淺談納米鈀 P復(fù)合材料的微波合成論文

1、淺談納米鈀 P復(fù)合材料的微波合成論文 淺談納米鈀/P復(fù)合材料的微波合成論文 納米鈀/ 聚合物復(fù)合材料是將納米鈀粒子均勻地分散到聚合物中，具備納米鈀和聚合物的許多特性，如獨特的熱性能、導(dǎo)電性能和催化性能。目前關(guān)于納米鈀/復(fù)合材料的合成方法已有很多，如紫外光輻射法、超聲輻射法等，但此類技術(shù)多少都存在些許缺陷。微波輻射法具有操作簡單、快速、節(jié)能、省時、無污染等優(yōu)良特性，可在較短時間內(nèi)制備出分布較窄、粒徑小、純度高的納米復(fù)合材料，與傳統(tǒng)方法相比展現(xiàn)出了明顯的優(yōu)勢。 1.1 主要原料 2 丙烯酰胺基2 甲基丙磺酸(AMPS)：山東壽光聯(lián)盟精細(xì)化工有限公司; 丙烯酰胺(AM)：天津市福晨化學(xué)試劑廠;鹽酸：

2、 _化學(xué)試劑有限公司;氫氧化鈉：天津市津北精細(xì)化工有限公司;無水乙醇：天津博迪化工股份有限公司;氯化鈀：陜西開達化學(xué)有限公司;DMF(C3H7NO)：無錫市亞盛化工有限公司。除AMPS 為工業(yè)品外，其他試劑均為分析純。 1.2 主要儀器 WBFY 201 微電腦微波化學(xué)反應(yīng)器：鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司;PHS 3C PHC 酸度計： _天達儀器有限公司;JEOL xx 透射電子顯微鏡(TEM)： _電子株式會社;S 3000N 掃描電子顯微鏡(SEM)： _日立公司;ARG2 流變儀：美國TA 公司。 1.3 納米金屬鈀/P(AMAMPS)復(fù)合材料的合成 取一定量的氯化鈀溶于適量的1.0 m

3、ol/L 的鹽酸溶液中，攪拌至完全溶解，加入適量的AMPS和AM(n(AM)n(AMPS)分別為11、2 1、73、31、41、51、61)，用0.5 mol/L的NaOH 溶液調(diào)節(jié)pH 值(1.0、3.0、5.0、7.0、9.0、11.0)，然后置于微波反應(yīng)器中反應(yīng)45 min，反應(yīng)結(jié)束后將粗產(chǎn)品依次經(jīng)過無水乙醇洗滌3 次、DMF 萃取并在100 真空干燥箱中干燥12 h 后即可得到黑色成品。 1.4 納米鈀復(fù)合材料的表征 對經(jīng)研磨后的上述成品(即黑色固體粉末)進行SEM 表征。取少量成品用丙酮溶解稀釋，然后對其進行TEM 測試。 2.1 掃描電鏡照片 共聚物呈空間網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，有明顯的.孔洞，

4、比表 _大，納米粒子可以更多地進入聚合物內(nèi)部;因而當(dāng)鈀粒子被還原的同時兩單體發(fā)生共聚反應(yīng)，達到穩(wěn)定分散納米鈀粒子的效果。 2.2 透射電鏡照片 微波制備的鈀粒徑分布在10 30 _，平均粒徑20 _左右，均勻地分散在共聚物P(AMAMPS)中。分析人員從圖右上角電子衍射照片分析出納米鈀為面心立方多晶結(jié)構(gòu)。根據(jù)電子衍射基本公式d =K/R(其中K 為電鏡常數(shù)2.008 mm/ _，R 是衍射環(huán)的半徑)計算相應(yīng)晶面間距d，與標(biāo)準(zhǔn)物PDF 卡片(870638)相吻合。 2.3 溶液pH 對聚合度的影響 對于同種聚合物，聚合度越大其黏度()越大。因此可通過測定聚合物的 間接說明聚合程度的大小。pH =

5、 7.0 左右時體系的黏度最高，亦即兩單體此時的共聚合程度最大。2.4 單體配比對聚合反應(yīng)的影響隨著反應(yīng)中AM 量的增加且比值不大于2 時所得到的共聚產(chǎn)物極易被水迅速溶解;隨著n(AM)n(AMPS)的比例增大，聚合物的 也隨之變大;當(dāng)單體n(AM)n(AMPS)=41時，聚合物 最大。因此，在確保其他條件不變，n(AM)n(AMPS)= 41 時，聚合反應(yīng)程度最大。 2.5 微波輻照時間對聚合體系的影響 隨著微波輻照時間的延長，聚合物的黏度越來越大， 當(dāng)微波輻照時間為45min 時達到最大值，45 min 之后黏度基本保持不變。因此最佳的微波輻照時間為45 min 左右。 采用微波輻輻法，在不加任何還原劑和引發(fā)劑的條件下合成納米鈀/P(AMAMPS)復(fù)合材料。微波制備的納米鈀粒子的粒徑約為20 _，均勻地分散在基體共聚物P(AMAMPS)中。