特種陶瓷作業(yè)魯明

1、魯明 11S009078,碳微米管的合成及其性能研究,碳微米管具有與碳納米管相似的管壁結(jié)構(gòu)和結(jié)晶性，所以它的力學(xué)性能、導(dǎo)電性能、導(dǎo)熱性能和化學(xué)穩(wěn)定性等一些物理化學(xué)性能與碳納米管相似 碳管應(yīng)用最廣泛的是其獨(dú)特中空管狀結(jié)構(gòu)，由于納米管的管徑較細(xì)（一般為1100nm），其中空部分經(jīng)常被一些產(chǎn)物部分或全部地堵塞2，這些不利因素大大降低了納米管的在微反應(yīng)器和微納米流體以及藥物輸送等領(lǐng)域上的實(shí)際應(yīng)用價(jià)值,碳微米管的研究進(jìn)展,碳微米管的優(yōu)點(diǎn),微米管狀結(jié)構(gòu)，直徑在110um之間，一些較大的納米顆粒/團(tuán)簇很容易進(jìn)入管道，而且還很容易對(duì)其內(nèi)外表面進(jìn)行表面修飾3，并且能借助于目前的微米操作技術(shù)對(duì)其進(jìn)行單個(gè)操作，在微

2、機(jī)械和微電子等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景，因而受到了國(guó)內(nèi)外眾多研究者的廣泛關(guān)注,但是,目前對(duì)微米材料的研究報(bào)道遠(yuǎn)遠(yuǎn)不如納米材料，對(duì)碳微米管的研究更是鳳毛麟角 直到2004年，日本材料研究所的Hu等人以活性炭和ZnS為原料，采用化學(xué)氣相沉積法，依靠ZnS分解而成的Zn粒子作為催化劑，在1400下制備了管徑在1um左右的高質(zhì)量的碳微米管,研究的意義,碳微米管和碳納米管一樣同樣具有很高的機(jī)械強(qiáng)度、良好的導(dǎo)電和導(dǎo)熱性能、優(yōu)異的化學(xué)和高溫穩(wěn)定性能，在微電子和微機(jī)械器件、微納反應(yīng)器、藥物輸送和微納流體等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景，這是具有極小管徑的碳納米管所無(wú)法比擬的 但是現(xiàn)在還缺少可行和可靠的工藝來(lái)制備高質(zhì)量的

3、碳微米管，這也就限制了對(duì)碳微米管物理化學(xué)等性質(zhì)方面的研究,在不使用催化劑和模板的條件，以尿素和乙二醇等廉價(jià)的物質(zhì)為原料，用氣壓輔助化學(xué)氣相沉積法11大量的合成出純度高、晶化好的的碳微米管，還可以提高工業(yè)化合成的經(jīng)濟(jì)性，該實(shí)驗(yàn)具有很大的理論和實(shí)踐價(jià)值,主要研究?jī)?nèi)容,以尿素和乙二醇為原料，采用氣壓輔助化學(xué)氣相沉積法制備出碳微米管，并對(duì)產(chǎn)物的形貌、結(jié)構(gòu)、物相、化學(xué)成分、管壁組成、缺陷等進(jìn)行表征分析 以碳微米管為吸收劑，制備碳微米管環(huán)氧樹(shù)脂基結(jié)構(gòu)吸波復(fù)合材料。通過(guò)對(duì)碳微米管的介電性能的表征，探討了碳微米管的微波吸收機(jī)理,主要原材料以及設(shè)備,碳微米管的合成與表征,稱取100g尿素和0.5g的乙二醇混勻后

4、放入直徑為18cm的石墨坩堝中，然后將坩堝放入氣壓爐中，將爐體封閉后抽真空至0.1Pa，然后向氣壓爐中充入高純氮?dú)庵?.6MPa 以10C/min的升溫速率將爐溫升至1250C并保溫120min，隨爐冷卻至室溫。在石墨坩堝中就得到大量的碳微米管,XRD,在2角為26.5度和46.7度兩處的衍射峰分別對(duì)應(yīng)著石墨的(002)和(100)晶面，與標(biāo)準(zhǔn)卡片PDF#12-0212相一致。從衍射峰的強(qiáng)度來(lái)看，產(chǎn)物的結(jié)晶度較好，而且沒(méi)有雜質(zhì)衍射峰的存在，說(shuō)明產(chǎn)物的純度較高,XPS,為了進(jìn)一步研究產(chǎn)物表面的原子價(jià)鍵及其元素組成，對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行了XPS分析。從圖中可以清晰的看出，只有在結(jié)合能為284.8電子伏特處有

5、一個(gè)峰，此處對(duì)應(yīng)著石墨片層內(nèi)六邊形網(wǎng)絡(luò)中碳碳伸縮振動(dòng)鍵，在其它位置處沒(méi)有別的峰存在，說(shuō)明得到的產(chǎn)物為高純石墨結(jié)構(gòu)，與XRD分析結(jié)果一致,SEM,圖a為碳微米管的低倍掃描照片，從圖中可以看出，碳微米管的管徑分布較均勻，產(chǎn)物表面上沒(méi)有無(wú)定型碳顆粒等雜質(zhì)的存在，這是因?yàn)樵诎睔獾淖饔孟拢瑹o(wú)定型碳顆粒在高溫下被氨氣完全刻蝕掉了 從圖中還可以看出，碳微米管具有很長(zhǎng)的長(zhǎng)度，基本上都在毫米量級(jí)，甚至在厘米量級(jí)上，而且在整體上比較平直 圖b為碳微米管的高倍掃描照片，清晰的體現(xiàn)出所合成出的碳微米管的管徑大約為1微米，而且管徑分布比較均勻 圖c為碳微米管開(kāi)口端頭的高倍掃描照片，表明實(shí)驗(yàn)所得到的產(chǎn)物為明顯的中空管狀結(jié)

6、構(gòu)，而且管壁很薄,TEM&HRTEM,用透射電子顯微鏡和高分辨透射電子顯微鏡分析碳微米管的管壁厚度和具體的顯微結(jié)構(gòu)信息。 圖a為碳微米管的透射電子顯微照片，從照片中的信息可知，碳微米管的管徑為1微米左右，管徑分布均勻，而且管壁較薄。插圖為碳微米管的選區(qū)電子衍射圖譜，經(jīng)標(biāo)定分析可知，從內(nèi)到外分別對(duì)應(yīng)著石墨的(002)、(100)和(110)晶面，為典型的多晶環(huán)，說(shuō)明得到的碳微米管為多晶結(jié)構(gòu) 碳微米管的結(jié)晶程度與多壁碳納米管相似。圖b為碳微米管管壁的高分辨透射電子顯微照片，可以清晰的看出碳微米管的管壁厚度為5納米左右，大約由15層石墨片層堆垛而成,碳微米管環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料,吸波材料是指能把入射的電

7、磁波轉(zhuǎn)換成其它形式的能量而消耗掉的一類功能材料。吸波材料最早應(yīng)用于軍事的隱身材料 吸波材料主要由吸收劑和基體組成，其中基體起到支撐骨架作用，是決定吸波材料力學(xué)性能的關(guān)鍵，吸收劑的數(shù)量和性能是決定吸波材料吸波性能的重要因素,制備,稱取200g環(huán)氧樹(shù)脂E-51，向其中加入5wt%的丙酮溶液作為稀釋劑，用玻璃棒攪勻，按著設(shè)定好的質(zhì)量分?jǐn)?shù)稱取碳微米管，然后加入到環(huán)氧樹(shù)脂中，分散均勻后，再向其中加入10wt%的二乙烯三胺作為固化劑 試樣的制備采用澆注成型方法，將上述混合好的環(huán)氧樹(shù)脂和碳微米管的混合物澆注到不銹鋼模具中，在空氣中固化2個(gè)小時(shí)，然后放入烘箱中，在100再固化1個(gè)小時(shí)。降至室溫后，脫模取出樣品

8、。樣品尺寸為180mm180mm，厚度為1-4mm,電磁參數(shù),吸波復(fù)合材料電磁參數(shù)的實(shí)部和虛部隨著碳微米管含量的增加而增加，當(dāng)碳微米管的含量達(dá)到1.5wt%時(shí)，復(fù)合材料的電磁參數(shù)發(fā)生了顯著的變化，實(shí)部和虛部分別達(dá)到21.8和47.6，且隨著電磁波頻率的增加而顯著下降。并能通過(guò)復(fù)合材料和環(huán)氧樹(shù)脂的電磁參數(shù)計(jì)算得出碳微米管的電磁參數(shù),總結(jié),以尿素和乙二醇為原料，未使用任何金屬催化劑，在氣壓燒結(jié)爐中大量的合成出直徑為1微米左右，長(zhǎng)度能達(dá)到厘米級(jí)別，管壁的厚度在5納米到20納米之間的碳微米管。在研究中發(fā)現(xiàn)，爐內(nèi)氣氛的壓力對(duì)碳微米管的直徑影響較大，隨著氣氛壓力的增大管徑逐漸增加，可以通過(guò)控制原料的量和組成，可以獲得獲得厚度分布均勻、光學(xué)透明的超薄碳微米管薄膜和柔韌性良好的厚度為80微米左右的二維碳微米管布,碳微米管環(huán)氧