甲基2己醇的制備

1、有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn),甲基-己醇的制備,一. 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?學(xué)習(xí)通過(guò)格氏（grignard）試劑制備醇的原理； 訓(xùn)練無(wú)水操作及磁力攪拌操作等實(shí)驗(yàn)技術(shù),二. 實(shí)驗(yàn)原理,格氏試劑，又稱(chēng)格林尼亞、格利雅（grignard）試劑，是指烴基鹵化鎂（rmgx）一類(lèi)有機(jī)金屬化合物。此類(lèi)化合物為法國(guó)化學(xué)家格林尼亞于1900年發(fā)現(xiàn)，他也因此獲得1912年諾貝爾化學(xué)獎(jiǎng),格氏試劑的制備：鹵代烴在無(wú)水乙醚或四氫呋喃（thf）中和金屬鎂作用生成烷基鹵化鎂,反應(yīng)條件：無(wú)水、無(wú)氧、無(wú)co2,鹵代烴反應(yīng)活性：ri rbr rcl,乙醚的作用：形成絡(luò)合物；溶劑化作用；醚蒸氣（隔絕空氣,二. 實(shí)驗(yàn)原理,格氏試劑的性質(zhì)：由于碳金屬鍵是極化的，

2、帶部分負(fù)電荷的碳具有顯著的親核性質(zhì),格氏試劑可與具有極性的雙鍵發(fā)生加成。 格氏試劑與羰基發(fā)生加成常用于接長(zhǎng)碳鏈或合成醇類(lèi)化合物，就是通過(guò)與羰基化合物（醛、酮、酯）進(jìn)行親核加成反應(yīng)實(shí)現(xiàn)的,二. 實(shí)驗(yàn)原理,主反應(yīng),副反應(yīng),反應(yīng)體系（包括溶劑、試劑）應(yīng)絕對(duì)無(wú)水，并應(yīng)避免潮氣進(jìn)入體系。因乙醚的蒸氣壓較大，水汽不易進(jìn)入,反應(yīng)體系中應(yīng)避免存在過(guò)量的正溴丁烷！不能過(guò)量且須緩慢滴加，可避免因局部鹵代烴過(guò)量而發(fā)生副反應(yīng),鎂應(yīng)盡量反應(yīng)完全！且丙酮須過(guò)量,三. 實(shí)驗(yàn)裝置,四. 相關(guān)物質(zhì)的物理常數(shù),數(shù)據(jù)來(lái)源：combined chemical dictionary,五. 實(shí)驗(yàn)步驟,正丁基溴化鎂的制備,1、安裝儀器裝置

3、,2、加料,3、反應(yīng),三口燒瓶：3g鎂條、15ml無(wú)水乙醚、一小粒碘片。 恒壓漏斗：13.5ml正溴丁烷、15ml無(wú)水乙醚,從恒壓漏斗滴加入5ml混合液到三口燒瓶中，數(shù)分鐘后反應(yīng)開(kāi)始，溶液微沸，碘顏色消失； 反應(yīng)緩和時(shí)，自冷凝管上端加入25ml無(wú)水乙醚；啟動(dòng)磁力攪拌，并滴加入其余的正溴丁烷醚混合物?？刂频渭铀俣染S持反應(yīng)液呈微沸狀態(tài)。 滴加完畢后，再水浴回流20分鐘，使鎂屑幾乎作用完全,五. 實(shí)驗(yàn)步驟,甲基己醇的制備,在冰水浴冷卻及磁力攪拌下，從恒壓漏斗滴加入10ml丙酮和15ml無(wú)水乙醚的混合液；控制滴加速度，勿使反應(yīng)過(guò)于劇烈；滴加完后，繼續(xù)攪拌15分鐘。 將反應(yīng)瓶在冰水浴冷卻和攪拌下，從恒壓液斗分批加入100ml10%硫酸溶液，分解產(chǎn)物（開(kāi)始滴入宜慢，以后可逐漸加快）； 待分解完全后，將反應(yīng)瓶中的溶液倒入分液漏斗中，分出水層和醚層。 水層每次用25ml乙醚萃取兩次，合并全部醚層，用30ml5%碳酸鈉溶液洗滌一次。 醚層用適量的無(wú)水碳酸鉀干燥并靜置數(shù)分鐘,五. 實(shí)驗(yàn)步驟,甲基己醇的制備（續(xù),將干燥后的粗產(chǎn)物醚溶液濾入筒形（滴液）漏斗或恒壓漏斗中，安裝低沸點(diǎn)易燃液體連續(xù)蒸餾裝置，用溫水浴蒸去乙醚； 乙醚全部蒸