ol(butanol) 丁醇L. butan-2-ol丁二醇M. 2-methylpropan-1-ol(isobutanol)異丁醇，N. furane-2-carbaldehyde(furfural)糠醛,O. 2-methylpropan-2-ol(1,1-dimethylethyl alcohol) 2-甲基丙-2-醇，P. 2-methylbutan-2-ol 2-