近代儀器分析概述2014

魏蕓,近代儀器分析,目 錄,第一章 儀器分析法概述第二章 色譜法第三章 電鏡及能譜分析-楊俊佼第四章 紅外光譜法-杜振霞第五章 質(zhì)譜法-杜振霞第六章 核磁共振波譜法第七章 各種光譜分析的聯(lián)用,緒 論,分析化學的發(fā)展和儀器分析的產(chǎn)生儀器分析的歷史發(fā)展概況儀器分析的分類,分析化學化學分析、儀器分析,分析化學是研究物質(zhì)的組成、狀態(tài)和結(jié)構(gòu)的科學，它包括化學分析和儀器分析兩大部分。化學分析是指利用化學反應(yīng)和它的計量關(guān)系來確定被測物質(zhì)的組成和含量的一類分析方法。測定時需使用化學試劑、天平和一些玻璃器皿。,分析化學化學分析、儀器分析,儀器分析是以物質(zhì)的物理和物理化學性質(zhì)為基礎(chǔ)建立起來的一種分析方法，測定時，常常需要使用比較復雜的儀器。儀器分析的產(chǎn)生為分析化學帶來革命性的變化，儀器分析是分析化學的發(fā)展方向。,分析化學的發(fā)展和儀器分析的產(chǎn)生,什么是儀器分析？ 一般的說，儀器分析是指采用比較復雜或特殊的儀器設(shè)備，通過測量物質(zhì)的某些物理或物理化學性質(zhì)的參數(shù)及其變化來獲取物質(zhì)的化學組成、成分含量及化學結(jié)構(gòu)等信息的一類方法。 這些方法一般都有獨立的方法原理及理論基礎(chǔ)。,儀器分析的產(chǎn)生,科學技術(shù)發(fā)展的需要、必然：生命科學、材料科學?？茖W技術(shù)發(fā)展的結(jié)晶：數(shù)學、物理學、信息科學、材料科學、微加工技術(shù)。,儀器分析的特征,1.與化學分析的關(guān)系 儀器分析與化學分析的區(qū)別不是絕對的，儀器分析是在化學分析基礎(chǔ)上的發(fā)展。 不少儀器分析方法的原理，涉及到有關(guān)化學分析的基本理論； 不少儀器分析方法，還必須與試樣處理、分離及掩蔽等化學分析手段相結(jié)合，才能完成分析的全過程。 儀器分析有時還需要采用化學富集的方法提高靈敏度； 有些儀器分析方法，如分光光度分析法，由于涉及大量的有機試劑和配合物化學等理論，所以在不少書籍中，把它列入化學分析。,2.不是一門獨立的學科 儀器分析本身不是一門獨立的學科，而是多種儀器方法的組合?？墒沁@些儀器方法在化學學科中極其重要。它們已不單純地應(yīng)用于分析的目的，而是廣泛地應(yīng)用于研究和解決各種化學理論和實際問題。因此，將它們稱為“化學分析中的儀器方法”更為確切。,儀器分析的特征,3.化學及生物研究的重要工具 生命科學研究的進展，需要對多肽、蛋白質(zhì)、核酸等生物大分子進行分析，對生物藥物分析，對超微量生物活性物質(zhì)，如單個細胞內(nèi)神經(jīng)傳遞物質(zhì)的分析以及對生物活體進行分析。,儀器分析的特征,儀器分析的特點（與化學分析比較）,靈敏度高，檢出限量可降低。如樣品用量由化學分析的mL、mg級降低到儀器分析的g、L級，甚至更低。適合于微量、痕量和超痕量成分的測定。選擇性好。很多的儀器分析方法可以通過選擇或調(diào)整測定的條件，使共存的組分測定時，相互間不產(chǎn)生干擾。操作簡便，分析速度快，容易實現(xiàn)自動化。相對誤差較大?；瘜W分析一般可用于常量和高含量成分分析，準確度較高，誤差小于千分之幾。多數(shù)儀器分析相對誤差較大，一般為5%，不適用于常量和高含量成分分析。需要價格比較昂貴的專用儀器。,儀器分析的歷史發(fā)展概況,儀器分析的三次巨大變革分析天平的發(fā)明溶液理論的建立（四大平衡的建立）這是第一次革命,第二次巨大變革,第二次世界大戰(zhàn)前后的科學技術(shù)物理學和電子技術(shù)的發(fā)展為儀器分析奠定了基礎(chǔ) 核磁共振（NMR），B loch F ，PurcellE M。極譜，Heyrovsky J。氣相色譜，Martin A T P ，Synge R L M,第三次變革,計算機的發(fā)明 尤其微型計算的發(fā)展，給儀器分析帶來 全新的革命。掃描隧道顯微鏡/原子力顯微鏡，1986年,儀器分析的分類,1.光分析法 光譜法和非光譜法 光譜法是以光的吸收，發(fā)射和拉曼散射等作用而建立的光譜方法。這類方法比較多，是主要的光分析方法。 非光譜法是指那些不以光的波長為 征的訊號，僅通過測量電磁輻射的某些基本性質(zhì)（反射，折射，干射，衍射，偏振等）。,儀器分析的分類,2. 電分析化學方法 以電訊號作為計量關(guān)系的一類方法, 主要有五大類: 電導、 電位、 電解、 庫侖及伏安。,儀器分析的分類,3. 色譜法 氣相、液相、超臨界。4. 其它儀器分析方法 質(zhì)譜， 熱分析， 放射分析,信號發(fā)生器,換能器,信號處理器,分析信號,輸入信號,輸出信號,信號記錄儀,分析儀器的基本組件,儀器的主要性能指標,一、精密度（precision) 分析數(shù)據(jù)的精密度是指用同樣的方法所測得的數(shù)據(jù)間相互一致性的程度。它是表征隨機誤差大小的一個量。,二、靈敏度（sensitivity),儀器或方法的靈敏度是指它區(qū)別具有微小差異濃度分析物能力的度量。1校正曲線的斜率2測量設(shè)備的重現(xiàn)性或精密度,三、檢出限（detection limit),指能以適當?shù)闹眯鸥怕时粰z出的組分的最小量或最小濃度。它是由最小檢出信號值導