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溶液的配置實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?. 初步掌握容量瓶和移液管等容量儀器的使用方法。2. 學(xué)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法?!緦?shí)驗(yàn)原理】1. 移液管與吸量管移液管與吸量管都是準(zhǔn)確移取一定量溶液的量器。移液管是一根細(xì)長而中間膨大的玻璃管,管頸的上端有一環(huán)形標(biāo)線,膨大部分標(biāo)有它的容積和標(biāo)定時(shí)的溫度,如圖3.1(1)所示。在標(biāo)定溫度下,使溶液的彎月面與移液管標(biāo)線相切,讓溶液按一定的方式自由流出,則流出的體積與管上標(biāo)示的體積相同。圖3.2 吸取與放出溶液圖3.1 移液管和吸量管吸量管是具有分刻度的玻璃管,如圖3.1(2)所示。它一般只用于量取小體積的溶液,吸量管的準(zhǔn)確度不及移液管。一種吸量管的刻度是一直刻到管口,使用這種吸量管時(shí),必須把所有的溶液放出,體積才符合標(biāo)示數(shù)值;另一種的刻度只刻到距離管口尚差1-2cm處,使用時(shí),只需將液體放至液面落到所需刻度即可。移液管的操作方法為;移取溶液前,用小濾紙片將管尖端內(nèi)外的水吸凈,然后用待移取的溶液將移液管潤洗23次,以保證待移取的溶液濃度不變。管經(jīng)潤洗后移取溶液時(shí),一般用右手大拇指和中指拿住管頸標(biāo)線上方,將管直接插入待移液體液面約12cm深處。管尖不要插入液面太淺,以免液面下降時(shí)造成空吸,也不應(yīng)伸人太深,以免移液管外壁附有過多的溶液。左手握住洗耳球,排除球內(nèi)空氣,將球尖端對(duì)準(zhǔn)移液管管口,慢慢松開洗耳球,溶液被吸人管內(nèi)。吸液時(shí),應(yīng)注意管尖與液面的位置,應(yīng)使管尖隨液面下降而下伸,當(dāng)管內(nèi)液面上升到刻線以上時(shí),移去洗耳球,迅速用右手食指堵住管口。左手改拿盛待移液的容器,將其傾斜成約45,把移液管提離液面,管的末端靠在容器的內(nèi)壁上(移液管應(yīng)直立),略松食指,用拇指和中指來回捻動(dòng)移液管,使管內(nèi)液面慢慢下降,直至溶液的彎月面和標(biāo)線相切時(shí),立即用食指壓緊管口,取出移液管。左手拿盛接溶液的器皿并略傾斜,使內(nèi)壁與插人的移液管管尖成40左右。此時(shí)移液管應(yīng)垂直,松開食指,讓管內(nèi)溶液自然地全部沿管壁流下(如圖3.2所示)。待液面下降到管尖后,等15s左右,取出移液管,應(yīng)注意,切勿把殘留在管尖部分的溶液吹出,因?yàn)楣S生產(chǎn)檢定移液管時(shí)已考慮了末端保留溶液的體積(如果移液管上標(biāo)明“吹”字,則應(yīng)將末端保留溶液吹出)。但應(yīng)注意,由于一些管口尖端做得不很圓滑,因而管尖部分不同方位靠著容器內(nèi)壁時(shí)殘留在管尖部分體積稍有差異,為此,可等15s后,將管身往左右旋動(dòng)一下,這樣,管尖部分每次存留的體積仍基本相同,不會(huì)導(dǎo)致平行測定時(shí)的過大誤差。吸量管的操作方法與移液管相同,用吸量管時(shí),總是使液面從某一分度(通常是最高線)落到另一分度,使兩分度間的體積剛好等于所需體積。因此,很少把溶液直接放到吸量管的底部。同一實(shí)驗(yàn)中,盡量使用吸量管的同一管,且盡量使用上部分而不采用末端收縮部分,以減少誤差。移液管與吸量管使用后,應(yīng)洗凈放在移液管架上。2.容量瓶容量瓶是用于配制標(biāo)準(zhǔn)溶液或稀釋一定量溶液到一定體積的器皿,常用于測量容納液體的體積。它是一種細(xì)頸梨形的平底玻璃瓶,帶有玻璃塞,其頸上有一標(biāo)線,在指定溫度下,當(dāng)溶液充滿至彎月液面與標(biāo)線相切時(shí),所容納的溶液體積等于瓶上所示的體積。a容量瓶的準(zhǔn)備 使用容量瓶前必須檢查容量瓶是否漏水或標(biāo)線位置距離瓶口是否太近,漏水或標(biāo)線離瓶口太近(不便混勻溶液)的容量瓶不能使用。檢查是否漏水的方法如下:將自來水加入瓶內(nèi)至標(biāo)度刻線,塞緊磨口塞,右手手指托住瓶底,左手食指按住塞子,其余手指拿住瓶頸標(biāo)線以上部分(如圖3.3所示),將瓶倒立2min,觀察有無滲水現(xiàn)象。如不漏水,再將瓶直立,轉(zhuǎn)動(dòng)瓶塞180后倒立2min,如仍不漏水,即可使用。用橡皮筋或細(xì)繩將瓶塞系在瓶頸上。容量瓶應(yīng)洗滌干凈,洗滌方法同前。圖3.3 檢查漏水和 圖3.4 轉(zhuǎn)移溶液的操作 混勻溶液操作 b操作方法 如果是用固體物質(zhì)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液或分析試液時(shí),先將準(zhǔn)確稱取的物質(zhì)置于小燒杯中溶解后,再將溶液定量轉(zhuǎn)入容量瓶中,定量轉(zhuǎn)移方法如圖3.4所示。右手拿玻璃棒,左手拿燒杯,使燒杯嘴緊靠玻璃棒,而玻璃棒則懸空伸入容量瓶口中,棒的下端靠住瓶頸內(nèi)壁,慢慢傾斜燒杯,使溶液沿著玻璃棒流下,傾完溶液后,將燒杯嘴沿玻璃棒慢慢上移,同時(shí)將燒杯直立,然后將玻璃棒放回?zé)?。用洗瓶吹出少量蒸餾水沖洗玻璃棒和燒杯內(nèi)壁,依上法將洗出液定量轉(zhuǎn)入容量瓶中,如此吹洗、定量轉(zhuǎn)移5次以上,以確保轉(zhuǎn)移完全。然后加水至容量瓶2/3容積處(如不進(jìn)行初步混勻,而是用水調(diào)至刻度,那么當(dāng)濃溶液與水在最后搖勻混合時(shí),會(huì)發(fā)生收縮或膨脹,彎月面不能再落在刻度上),將干的瓶塞塞好,以同一方向旋搖容量瓶,使溶液初步混勻。但此時(shí)切不可倒轉(zhuǎn)容量瓶,繼續(xù)加水至距離刻線lcm處后,等12min,使附在瓶頸內(nèi)壁的溶液流下,用滴管滴加水至彎月下緣與標(biāo)線相切,蓋上瓶塞,以左手食指壓住瓶塞,其余手指拿住標(biāo)度刻線上瓶頸部分,右手全部指尖托住瓶底邊緣,將瓶倒轉(zhuǎn),使氣泡上升到頂部,搖蕩溶液,再將瓶直立,如此倒轉(zhuǎn)讓氣泡上升到頂部、搖蕩溶液如此反復(fù)10余次后,將瓶直立,由于瓶塞部分的溶液未完全混勻,因此打開瓶塞使瓶塞附近溶液流下,重新塞好塞子,再倒轉(zhuǎn),搖蕩35次,以使溶液全部混勻。如果把濃溶液定量稀釋,則用移液管吸取一定體積的濃溶液移人瓶中,按上述方法稀釋至刻線,搖勻。使用容量瓶應(yīng)注意下列事項(xiàng):不可將其玻璃磨口塞隨便取下放在桌面上,以免玷污或搞錯(cuò),可用右手的食指和中指夾住瓶塞的扁頭部分,當(dāng)須用兩手操作不能用手指夾住瓶塞時(shí),可用橡皮筋或細(xì)繩將瓶塞系在瓶頸上。不可用容量瓶長期存放溶液,應(yīng)轉(zhuǎn)移到試劑瓶中保存,試劑瓶應(yīng)先用配好的溶液蕩洗23次后,才可盛放配好的溶液。熱溶液應(yīng)冷卻至室溫后,才能定量轉(zhuǎn)移到容量瓶中,容量瓶不可在烘箱中烘烤,也不可在電爐等加熱器上加熱,如需使用干燥的容量瓶,可用乙醇等有機(jī)物蕩洗晾干或用電吹風(fēng)的冷風(fēng)吹干。如長期不用容量瓶,應(yīng)將磨口塞部分擦干并用小紙片將磨口隔開。標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法有間接配制和直接配制兩種。間接配制是不能得到符合基準(zhǔn)物條件的物質(zhì)(如NaOH 、HCl ),先配置近似濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,再用基準(zhǔn)物質(zhì)或另一種已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液來標(biāo)定它的濃度。直接配制法是用基準(zhǔn)物質(zhì)(如K2Cr2O7)來直接配置標(biāo)準(zhǔn)溶液。因?yàn)檫@些基準(zhǔn)物質(zhì)能夠符合基準(zhǔn)物質(zhì)條件,容易得到。此法溶液濃度由計(jì)算而得,濃度不必標(biāo)定?!緦?shí)驗(yàn)儀器、藥品及材料】量筒,試劑瓶,容量瓶,移液管。NaOH( s ), HCl, NaCl ( s )。【實(shí)驗(yàn)步驟】1. 酸、堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制(1)0.1mol/L HCl溶液的配制 用量筒量取1:1 HCl 約8.5mL,倒入500mL試劑瓶中,加水稀釋至500mL,蓋好玻璃塞,充分搖勻,貼上標(biāo)簽,注明名稱、日期。(2)0.1mol/L NaOH溶液的配制 在臺(tái)秤上稱取2g固體NaOH于小燒杯中,加100mL水,使之完全溶解,轉(zhuǎn)入500mL試劑瓶中,稀釋至500mL,用橡皮塞塞緊,充分搖勻。貼上標(biāo)簽。2. NaCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 (1)0.100mol/L NaCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制準(zhǔn)確稱取基準(zhǔn)物質(zhì)NaCl 0.584g于小燒杯中,加入少量水溶解后,定量轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶,稀釋至刻度并搖勻。(2)0.0100mol/L NaCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制準(zhǔn)確移取0.100mol/L NaCl標(biāo)準(zhǔn)溶液10.00mL于100mL容量瓶中,稀釋至刻度并搖勻?!舅伎碱}】1. 量筒在使用之前需要潤洗嗎?2.
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