實(shí)驗(yàn)報(bào)告式樣2013分析.doc

YANGZHOU UNIVERSITY CHEMICAL EXPERMENT PAPER實(shí)驗(yàn)名稱2-1 分析化學(xué)預(yù)備實(shí)驗(yàn)（1、滴定練習(xí)、2、稱量練習(xí)）時(shí)間 地點(diǎn) 班級(jí) 姓名 一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 電子天平差減法稱量練習(xí)。2. 酸堿比較滴定練習(xí)。3. 誤差及數(shù)據(jù)處理。二、 實(shí)驗(yàn)原理三、 實(shí)驗(yàn)步驟1、電子天平差減法稱量 檢查天平，調(diào)節(jié)水平，開(kāi)機(jī)；將稱量瓶置入托盤(pán)重心處，關(guān)門(mén)，用“Tare”按鈕置零；敲出所需重量樣品、再稱、關(guān)門(mén)、讀數(shù)、記錄；復(fù)原、關(guān)天平。 2、酸堿比較滴定預(yù)備好酸、堿滴定管；包括：檢漏、洗滌、蒸餾水潤(rùn)洗三次，所盛溶液潤(rùn)洗三次，裝滿、排氣泡，調(diào)節(jié)液面在“0”刻度附近；讀取初讀數(shù)并記錄；從堿式滴定管中放出25ml 0.1mol.l-1NaOH溶液至洗凈的錐形瓶中，加甲基橙（MO）指示劑2滴。用0.1mol.l-1HCl溶液滴定至溶液由黃色突變?yōu)槌壬K點(diǎn)。讀取終讀數(shù)并記錄；復(fù)原、倒掛滴定管、清理3、數(shù)據(jù)處理四位有效數(shù)字：0.1032、0.0983、相對(duì)相差R: 0.2%、0.5%，平均值：0.1056 （0.10555，0.10565，0.1056001）可疑值：20.10、20.20、20.21、20.22、20.24Q檢驗(yàn)：n=5，,可疑值20.10舍去計(jì)算： 、 、 置信區(qū)間 （t 檢驗(yàn)，）四 、數(shù)據(jù)記錄與處理1、電子天平稱量記錄樣品重/g 2、比較滴定記錄NaOH體積/mlV2V1VbHCl體積/mlV2V1VaVa/ Vb平均值相對(duì)相差R(舍棄一組數(shù)據(jù)，取樣本數(shù)n=2，計(jì)算平均值、和 相對(duì)相差R)YANGZHOU UNIVERSITY CHEMICAL EXPERMENT PAPER實(shí)驗(yàn)名稱2-3 HCl 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定時(shí)間 地點(diǎn) 班級(jí) 姓名 一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.進(jìn)一步熟練稱量技術(shù)和滴定操作。2.基準(zhǔn)物質(zhì)、及標(biāo)定HCl溶液的原理和方法。二、 實(shí)驗(yàn)原理基準(zhǔn)物質(zhì)的條件：純度99.9%物理組成恒定化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定較大的分子量。標(biāo)準(zhǔn)溶液是一種已知準(zhǔn)確濃度的溶液，可用直接法或間接法配制。HCl溶液只能用間接法配制。無(wú)水Na2CO3（分子量106.0）可作為標(biāo)定HCl溶液的基準(zhǔn)物質(zhì)。化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)，溶液顯酸性，pH =3.9，選用甲基橙(變色范圍pH =3.14.4)作指示劑。 用HCl溶液滴定。三、 實(shí)驗(yàn)步驟1. 0.1HCl溶液的配制（略）用小量筒量取HCl（AR）試劑4.2 ml，盛于500 ml試劑瓶中并加水稀釋為500 ml，搖勻，貼上標(biāo)簽（注明試劑濃度、名稱和班級(jí)、姓名）。 2. HCl溶液的標(biāo)定用電子天平差減法稱取新烘干的保存于干燥器中的無(wú)水Na2CO3（AR）基準(zhǔn)試劑0.130.18g三份，分別放入3只已編號(hào)的250 ml錐形瓶中，各加水40 ml溶解，加甲基橙指示劑2滴。用待標(biāo)HCl溶液滴定至溶液由黃色突變?yōu)槌壬K點(diǎn)。四、 數(shù)據(jù)記錄與處理Na2CO3稱重/g mHCl體積/mlV2V1V平均值相對(duì)相差計(jì)算公式： （注：1.體積讀數(shù)V1每次都必須從0.00 cm3附近開(kāi)始2.體積讀數(shù)每次都必須估計(jì)出小數(shù)點(diǎn)后第二位，如24.36 cm33.計(jì)算結(jié)果保留4位有效數(shù)字，如0.1024或0.09584.取3組數(shù)據(jù)中的2組最接近的數(shù)據(jù)計(jì)算平均值5.這2組數(shù)據(jù)的差值除以平均值表示為相對(duì)相差，用小于2位數(shù)字的%數(shù)表示，如0.5%）YANGZHOU UNIVERSITY CHEMICAL EXPERMENT PAPER實(shí)驗(yàn)名稱2-5 水的硬度測(cè)定時(shí)間 地點(diǎn) 班級(jí) 姓名 一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.水的硬度測(cè)定原理。2.移液管操作訓(xùn)練。二、 實(shí)驗(yàn)原理三、實(shí)驗(yàn)步驟a) 水的硬度測(cè)定用50ml移液管移取待測(cè)水樣50.00ml，加pH=10緩沖溶液5ml，加EBT指示劑少許至溶液呈酒紅色，用0.01mol.l-1EDTA滴定至溶液呈純藍(lán)色終點(diǎn)。以總硬度1o = 10 mg/l CaO 為單位表示水中Ca、Mg總含量。 b) Ca含量測(cè)定移取待測(cè)水樣50.00ml，加沉淀掩蔽劑10%10NaOH2ml，加鈣指示劑少許至溶液呈紅色，用0.01mol.l-1EDTA滴定至溶液呈藍(lán)色終點(diǎn)。以mg/l 為單位表示水中Ca、Mg各自含量。c) 實(shí)際水樣測(cè)定量取100ml自來(lái)水樣，測(cè)其總硬度。四 、數(shù)據(jù)記錄與處理EDTA體積/mlV2V1V(Vt=)(VC=)總硬度 oCa mg/l=平均值相對(duì)相差待測(cè)水樣中Mg含量為： mg/l自來(lái)水樣的硬度測(cè)定記錄：EDTA體積 ，總硬度： 計(jì)算公式： YANGZHOU UNIVERSITY CHEMICAL EXPERMENT PAPER實(shí)驗(yàn)名稱2-6 K2Cr2O7法Fe2+測(cè)定時(shí)間 地點(diǎn) 班級(jí) 姓名 三、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.K2Cr2O7法Fe2+測(cè)定原理。2.容量瓶操作訓(xùn)練。四、 實(shí)驗(yàn)原理三、實(shí)驗(yàn)步驟a) K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制用電子天平稱取基準(zhǔn)試劑K2Cr2O71.25g,加水溶解后在250ml容量瓶中定容。 b) Fe2+含量測(cè)定移取5倍稀釋后的待測(cè)Fe2+樣25.00ml，加3mol.l-1H2SO410ml,85% H3PO45ml,二苯胺磺酸鈉指示劑6滴，用K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紫紅色終點(diǎn)。計(jì)算 g/l 為單位表示的原待測(cè)樣中Fe2+含量。四 、數(shù)據(jù)記錄與處理K2Cr2O7稱量記錄： g，K2Cr2O7濃度： mol.l-1K2Cr2O7體積/mlV2V1VFe2+ （g/ l）平均值相對(duì)相差計(jì)算公式： （自己立） YANGZHOU UNIVERSITY CHEMICAL EXPERMENT PAPER實(shí)驗(yàn)名稱8 分光光度法測(cè)鐵時(shí)間 地點(diǎn) 班級(jí) 姓名 三、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康膇. 分光光度法測(cè)亞鐵原理。ii. 標(biāo)準(zhǔn)曲線法iii. 722型分光光度計(jì)的使用四、 實(shí)驗(yàn)原理鄰菲羅啉與Fe2+配位顯色為桔紅色，最大吸收波長(zhǎng)510nm。Lambert-Beer 定律A = b c是分光光度法進(jìn)行定量分析的理論依據(jù)。 測(cè)量方式有標(biāo)準(zhǔn)比較法和標(biāo)準(zhǔn)曲線法。測(cè)量條件的選擇：合適的測(cè)量波長(zhǎng)：最大吸收波長(zhǎng)對(duì)于讀數(shù)誤差=0.01,為使測(cè)量誤差Er4%, 控制吸光度范圍A=0.80.2，T=1565%選擇適當(dāng)?shù)膮⒈热芤?。溶劑空? 樣品、試劑都無(wú)色樣品空白-樣品有色、試劑無(wú)色試劑空白-樣品無(wú)色、試劑有色三、 實(shí)驗(yàn)步驟顯色液配制：7只50.00ml容量瓶，編號(hào)，分別用吸量管加入10 mgl-1 Fe2+標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml，及待測(cè)液5.00ml,各加還原劑10%鹽酸羥胺1ml，顯色劑0.15%鄰菲羅啉2ml和酸堿調(diào)節(jié)劑1 moll-1 NaAc5ml。定容。儀器測(cè)量：開(kāi)機(jī)，預(yù)熱，選擇波長(zhǎng)510nm,1cm比色皿，以試劑空白為參比溶液，（工作狀態(tài)選擇為: T）開(kāi)蓋，調(diào)T=0,關(guān)蓋，調(diào)T=100%,（工作狀態(tài)選擇為: A）再依次測(cè)量、讀取吸光度A的數(shù)值。標(biāo)準(zhǔn)曲線法：選擇適當(dāng)?shù)淖鴺?biāo)比例，以Fe2+標(biāo)準(zhǔn)溶液mg/l整數(shù)濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，標(biāo)出所有的標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)，作一條過(guò)原點(diǎn)的、點(diǎn)均勻分布于兩側(cè)的直線。待測(cè)液的吸光度值標(biāo)示于直線上，從而直接讀出相應(yīng)待測(cè)液的濃度。然后，根據(jù)稀釋倍數(shù)換算為待測(cè)液的原始濃度。 四、數(shù)據(jù)記錄與處理編號(hào)1234567Fe2+ mg/l0.000.400.801.201.602.00cx=吸光度A由圖可知：待測(cè)液中Fe2+濃度為 mg/l，原待測(cè)試液亞鐵含量為： mg/lYANGZHOU UNIVERSITY CHEMICAL EXPERMENT PAPER實(shí)驗(yàn)名稱9 酸度計(jì)使用時(shí)間 地點(diǎn) 班級(jí) 姓名 一 實(shí)驗(yàn)?zāi)康膇. 酸度計(jì)測(cè)pH原理及使用。二、實(shí)驗(yàn)原理以玻璃電極為指示電極，甘汞電極為參比電極，測(cè)量溶液的電位值，直