次氯酸鈉有效氯含量的測定

1、次氯酸鈉一、檢驗(yàn)項(xiàng)目 1、外觀 2、測定次氯酸鈉溶液中的有效氯含量 3、測定次氯酸鈉溶液中游離堿的含量二、檢驗(yàn)方法 1、外觀 目視法，淺黃色液體。 2、有效氯含量的測定 2.1測定原理 在酸性介質(zhì)中，次氯酸根與碘化鉀反應(yīng)析出碘，以淀粉為指示劑， 用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至溶液藍(lán)色消失為終點(diǎn)。反應(yīng)式如下： 2H + OCl - +2I - = I2 + Cl - + H2O I2 + 2S2O32- = S4O62- + 2I - 2.2試劑 2.2.1鹽酸溶液：1+1； 2.2.2碘化鉀溶液：100g/L，稱取100g碘化鉀溶于水中，稀釋至1000ml 搖勻； 2.2.3硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶

2、液：c（Na2S2O3）=0.1mol/L； 2.2.4可溶性淀粉溶液：10g/L ，該溶液使用前配制。 2.3試樣的制備 從所取樣品（不得少于500ml）中吸取20ml，置于內(nèi)裝20ml水并 已稱量（精確至0.01g）然后全部移入500ml容量瓶中，用水稀釋至刻 度，搖勻。 2.4測定步驟 吸取試樣10ml，置于內(nèi)裝50ml水的250ml碘量瓶中，加4ml鹽酸 溶液，迅速加入10ml碘化鉀溶液蓋緊瓶塞后加水封，于暗處靜置5min 后，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺黃色，加入2ml淀粉溶液繼續(xù)滴定， 至藍(lán)色消失即為終點(diǎn)。 有效氯含量按下式進(jìn)行計(jì)算： c V 0.03545 X有效氯 = 100

3、m 10.0/500 式中：c 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，mol/l； V 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，ml； M 試樣的質(zhì)量，g； 0.03545 每毫摩爾Cl的克數(shù)，g/mmol。 取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。 3、游離堿含量的測定 3.1測定原理 在不含次氯酸根的介質(zhì)中，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶液至微粉色即為 終點(diǎn)。反應(yīng)式如下： OCl - + H2O2 = Cl - + O2 + H2O OH- + H + = H2O 3.2試劑 3.2.1過氧化氫； 3.2.2鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c=0.1mol/l； 3.2.3酚酞指示劑：10g /l。 3.3檢驗(yàn)步驟 吸取試樣50ml，置于250ml錐形瓶中，滴加過氧化氫至溶液不冒氣 泡為止，加23滴酚酞用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，至微粉色為終點(diǎn)。 游離堿含量按下式進(jìn)行計(jì)算： cV0.040 X游離堿= 100 m50.0/500 式中：c 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，mol/l； V 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量，ml； M 所取試