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低壓甲醇操作規(guī)程、崗位的任務和管轄范圍 合成崗位的主要任務:一是合成粗甲醇,二是回收反應熱副產(chǎn)蒸汽。 壓縮四段送來的新鮮氣,在適當?shù)膲毫?、溫度條件下,通過甲醇催化劑的作用使一定量的CO、CO2和H2合成粗甲醇,在生產(chǎn)氣量較小即空速低于6000h-1的情況下,需要增開循環(huán)機,此時四段來原料氣和循環(huán)氣混合后導入合成系統(tǒng),分離醇后的氣,一部分在增開循環(huán)機的情況下經(jīng)過循環(huán)機循環(huán)使用,一部分經(jīng)過醇洗洗去氣體中殘余的甲醇后送往后工段;反應器管間的鍋爐給水被反應熱加熱產(chǎn)生蒸汽送入汽包,通過壓力(用以控制合成塔爐溫)調(diào)節(jié)后送入蒸汽管網(wǎng)。 合成崗位的管轄范圍包括:甲醇合成塔、熱交換器、甲醇分離器、排管冷卻器、合成汽包、醇洗塔、精脫硫塔、氨洗塔、加水泵、循環(huán)機、油分離器,及以上設備所附屬的設備管道、閥門、儀表、液位計等。二、生產(chǎn)原理主反應: CO(g)+2H2(g) CH3OH(g)+Q CO2(g)+3H2(g)CH3OH(g)+H2O +Q副反應: 2CO+4H2 CH3OCH3+H2O+Q CO+3H2 CH4+H2O+Q 4CO+8H2 C4H9OH+3H2O+Q CO2+H2 CO+H2OQ nCO+2nH2 (CH2)n+nH2O+Q甲醇主反應是可逆放熱反應,反應時體積縮小,并且只有在催化劑存在的條件下,才能較快進行。所以反應在較高壓力和適當?shù)姆磻獪囟认逻M行,CO、CO2才能獲得較高轉化率。三、工藝指標1、壓力及壓差(MPa)1) 合成系統(tǒng)入口壓力6.4 2) 系統(tǒng)壓差0.3 4) 合成塔壓差0.15) 升降壓速率0.1MPa /min6) 放醇壓力0.5 7) 汽包給水壓力3.58) 汽包蒸汽壓力2.04.0 2、溫度() 1) 合成塔出口溫度 2202502) 水冷前溫度 97 水冷后溫度403) 汽包給水溫度100 4) 汽包蒸汽出口溫度220250,升降溫速率:15/h 5) 合成塔進口溫度190220 ,合成塔出口溫度220250 3、液位:1) 醇分液位50 2) 汽包液位西70 東48 3) 氨洗塔液位 60 4) 醇洗塔液位504、成分: 汽包鍋爐水:總堿度12 Cl-20 PO43- 10-30 PH值 1012 鍋爐給水總固體含量500mg/L 四、工藝流程(流程圖見附一)壓縮四段送來的溫度40,壓力為6.4 MPa的新鮮氣,經(jīng)油分分離油水(老系統(tǒng)經(jīng)過氨洗塔和油分)后去精脫硫脫除氣體中的微量硫,在生產(chǎn)氣量較小即空速低于6000h-1的情況下,需要增開循環(huán)機,此時四段來原料氣和循環(huán)氣混合后導入精脫硫,經(jīng)過精脫硫脫除氣體中的有害物質(zhì)硫后送入熱交換器管間,與出合成塔氣換熱后,由合成塔頂部斜向45度進入合成塔反應管內(nèi),反應管內(nèi)裝有銅基催化劑,在催化劑的作用下H2、CO、CO2發(fā)生合成反應生成甲醇,并伴有微量的副反應。反應后從反應器底部出來的含甲醇氣體,進入熱交換器管內(nèi),與管間氣體換熱后被降至90以下,在此,有少量的甲醇氣體冷凝;然后進入水冷卻器的管內(nèi),被管間的冷卻水冷卻至 40以下,進入甲醇分離器分離甲醇,從甲醇分離器底部排出的粗甲醇,在此減壓送至中間槽,分離醇后從分離器頂部出來的氣體,一部分在增開循環(huán)機的情況下經(jīng)過循環(huán)機循環(huán)使用,一部分從分離器頂部出來的氣體從醇洗塔中部進入,和從醇洗塔上部來的除鹽水在填料層逆流接觸,氣體中少量的甲醇被吸收,吸收少量甲醇的淡醇經(jīng)減壓后進入淡醇槽,經(jīng)過醇洗洗去氣體中殘余的甲醇后送往后工段。 甲醇合成塔管間環(huán)隙通過汽包給水泵不斷的打入鍋爐給水。反應器與汽包通過上升管及下降管相連接,形成一個獨立的蒸汽發(fā)生系統(tǒng)。汽包蒸汽出口管線設有壓力控制閥,通過保持蒸汽壓力來控制催化劑床層反應溫度的恒定。 合成塔還裝有一個開車用的蒸汽加熱系統(tǒng),由一個蒸汽噴射器及循環(huán)水管組成。開工用飽和蒸汽通過針形閥冷凝。產(chǎn)生動力以推動反應器管間的鍋爐給水不斷地循環(huán),加熱管內(nèi)觸媒以達到活性溫度。五、原始開車1)開車前的準備:(1)消防器材、防護用品、儀器、藥品、工具、備品備件以及開車人員配備落實。(2)操作法、工藝指標、開車方案制定,報表、交接班本準備好。(3)施工項目完成。臨時電線,電纜及腳手架拆除,做到工完料盡場地清,過道暢通,平臺欄桿安全可靠。2)系統(tǒng)檢查:對照設計及設備的制造、安裝技術,檢查有無漏項、缺項。按工藝流程圖詳細檢查管道、閥門、儀表、電器、設備及照明是否安裝正確。3)系統(tǒng)吹掃及合成塔和汽包的清洗試漏。設備清掃可在安裝前進行。吹除時主要是吹除在安裝過程中殘留在設備管道的雜物。吹除氣為潔凈空氣。 4)單體試車:開車前對各設備單體試車,甲醇合成裝置中高壓加水泵試運轉及沒有合格證的受壓容器檢查及強度試驗5)催化劑裝填:制定裝填方案。要求在額定的填充空間,盡量多裝、裝足、裝勻,以保證合成塔設計能力。裝填完后,將催化劑粉末用空氣或氮氣吹凈。6)系統(tǒng)置換:用氮氣作為中間介質(zhì),使系統(tǒng)內(nèi)的氧含量小于0.1%,排氣置換合格。7)觸媒升溫還原:本系統(tǒng)催化劑采取低氫還原。試壓結束后,系統(tǒng)卸壓。以氮氣充壓至0.5MPa,系統(tǒng)氮氣含量99.5%。升溫還原應制定正確還原方案,嚴格控制還原條件,保證觸媒還原質(zhì)量。 8)合成投運。六、正常開車:(催化劑不還原) 當甲醇合成停車超過12h時,無論任何原因,除了催化劑更換外,甲醇合成環(huán)路壓力都應降至0.1Mpa用氮氣吹除,直到H2+CO+CO21%,然后用氮氣維持在0.30.4Mpa間并冷卻下來,等待重新開車。1、開車前準備工作:(1)、檢查系統(tǒng)設備管道、閥門檢修是否完畢,連接是否牢靠。盲板拆裝是否正確。(2)、公用工程準備就緒,水、氣、電、汽能否正常供應。(3)、聯(lián)系電工、儀表,電氣、儀表調(diào)試合格。對合成環(huán)路壓力調(diào)節(jié)閥、醇分液位調(diào)節(jié)閥、醇洗塔液位調(diào)節(jié)閥、合成汽包液位調(diào)節(jié)閥、氨洗塔液位調(diào)節(jié)閥,合成汽包壓力調(diào)節(jié)閥,進行行程檢查,按025,050,075,0100,075,050,025,00進行。檢查報警連鎖功能正常。(4)、檢查報表、記錄本、防護用具、消防器材是否齊全、完好。(5)、聯(lián)系調(diào)度,做好開車準備。2、吹除:檢修部分用氮氣進行吹除,吹除壓力0.5MPa,吹至無水,無雜物為止。3、氣密實驗已合格。4、合成環(huán)路氮氣置換.5、合成環(huán)路閥門開關調(diào)至正常位置。6、開工蒸汽及減溫減壓裝置暖管。7、開車步驟:(1)從空壓機向合成環(huán)路精脫硫塔進口充入氮氣至0.5Mpa.(2)開高壓泵分別向氨洗塔和醇洗塔加水;開排管水冷卻器循環(huán)冷卻水閥,投運冷卻循環(huán)水。(3)汽包液位控制閥前后閘閥,由DCS上手動控制汽包液位控制閥開度,將鍋爐給水充入反應器殼程直至汽包液位為50(西)。開汽包蒸汽放空閥。(4) 啟動兩臺循環(huán)機,系統(tǒng)內(nèi)部循環(huán)。(5)開噴射器調(diào)節(jié)閥逐漸向反應器注入飽和蒸汽,對催化劑進行升溫,以15/h速率逐漸升溫,反應器進口溫度為190。(6)升溫過程中,當汽包液位為5060時,汽包采用間斷手動排污,維持汽包液位5060。當升溫結束,系統(tǒng)穩(wěn)定后,汽包液位投入自控。(7)升溫過程中當汽包產(chǎn)生大量蒸汽后,關汽包蒸汽放空閥,蒸汽由處放空,手動控制控制汽包蒸汽升壓速率,直至升溫結束。 (8)當合成塔出口溫度達到210時,壓縮段送新鮮氣補充入系統(tǒng),引入新鮮氣,全開壓縮機四出和五進閥,逐漸加量,送出所有壓縮機。 (9)合成環(huán)路壓力給定在6.4Mpa。 (10)隨著反應熱的增多,可逐漸關小噴射器調(diào)節(jié)閥,直至合成反應能維持自熱,汽包蒸汽出口壓力已經(jīng)可以達到調(diào)節(jié)控制合成塔出口溫度時,可全關噴射器蒸汽進口調(diào)節(jié)閥,打開蒸汽調(diào)節(jié)閥,供外工段使用。 (11)隨著反應的進行,粗甲醇產(chǎn)品增多,可將醇分液位投入自控,給定在50。 七、短期停車后的開車1、 合成環(huán)路停車不超過12h。2、 甲醇環(huán)路是在N2保護的條件下。3、 反應器反應溫度維持在220。4、 裝置控制系統(tǒng),聯(lián)鎖系統(tǒng)正常。5、 前工段開車正常。6、 壓縮機已做好送氣準備。7、 合成部分冷卻器冷卻水投運,氨洗泵、醇洗泵投入運行。8、 汽包蒸汽出口壓力自動控制在2.220Mpa左右(催化劑使用初期)到3.8Mpa(催化劑使用后期)之間。9、 汽包液位自動控制在70%(西)。10、 醇分液位、醇洗塔液位自動控制在50。11、 系統(tǒng)壓力維持在0.5Mpa,啟動循環(huán)機。12、 維持反應器出口溫度220。13、 隨反應熱的增多,合成反應器能維持自熱,逐漸關小噴射器直至全關,然后關死開車蒸汽閥。14、 蒸汽壓力在催化劑使用初期控制在2.220Mpa左右,在催化劑使用后期維持在3.8Mpa.八、正常停車1、停車前準備工作:(1)制定停車操作方案。(2)把各有關連通閥切斷。2、通知有關崗位,準備停車。3、停車步驟:(1).逐漸打開循環(huán)機近路閥和放空閥,使降壓速率控制在0.1Mpa/min。(2).減負荷的過程中,由于反應氣減少,反應熱也隨著減少,最終為零,因此減負荷過程中要逐漸開噴射器向反應器水夾套注入飽和中壓蒸汽,以維持合成塔出口溫度200。(3).當系統(tǒng)壓力低于氮氣總管壓力時,關放空閥并從引入氮氣,對合成環(huán)路進行置換,直至H2+CO+CO21%。(4). 當合成環(huán)路H2+CO+CO21%。對催化劑層進行降溫,通過調(diào)節(jié)控制汽包降壓速率以控制降溫速率10-15/h,當汽包壓力低于1.3Mpa后,停止蒸汽外送,通過調(diào)節(jié)汽包壓力控制降溫速率,關死蒸氣放空閥。(5).當汽包蒸汽系統(tǒng)達到常壓時(=100),關掉放空閥,關死汽包所有排污閥,調(diào)節(jié)開工蒸汽噴射器直至50關掉開工蒸汽噴射器,(6).停循環(huán)機,關中壓蒸氣大閥,關低壓蒸氣大閥,盤車。(7).合成環(huán)路充入N2維持0.5Mpa。(8).如果反應器殼程的水要排放,必須用N2保護殼層惰化。(9). 系統(tǒng)減完負荷環(huán)路N2置換合格后時,停洗醇泵。4、設備檢修前的準備工作。(1)加好盲板,并做好標記。(2)氣體分析合格。(3)做好有關閥門禁動標記。(4)填寫設備交出單。5、停車過程中應注意以下幾個方面:(1)新鮮氣停止補入后,放醇閥應逐漸關小。直到液位為零時,關閉放醇閥。(2)系統(tǒng)檢修時把醇分粗甲醇壓至中間槽,把醇洗塔稀甲醇送往精醇。九、短期停車(12h)1.通知有關崗位,準備停車。2.壓縮機切除來氣時,開出雙循環(huán)機,切除來氣完全后,打開循環(huán)機放空閥,待系統(tǒng)壓力為0.5Mpa,維持系統(tǒng)平蘅,維持在最低轉速運行。3.當系統(tǒng)壓力低于N2氣壓力時,關系統(tǒng)放空閥。從精脫硫進口管線引入N2氣。4.減負荷過程逐漸開噴射器,維持反應器氣體出口溫度為正常反應溫度。5.維持汽包為70%。6.等待再次開車。7. 系統(tǒng)減完負荷環(huán)路N2置換合格后時,停洗醇泵。十、緊急停車1.如由于某一個故障或其他工序停車,須緊急斷開甲醇合成裝置,應及時通知有關崗位,這將防止隨之造成的對其他工序的損害。2.緊急情況停車步驟:(1) 聯(lián)系調(diào)度和壓縮崗位準備停車(2) 關汽包液位控制,閥醇分液位控制閥。(3) 動調(diào)節(jié)汽包壓力,以控制降溫速率。(4) 投手動系統(tǒng)泄壓,緩慢降壓,當環(huán)路壓力小于N2總管壓力時,充氮氣置換合成環(huán)路,取樣分析H2+CO+CO21%,合成環(huán)路充氮氣正壓保護。(5) 關噴蒸前后截斷閥。(6) 關汽包所有排污閥。十一、觸媒卸出的停車:催化劑運行到壽命結束時,就需要更換,現(xiàn)將催化劑的卸出步驟作一詳述:1、反應器冷卻:反應器冷卻按長期停車步驟進行。2、催化劑氧化:(1)必要條件:a制氮機可用作氧化用氣來源。b.氧氣分析儀準備好備用。c. 已氮氣置換合格。d.循環(huán)機做好開車準備。(2)氧化:a.按長期停車進行完畢。b.打開精脫硫進口氮氣進口閥.c.開啟制氮機,合成環(huán)路充氮氣至0.6Mpa。d.壓縮段缸內(nèi)充氮氣至0.5Mpa。e.啟動壓縮機,調(diào)整轉速至最低轉速將合成壓縮機和合成環(huán)路分別維持在0.5Mpa,和0.6Mpa。f.通過補氮氣閥,調(diào)節(jié)氮氣含量來控制系統(tǒng)補氧的濃度,(注意塔內(nèi)溫升情況不得過速,否則應停加空氣)直到反應器進口取樣分析氧氣濃度達到1(V)。達到這個濃度的時間約為3h,環(huán)路的吹除氣經(jīng)壓縮機外排和循環(huán)機的放空閥排到放空總管至大氣。g.維持反應器進口氧含量1(V)在這個期間注意觀察反應器出口溫度,不得超過80,如果超過這個溫度,反應器進口氧氣濃度必須降低。h.增加氧氣濃度至4(V)這個階段約需34小時,這個期間反應器進口溫度必須多次檢查,并維持在80以下。i.維持反應器進口氧含量4(V)2h,同時觀察反應器進口溫度小于80。j.用空氣置換N2這個階段約需34h,直到反應器進口氧含量達到19以上,觀察反應器氣體進口溫度80。k.在氧氣濃度19以上維持2h,觀察合成塔出口80。l.停循環(huán)機,并由排控閥泄壓,環(huán)路壓力至常壓。m.關氮氣閥。3觸媒卸出:(1) 合成環(huán)路在大氣壓下。(2) 觸媒已被氧化。(3) 打開反應器上部的封頭人孔和合成塔氣體出口管。(4) 將運輸卸出觸媒的容器備好收集和貯藏惰性鋁球。(5) 如果需要冷卻

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