環(huán)境分析課程實(shí)驗(yàn)報(bào)告.doc

環(huán)境分析技術(shù)課程實(shí)驗(yàn)報(bào)告 實(shí)驗(yàn)一 電位滴定法測(cè)混合酸的濃度1. 實(shí)驗(yàn)?zāi)康呐c意義：電位滴定法是在滴定過(guò)程中通過(guò)測(cè)量電位變化以確定滴定終點(diǎn)的方法，和直接電位法相比，電位滴定法不需要準(zhǔn)確的測(cè)量電極電位值，因此，溫度、液體接界電位的影響并不重要，其準(zhǔn)確度優(yōu)于直接電位法，普通滴定法是依靠指示劑顏色變化來(lái)指示滴定終點(diǎn)，如果待測(cè)溶液有顏色或渾濁時(shí)，終點(diǎn)的指示就比較困難，或者根本找不到合適的指示劑。電位滴定法是靠電極電位的突躍來(lái)指示滴定終點(diǎn)。在滴定到達(dá)終點(diǎn)前后，滴液中的待測(cè)離子濃度往往連續(xù)變化n個(gè)數(shù)量級(jí)，引起電位的突躍，被測(cè)成分的含量仍然通過(guò)消耗滴定劑的量來(lái)計(jì)算。本試驗(yàn)旨在掌握酸堿電位滴定法的原理和方法；了解自動(dòng)電位滴定儀的使用要點(diǎn)；學(xué)會(huì)電位滴定法確定滴定終點(diǎn)；了解電位滴定法測(cè)定混合酸的原理和方法。 2. 實(shí)驗(yàn)方法： 本實(shí)驗(yàn)依靠自動(dòng)電位滴定儀，使用鄰苯二甲酸氫鉀作為基準(zhǔn)物標(biāo)定氫氧化鈉的濃度，然后使用該氫氧化鈉溶液滴定鹽酸和醋酸混合酸的濃度。 （1）儀器設(shè)定：電位突變判斷終點(diǎn)的突變值為：10；滴定液最少增加量：10ul；滴定液停止體積：20ml。 （2）基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀溶液的配制：稱取150-200mg鄰苯二甲酸氫鉀粉末，加水至60ml，震蕩溶解。平行兩份。A:0.1645g鄰苯二甲酸氫鉀，B:0.1785g鄰苯二甲酸氫鉀。（3）標(biāo)定NaOH: 將配制好的鄰苯二甲酸氫鉀溶液置于儀器上，自動(dòng)電位滴定儀自動(dòng)依次滴定AB兩份平行的鄰苯二甲酸氫鉀溶液至終點(diǎn)。儀器自動(dòng)計(jì)算并顯示出使用NaOH溶液的體積以及NaOH溶液的濃度。滴定結(jié)果顯示，NaOH溶液的濃度分別為：A：0.09215，B：0.09209。平均以上兩組數(shù)據(jù)，可知所用NaOH溶液的濃度為：0.09212 mol/L。（4）滴定混合酸：使用已標(biāo)定濃度的NaOH溶液滴定鹽酸和醋酸混合酸。取混合酸溶液10ml，加水至50ml，置于自動(dòng)電位滴定儀上，開(kāi)始滴定至終點(diǎn)。儀器自動(dòng)顯示出兩個(gè)拐點(diǎn)處使用NaOH溶液的體積：EP1=9.935，EP2=17.220。由于HCl是強(qiáng)酸，醋酸是弱酸，故用NaOH溶液滴定鹽酸和醋酸混合酸時(shí)，滴定曲線會(huì)有兩個(gè)突變點(diǎn)。第一個(gè)突變點(diǎn)對(duì)應(yīng)的NaOH溶液體積為9.935ml；第二個(gè)突變點(diǎn)對(duì)應(yīng)的NaOH溶液體積為17.220ml。EP1是滴定鹽酸所需要的NaOH溶液體積，EP2-EP1=7.285ml即滴定醋酸所消耗的NaOH溶液的體積?？梢杂?jì)算出：混合酸中鹽酸的濃度是： 0.09212 mol/L * 9.935ml / 10ml = 0.0915 mol/L混合酸中醋酸的濃度是：0.09212 mol/L * 7.285 ml / 10ml = 0.0671 mol/L3. 結(jié)論：電位滴定法是在滴定過(guò)程中通過(guò)測(cè)量電位變化以確定滴定終點(diǎn)的方法，簡(jiǎn)單易行，容易判斷，操作簡(jiǎn)單。通過(guò)本次試驗(yàn)知道了進(jìn)行電位滴定時(shí)，被測(cè)溶液中插入一個(gè)參比電極，一個(gè)指示電極組成工作電池。隨著滴定劑的加入，由于發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，被測(cè)離子濃度不斷變化，指示電極的電位也相應(yīng)地變化。在等當(dāng)點(diǎn)附近發(fā)生電位的突躍。因此測(cè)量工作電池電動(dòng)勢(shì)的變化，可確定滴定終點(diǎn)。使用自動(dòng)電位滴定儀，在滴定過(guò)程中可以自動(dòng)繪出滴定曲線，自動(dòng)找出滴定終點(diǎn)，自動(dòng)給出體積，滴定快捷方便。 還學(xué)習(xí)到了標(biāo)定NaOH的方法和滴定混合酸濃度的測(cè)定及計(jì)算方法。實(shí)驗(yàn)二 便攜式水質(zhì)測(cè)定儀測(cè)硝酸鹽氮1. 實(shí)驗(yàn)?zāi)康呐c意義：硝酸鹽氮是含氮有機(jī)物經(jīng)無(wú)機(jī)物作用后的最后產(chǎn)物，如果水樣中僅含有硝酸鹽氮，有機(jī)氮及亞硝酸鹽氮都不存在，即表明含氮有機(jī)污染物已經(jīng)分解完全。水體中幾種氮化物同時(shí)存在，表示水的自凈作用正在進(jìn)行。因此，測(cè)量水體中的硝酸鹽氮對(duì)于環(huán)境水體的保護(hù)和檢測(cè)具有重要意思。 本實(shí)驗(yàn)旨在了解便攜式水質(zhì)測(cè)定儀器的構(gòu)造及培養(yǎng)能熟練的應(yīng)用便攜式水質(zhì)測(cè)定儀測(cè)量常用的水質(zhì)指標(biāo)，尤其是硝酸鹽氮的含量。2. 實(shí)驗(yàn)方法： 本實(shí)驗(yàn)采用美國(guó)哈希便攜式分光光度計(jì)DR2700測(cè)量水中的硝酸鹽氮。DR2700分光光度計(jì)包括：儀器操作手冊(cè)；分析手冊(cè)（CD-ROM）；A型適配器（適用 1厘米方形比色池），B型適配器（適用多光程比色池，1英寸 /1厘米比色池及流通池），C型適配器（1英寸圓形比色池）；保護(hù)罩；遮光罩通用型電源適配器（配有轉(zhuǎn)換插頭）；1 對(duì) 1 英寸方形玻璃比色池以及可充電的鋰電池。本儀器具有自動(dòng)波長(zhǎng)(400900nm)選擇功能，波長(zhǎng)精度為1nm；儀器內(nèi)預(yù)先將常見(jiàn)的上百種不同的比色測(cè)量曲線和校準(zhǔn)曲線進(jìn)行了程序化，可分析測(cè)試酸度、堿度、硬度、色度、氟、碘、鉻、銅、鎳、鐵、錳、福、磷、鉀、氯化物、總氯、余氯、硫酸鹽、硫化物、硝酸鹽、亞硝酸鹽、氨氮、二氧化硅等幾十個(gè)參數(shù)。（1）調(diào)整儀器測(cè)量時(shí)，進(jìn)行試劑空白校正，校正曲線還可以用標(biāo)準(zhǔn)參數(shù)再校正，提高了測(cè)試的準(zhǔn)確度；試驗(yàn)結(jié)果可以以不同模式顯示(不同單位透射率、吸光度、濃度)；數(shù)據(jù)儲(chǔ)存能力強(qiáng)，儀器內(nèi)可以儲(chǔ)存多達(dá)1000個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)，并可調(diào)出及卸載。 （2）配備試劑 將硝酸鹽氮作為顯色劑,配置10mg/ml的溶液，定容25ml。（3）自動(dòng)讀數(shù)，得到實(shí)驗(yàn)結(jié)果：NO3-N=1.6 mg/L。3. 結(jié)論：通過(guò)本實(shí)驗(yàn)學(xué)會(huì)了如何使用采用美國(guó)哈希便攜式分光光度計(jì)測(cè)量水中的硝酸鹽氮。該儀器操作簡(jiǎn)單，觸摸屏操作界面，交互式軟件指導(dǎo)操作者快速方便地進(jìn)行操作，儀器內(nèi)部還安裝有定時(shí)器，幫助操作者控制反應(yīng)時(shí)間，儀器可提示試驗(yàn)中和操作過(guò)程的錯(cuò)誤或儀器故障的信息；操作時(shí)可以使用電池電源或交流電源，所有的設(shè)備都可裝備在兩個(gè)手提箱中，攜帶方便。是一種測(cè)量水體中的硝酸鹽氮的好方法。 實(shí)驗(yàn)三 氣相色譜法分析廢水中的苯系物1. 實(shí)驗(yàn)?zāi)康呐c意義：水中的苯系物通常包括苯、甲苯、乙苯、間二甲苯、對(duì)二甲苯、鄰二甲苯、異丙苯、苯乙烯等幾種化合物。除苯是已知的致癌物外,其它幾種化合物對(duì)人體和水生生物均有不同程度的毒性。苯系物的工業(yè)污染源主要源于石油化工、煉焦化工生產(chǎn)的排放廢水。因此,測(cè)定水中苯系物含量對(duì)環(huán)境保護(hù)具有重要的意義。水中揮發(fā)性苯系物常用的富集方法有頂空法、二硫化碳萃取法、汽-液平衡法等。2. 實(shí)驗(yàn)方法：本方法利用苯系物易揮發(fā)的特性,結(jié)合頂空進(jìn)樣器的進(jìn)樣技術(shù),采用頂空-氣相色譜法, 定性分析廢水中的苯系物。該方法具有簡(jiǎn)便、快速、靈敏度高、重現(xiàn)性好、能實(shí)現(xiàn)半自動(dòng)化的特點(diǎn)。（1）頂空法處理水樣：取15ml水樣于頂空瓶中,加入5g NaCl,加蓋密封，置于40的恒溫水浴中,水中的苯系物揮發(fā)進(jìn)入頂空瓶的上空，在氣、液兩相達(dá)到平衡后(30min)，取液上氣相樣品500ul（0.5ml）進(jìn)行GC分析。（2）氣相色譜儀的學(xué)習(xí)與調(diào)諧（報(bào)告見(jiàn)表1）：根據(jù)調(diào)諧報(bào)告顯示，儀器正常，可以開(kāi)始實(shí)驗(yàn)。（3）氣相色譜定性分析苯系物：A:全掃描：取廢水液面上氣相樣品0.5ml打入GC進(jìn)樣口，開(kāi)始分析樣品中的苯系物。全掃描色譜圖見(jiàn)表2。從圖中可以看出水樣中共掃描出8個(gè)峰（除了溶劑峰外）。對(duì)照氣相色譜標(biāo)準(zhǔn)譜庫(kù)（表4-8），可以看出編號(hào)為2的峰是苯，4為甲苯，6為乙苯，7為間二甲苯和對(duì)二甲苯，8為鄰二甲苯。另外，還有其他的峰（編號(hào)為1，3和5）不能確定是什么物質(zhì)。B：選擇離子掃描：選擇離子分別為78,92,106的離子碎片，可以得到色譜圖見(jiàn)表3。如圖可以看出其他的雜峰不見(jiàn)了，只剩下有用的苯系物峰。編號(hào)依次為1-5，分別依次是苯，甲苯，乙苯，間二甲苯和對(duì)二甲苯，鄰二甲苯。（4）粗略定量分析苯系物：根據(jù)苯系物峰面積的相對(duì)百分?jǐn)?shù)大概定量苯系物的相對(duì)含量。A:全掃描：假設(shè)8個(gè)峰的總面積是100%。峰2的峰是苯，面積百分?jǐn)?shù)是37.84%；4為甲苯，面積百分?jǐn)?shù)是33.33%；6為乙苯，面積百分?jǐn)?shù)3.40%；7為間二甲苯和對(duì)二甲苯，面積百分?jǐn)?shù)是17.10%；8為鄰二甲苯，面積百分?jǐn)?shù)是6.87%。若已知0.5ml苯系物蒸氣中的總的有機(jī)物含量（出峰在1-10min內(nèi)的有機(jī)物含量），就可以根據(jù)面積百分?jǐn)?shù)大概推算出每種苯系物的含量。B：選擇離子掃描：假設(shè)5個(gè)峰的總面積是100%。峰1的峰是苯，面積百分?jǐn)?shù)是27.75%；2為甲苯，面積百分?jǐn)?shù)是39.16%；3為乙苯，面積百分?jǐn)?shù)4.44%；4為間二甲苯和對(duì)二甲苯，面積百分?jǐn)?shù)是20.23%；5為鄰二甲苯，面積百分?jǐn)?shù)是8.42%。若已知0.5ml苯系物蒸氣中的總的苯系物含量（出峰在1-10min內(nèi)的苯系物含量），就可以根據(jù)面積百分?jǐn)?shù)大概推算出每種苯系物的含量。3. 結(jié)論：本方法用頂空進(jìn)樣技術(shù)結(jié)合氣相色譜分析水中的苯系物,包括苯、甲苯、乙苯、間二甲苯、對(duì)二甲苯和鄰二甲苯。學(xué)習(xí)了分析的具體操作手法，頂空法和氣相色譜法的基本原理，還了解了粗略估計(jì)苯系物相對(duì)含量的半定量方法。由于方法采用了頂空進(jìn)樣器,使分析準(zhǔn)確、方便、重復(fù)性高,且實(shí)現(xiàn)了樣品分析半自動(dòng)化。實(shí)驗(yàn)四 液相色譜法分析廢水中的苯酚1. 實(shí)驗(yàn)?zāi)康呐c意義：由于苯酚是一種有毒化學(xué)物質(zhì), 檢測(cè)排放液中的含量是非常有用的。苯酚的測(cè)定方法有多種, 如溴化容量法、比色法、高效液相色譜法等。但前2 種方法分析速度慢、精度低、樣品用量多, 其中比色法得到的苯酚含量為能與4-氨基安替吡啉產(chǎn)生顯色反應(yīng)的酚類總量, 不能區(qū)分不同酚, 且顏色不穩(wěn)定, 靈敏度不高，而液相色譜法是近年來(lái)發(fā)展起來(lái)的一項(xiàng)新的分離技術(shù), 采用高壓泵、固定相和高靈敏度檢測(cè)器, 具有分析速度快, 分離效能好, 檢測(cè)靈敏度高, 樣品用量少, 操作簡(jiǎn)便, 應(yīng)用范圍廣等優(yōu)點(diǎn), 特別適合于高沸點(diǎn)、大分子、強(qiáng)極性和熱穩(wěn)定性差的化合物的分離與分析。2. 實(shí)驗(yàn)方法：本實(shí)驗(yàn)采樣標(biāo)準(zhǔn)曲線法結(jié)合液相色譜定量測(cè)定廢水中的苯酚含量。實(shí)驗(yàn)條件為：流動(dòng)相：水，乙腈；檢測(cè)器：熒光檢測(cè)器。（1）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線：分別取5ul，10ul，20ul的苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1mg/ml）打入液相色譜進(jìn)樣口，分別分析這三個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品。選擇儀器的激發(fā)波長(zhǎng)是220nm，發(fā)射波長(zhǎng)是300nm。苯酚標(biāo)準(zhǔn)品的色譜圖見(jiàn)圖1。如圖苯酚標(biāo)準(zhǔn)品的出峰時(shí)間為3.506min，苯酚含量是1.98ug時(shí)，峰面積是3081。另外，根據(jù)三個(gè)濃度梯度的苯酚標(biāo)準(zhǔn)品的進(jìn)樣量和峰面積可以得出苯酚的標(biāo)準(zhǔn)曲線（公式）如圖2和苯酚的標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制數(shù)據(jù)如表3。（2）水樣中苯酚含量的測(cè)定：選擇儀器的激發(fā)波長(zhǎng)是220nm，發(fā)射波長(zhǎng)是300nm。取20ul的水樣打入液相色譜進(jìn)樣口分析樣品中的苯酚。色譜圖和相應(yīng)的苯酚含量見(jiàn)圖4。如圖顯示出峰時(shí)間在3.516min的峰是苯酚，面積為1716，代入圖2得出的公式可以計(jì)算出20ul的水樣中含有苯酚1.07122ug。（3）同一水樣中苯酚含量的測(cè)定：選擇儀器的激發(fā)波長(zhǎng)是220nm，發(fā)射波長(zhǎng)是400nm。取同樣的水樣20ul，打入液相色譜進(jìn)樣口分析樣品中的苯酚。色譜圖和相應(yīng)的苯酚含量見(jiàn)圖5。如圖顯示出峰時(shí)間在3.520min的峰是苯酚，面積為29.316，代入圖2得出的公式可以計(jì)算出20ul的水樣中幾乎不含苯酚。3. 結(jié)論：通過(guò)本實(shí)驗(yàn)，我認(rèn)識(shí)到高效液相色譜法是廢水中苯酚測(cè)定的一種有效、快速、簡(jiǎn)捷的方法。還了解了選擇激發(fā)波長(zhǎng)和發(fā)射波長(zhǎng)的方法：一般可將儀器的激發(fā)波長(zhǎng)(Ex)先設(shè)定為200nm，然后進(jìn)行發(fā)射波長(zhǎng)(Em)模式掃描，(Em)波長(zhǎng)范圍暫設(shè)定為210800nm，然后記錄所有出現(xiàn)的峰值波長(zhǎng)；改變激發(fā)波長(zhǎng)(Ex)后再掃描，如第二次發(fā)射圖譜中的某個(gè)（或某些）峰的位置沒(méi)有位移（或位移很少），一般來(lái)說(shuō)這個(gè)（或這些）峰就是熒光峰；因?yàn)闊晒夥宓奈恢檬遣浑S激發(fā)波長(zhǎng)的改變而改變的，僅是峰高（或峰面積）發(fā)生改變，本實(shí)驗(yàn)還可以看出不同的發(fā)射波長(zhǎng)會(huì)得到很大的峰面積差異，可見(jiàn)選擇合適的發(fā)射波長(zhǎng)非常的重要。然后，將確定的熒光峰的波長(zhǎng)作為發(fā)射波長(zhǎng)(Em)固定下來(lái)，再做激發(fā)波長(zhǎng)(Ex)的掃描，激發(fā)波長(zhǎng)的范圍要小于發(fā)射波長(zhǎng)（根據(jù)斯拖克斯定律）；如果僅出一個(gè)峰則很簡(jiǎn)單確立下來(lái)，再將這個(gè)波長(zhǎng)固定下來(lái)重新做真正的發(fā)射波長(zhǎng)(Em)掃描，可以得到良好的信噪比的結(jié)果值；如果做激發(fā)波長(zhǎng)(EX)掃描后出現(xiàn)幾個(gè)峰，則需要作出選擇，一般選擇峰形高度適合并又有一定帶寬的峰為激發(fā)波長(zhǎng)。實(shí)驗(yàn)五 總有機(jī)碳（TOC）的測(cè)定1. 實(shí)驗(yàn)?zāi)康呐c意義：總有機(jī)碳（TOC）能夠反映出樣品中總的有機(jī)物的含量，是一種指示樣品有機(jī)物污染或富營(yíng)養(yǎng)化的指標(biāo)。本實(shí)驗(yàn)通過(guò)非分散紅外吸收TOC分析儀測(cè)試水樣中的總有機(jī)物含量，具有非常重要的作用。本實(shí)驗(yàn)方法操作簡(jiǎn)單，方便，通過(guò)總碳和無(wú)機(jī)碳的差值來(lái)方便的定量有機(jī)碳。本實(shí)驗(yàn)的目的在于學(xué)習(xí)掌握總有機(jī)碳的基本概念，學(xué)會(huì)使用非分散紅外吸收TOC分析儀測(cè)試水樣中的總有機(jī)物含量。2. 實(shí)驗(yàn)方法： 本實(shí)驗(yàn)將試樣連同凈化氣體分別導(dǎo)入高溫燃燒管和低溫反應(yīng)管中，經(jīng)高溫燃燒管的試樣被高溫催化氧化，其中的有機(jī)碳和無(wú)機(jī)碳均轉(zhuǎn)化為二氧化碳，經(jīng)低溫反應(yīng)管的試樣被酸化后，其中的無(wú)機(jī)碳分解成二氧化碳，兩種反應(yīng)管中生成的二氧化碳分別被導(dǎo)入非分散紅外檢測(cè)器。在特定波長(zhǎng)下，一定濃度范圍內(nèi)二氧化碳的紅外線吸收強(qiáng)度與其濃度成正比，由此可對(duì)試樣總碳（TC）和無(wú)機(jī)碳（IC）進(jìn)行定量測(cè)定。總碳-無(wú)機(jī)碳=總有機(jī)碳。本實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)儀器和設(shè)備：非分散紅外吸收TOC分析儀；一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器，如電子天平、燒杯、玻璃棒、容量瓶等。實(shí)驗(yàn)試劑和材料：超純水；鄰苯二甲酸氫鉀（KHC8H4O4）溶液：（KHC8H4O4）=1000mg/L；碳酸鈉（Na2CO3）溶液：（Na2CO3）=500mg/L；載氣：氮?dú)?，純度大?9.99%。水樣：水樣應(yīng)采集在棕色玻璃瓶中并應(yīng)充滿采樣瓶，不留頂空。水樣采集后應(yīng)在24 h內(nèi)測(cè)定。實(shí)驗(yàn)方法：（1）儀器的調(diào)試：按TOC分析儀說(shuō)明書(shū)設(shè)定條件參數(shù)，進(jìn)行調(diào)試。（2）TC、IC校準(zhǔn)水樣配備：取1個(gè)100 mL容量瓶（1#），加超純水至標(biāo)線。取3個(gè)100 mL容量瓶（2#、3#、4#）分別加入5.00、10.00、20.00mL鄰苯二甲酸氫鉀溶液，用超純水稀釋至標(biāo)線，混勻。配制成總碳濃度為50.0、100.0、200.0 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液；取2個(gè)100 mL容量瓶（5#、6#），分別加入10.00、20.00mL碳酸鈉溶液，用超純水稀釋至標(biāo)線，混勻。配制成無(wú)機(jī)碳濃度為50.0、100.0的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液；（3）待測(cè)定的水樣處理：經(jīng)酸化的試樣（7#），在測(cè)定前應(yīng)以氫氧化鈉溶液中和至中性。（4）樣品測(cè)定：將上述配備的空白水洋、標(biāo)準(zhǔn)水樣及待測(cè)水樣（1#-7#）分別取一定體積，放入TOC分析儀（對(duì)應(yīng)的1#-7#檢測(cè)瓶）進(jìn)行測(cè)定，記錄相應(yīng)的響應(yīng)值。（5）結(jié)果與分析a）TC的標(biāo)準(zhǔn)曲線b）IC的標(biāo)準(zhǔn)曲線c）水樣TOC的計(jì)算 根據(jù)所測(cè)試樣響應(yīng)值，由校準(zhǔn)曲線計(jì)算出水樣總碳濃度為：32.87mg/L、無(wú)機(jī)碳濃度為：15.5 mg/L。試樣中總有機(jī)碳濃度為：32.87-15.5=17.4 mg/L3. 結(jié)論：本實(shí)驗(yàn)方便快捷的使用非分散紅外吸收TOC分析儀測(cè)定了水中的總碳（TC）和無(wú)機(jī)碳（IC），總碳與無(wú)機(jī)碳的差值，即為總有機(jī)碳。通過(guò)本實(shí)驗(yàn)掌握了總有機(jī)碳的基本概念，學(xué)習(xí)了對(duì)樣品進(jìn)行前處理的實(shí)驗(yàn)操作和測(cè)量原理，學(xué)會(huì)使用非分散紅外吸收TOC分析儀測(cè)試水樣中的總有機(jī)物含量的方法。本方法是一種非常適用于簡(jiǎn)便分析水中無(wú)機(jī)碳的方法，不論是在實(shí)驗(yàn)室還是在野外實(shí)際工作中均表現(xiàn)出色。實(shí)驗(yàn)六 紫外分光光度計(jì)測(cè)定自來(lái)水中的硝酸鹽氮1. 實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?硝酸鹽氮是含氮有機(jī)物經(jīng)無(wú)機(jī)物作用后的最后產(chǎn)物，如果水樣中僅含有硝酸鹽氮，有機(jī)氮及亞硝酸鹽氮都不存在，即表明含氮有機(jī)污染物已經(jīng)分解完全。水體中幾種氮化物同時(shí)存在，表示水的自凈作用正在進(jìn)行。因此，測(cè)量水體中的硝酸鹽氮對(duì)于環(huán)境水體的保護(hù)和檢測(cè)具有重要意思。2. 實(shí)驗(yàn)方法： 本實(shí)驗(yàn)使用紫外分光光度法結(jié)合雙波長(zhǎng)系數(shù)法測(cè)定自來(lái)水中的硝酸鹽氮。通過(guò)紫外分光光度計(jì)測(cè)定其吸光度，利用制備的標(biāo)準(zhǔn)曲線及相關(guān)公式，可以得到硝酸鹽在水樣中的濃度。原理為：利用硝酸根離子在220nm波長(zhǎng)處的吸收而定量測(cè)定硝酸鹽氮。溶解的有機(jī)物在220nm 處也會(huì)有吸收，而硝酸根離子在275m 處沒(méi)有吸收。因此，在275nm處作另一次測(cè)量, 以校正硝酸鹽氮值。 （1）本實(shí)驗(yàn)所用的儀器與試劑：TU1901-雙光束紫外可見(jiàn)光光度計(jì)、5只25ml比色管、色譜純環(huán)己烷、0.1%的色譜純苯-環(huán)己烷、硝酸鹽氮的標(biāo)準(zhǔn)溶液（l0ug/ml）。 （2）光譜測(cè)量：1、打開(kāi)儀器和電腦，啟動(dòng)軟件，初始化完成，所以項(xiàng)目要OK2、選擇“光譜測(cè)量菜單”，并按下某一顏色通道3、放入擋塊，暗電流走基線，保存暗電流數(shù)據(jù)，（調(diào)零）4、空氣走基線（100%）保存數(shù)據(jù)（4）石英杯走基線5、放入石英杯，按下開(kāi)始掃描，觀察石英杯子的吸收，紫外區(qū)應(yīng)無(wú)吸收峰6、按下另一顏色通道，放入玻璃杯，開(kāi)始掃描，觀察玻璃吸收，顯示紫外區(qū)雜亂吸收。證明紫外區(qū)不能選擇玻璃杯做吸收皿7、重新放入石英杯，走基線（100%）保存數(shù)據(jù)8、加入色譜純環(huán)己烷（占杯子的三分之二高度），按下另一顏色通道，掃描，觀察紫外區(qū)，吸收很少，可作為溶劑使用9、放入分析純環(huán)己烷，按下另一顏色通道，掃描，觀察大量雜質(zhì)吸收。0.1%的苯一環(huán)己烷對(duì)比，發(fā)現(xiàn)分析純環(huán)己烷與0.1%苯一環(huán)己烷相近，說(shuō)明分析純環(huán)己烷中有苯（3）定量測(cè)定：使用國(guó)標(biāo)硝酸鹽氮的測(cè)定方法，在220nm出的吸收減去275吸收的兩倍（背景）1、選5只25m1比色管。分別加入硝酸鹽氮的標(biāo)準(zhǔn)溶液（l0ug/ml），lml，2ml，4 ml，6 ml，8m1，加高純水定容到25m1，含氮量分別為10,20,40,60,80 ug2、選定量分析菜單，再選，配置參數(shù)菜單，調(diào)出定量測(cè)定參數(shù)設(shè)置界面，選雙波長(zhǎng)系數(shù)法，系數(shù)選2，主波長(zhǎng)220，輔助波長(zhǎng)2753、選定量分析菜單，按refrence。輸入樣品數(shù)量為5，濃度分別輸入10,20.40,60,80,4、點(diǎn)standard，先放入高純水，按autozero調(diào)零5、放入一號(hào)標(biāo)液，按read讀出，吸光度，反復(fù)進(jìn)行，直到第5號(hào)序號(hào)濃度Abs1100.09502200.20203400.42504600.62605800.85306、按數(shù)據(jù)工作曲線菜單，工作曲線相關(guān)系數(shù)為0.9997，標(biāo)準(zhǔn)曲線公式為：y=0.0108x-0.01247、點(diǎn)unknow（未知），將水樣X(jué)Y-1放入，按read讀數(shù)，測(cè)得其吸光度Abs為1.599和濃度149.48ug，該濃度除25ml最終濃度為5.9792ug/ml。3. 結(jié)論：測(cè)量水體中的硝酸鹽氮對(duì)于環(huán)境水體的保護(hù)和檢測(cè)具有重要意思。本實(shí)驗(yàn)使用紫外分光光度法測(cè)定自來(lái)水中的硝酸鹽氮，利用硝酸根離子在220nm波長(zhǎng)處的吸收而定量測(cè)定硝酸鹽氮。溶解的有機(jī)物在220nm 處也會(huì)有吸收，而硝酸根離子在275m 處沒(méi)有吸收。因此，在275nm處作另一次測(cè)量, 以校正硝酸鹽氮值。通過(guò)本實(shí)驗(yàn)的學(xué)習(xí)，達(dá)到了預(yù)定的目的，掌握測(cè)量水中硝酸鹽氮的實(shí)驗(yàn)方法，學(xué)會(huì)了紫外分光光度計(jì)的使用方法和注意事項(xiàng)，親手實(shí)踐了測(cè)量的全過(guò)程，對(duì)于紫外分光光度法測(cè)定自來(lái)水中的硝酸鹽氮的測(cè)量已經(jīng)可以獨(dú)立完成，具備了測(cè)量的能力。實(shí)驗(yàn)七 石墨爐原子吸收法測(cè)水樣中的Cd1. 實(shí)驗(yàn)?zāi)康模弘婂儭⒉傻V、冶煉、染料、電池等化學(xué)工業(yè)排放的廢水含有大量金屬鎘,對(duì)人類和環(huán)境有嚴(yán)重危害,因而環(huán)境水樣中痕量鎘的準(zhǔn)確測(cè)定具有重要意義。目前,常用原子吸收光譜法測(cè)定痕量的鎘。本實(shí)驗(yàn)使用石墨爐原子吸收光譜法在優(yōu)化條件下,測(cè)定了環(huán)境水樣中的Cd,建立了痕量Cd 的分離與分析方法,并應(yīng)用于其他領(lǐng)域的分析。2. 實(shí)驗(yàn)方法：石墨爐原子吸收光譜法是采用石墨爐使石墨管升至2000以上，讓管內(nèi)試樣中待測(cè)元素分解成氣態(tài)的基態(tài)原子，由于氣態(tài)的基態(tài)原子吸收其共振線，且吸收強(qiáng)度與含量成正比關(guān)系，故可進(jìn)行定量分析，它屬于非火焰原子吸收光譜法。（1）溶液配制：取5個(gè)25ml容量瓶，使?jié)舛确謩e為0.0、0.6、1.0、2.0、3.0ppb，并準(zhǔn)備適量水樣。 （2）分析測(cè)試：用微量注射器由稀到濃依次向石墨管中注入10uL鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液及待測(cè)水樣，測(cè)定吸收值，并計(jì)算水樣中鎘的濃度。（3）計(jì)算結(jié)果：根據(jù)所得數(shù)據(jù)，計(jì)算并做出標(biāo)準(zhǔn)曲線，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算通式計(jì)算水樣中鎘的濃度。（4）標(biāo)準(zhǔn)曲線標(biāo)準(zhǔn)曲線數(shù)據(jù)及標(biāo)準(zhǔn)曲線方程見(jiàn)下：表1 鎘的標(biāo)準(zhǔn)曲線數(shù)據(jù)編號(hào)濃度（ppb）ABS10.00.000420.60.029431.00.045242.00.070653.00.1014曲線方程：Y=0.0323X+0.0068線性相關(guān)系數(shù)為：0.99206（5）水樣結(jié)果經(jīng)石墨爐測(cè)定水樣的吸光度為0.0117，通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算，水樣中鎘的濃度為0.1517ppb。3. 結(jié)論：本實(shí)驗(yàn)線性相關(guān)系數(shù)未達(dá)到99.9%，因此實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性不夠高；待測(cè)水樣放置時(shí)間較久，鎘元素有可能減少；標(biāo)準(zhǔn)溶液配制的準(zhǔn)確性也對(duì)實(shí)驗(yàn)有著很大的影響。本實(shí)驗(yàn)，通過(guò)實(shí)驗(yàn)了解石墨爐原子吸收法的基本原理和相關(guān)儀器的使用，初步學(xué)習(xí)石墨爐原子吸收法測(cè)量條件的選擇方法，掌握了使用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)定微量元素的實(shí)驗(yàn)方法。實(shí)驗(yàn)八 冷原子熒光測(cè)汞儀測(cè)發(fā)汞1. 實(shí)驗(yàn)?zāi)康模汗浅叵挛ㄒ坏囊簯B(tài)金屬，且有較大的蒸氣壓和較大的毒性，人體的毛發(fā)中含有的汞較多，會(huì)導(dǎo)致不適的身體反應(yīng)，甚至是中毒。因此，本實(shí)驗(yàn)使用冷原子熒光測(cè)汞儀測(cè)發(fā)汞測(cè)定汞的含量非常