大孔吸附樹脂的應(yīng)用

1、應(yīng)用大孔樹脂分離純化應(yīng)注意的關(guān)鍵問題 1大孔樹脂規(guī)格的選擇 2影響樹脂純化效果的因素及工藝條件 3純化條件的規(guī)范 4評價(jià)指標(biāo)與方法的建立 5樹脂穩(wěn)定性考察 下面將詳細(xì)介紹,1大孔樹脂規(guī)格的選擇 首先要確定處方或天然植物的有效成分或組分； 通過文獻(xiàn)資料查閱了解和掌握需分離化合物或組分的類別（如多糖類、皂苷類、黃酮、有機(jī)酸、生物堿等）、分子體積的大小、酸堿性的強(qiáng)弱、溶解性能等參數(shù)，獲得所選用的適當(dāng)孔徑的大孔樹脂； 最后通過試驗(yàn)研究篩選樹脂的種類、型號及其樹脂分離純化的工藝條件,三菱化學(xué)樹脂性能表征,2影響樹脂純化效果的因素及工藝條件 樹脂性質(zhì) 樹脂的理化性質(zhì)對吸附效果的影響很大，一般要求樹脂的吸附

2、容量大、吸附速度快和機(jī)械強(qiáng)度好。 一般地對分子量小的物質(zhì)，選擇比表面積高及孔徑較小的吸附劑。 藥液PH值 PH值影響某些藥物的解離度，亦即影響該化合物與溶劑的親和力，從而影響到被大孔樹脂吸附的難易程度。一般情況下，酸性物質(zhì)應(yīng)在酸性溶液中吸附，堿性物質(zhì)在堿性溶液中吸附,藥液濃度 大孔樹脂的吸附量與藥液濃度符合Frendich經(jīng)典吸附式和Angmur經(jīng)典吸附式，即藥液濃度增加，吸附量增加。但藥液濃度增加有一定限度，即不能超過樹脂的吸附容量。 溶劑 一種物質(zhì)在某種溶劑中溶解度越大，樹脂對該物質(zhì)的吸附力就越小。 上柱藥液的溫度 上柱藥液的溫度升高，樹脂的比上柱量下降，說明中藥成分在樹脂上的吸附過程為一

3、放熱反應(yīng)。低溫有利于樹脂吸附容量的提高，溫度太高會(huì)影響吸附效果。 實(shí)踐證明，室溫對試驗(yàn)幾乎無影響，超過50時(shí)，吸附量明顯下降，而在一定的溫度范圍內(nèi)，上柱藥液的溫度越高，洗脫效果越好，故應(yīng)注意上柱藥液溫度,鹽濃度 無機(jī)鹽的加入降低了吸附質(zhì)在介質(zhì)的溶解度，從而有利于大孔樹脂的吸附。 樹脂柱徑高比 合適的徑高比可為分離提供較高的柱效，從而更有利于大孔樹脂的吸附與分離 樹脂柱的清洗 洗脫液的選擇及解吸 常用的方法是用低級醇、酮或其水溶液解吸。 對弱酸性物質(zhì)可用堿來解吸，對弱堿性物質(zhì)則宜在酸性溶液中解吸 吸附若在高濃度鹽類溶液中進(jìn)行時(shí)，則常常僅用水洗就能解吸。 對于易揮發(fā)溶質(zhì)可用熱水或蒸汽解決,3純化條

4、件的規(guī)范 3.1 樹脂前處理與樹脂再生的合理方法和標(biāo)準(zhǔn) 3.1.1 樹脂的前處理及檢查方法 有機(jī)物限量的檢查 殘留物限量的檢查 3.1.2 樹脂再生合格的檢測指標(biāo) 可用比吸附量、比洗脫量或吸附容量的穩(wěn)定性作為衡量和控制指標(biāo)。純化同一品種的樹脂，當(dāng)其吸附分量下降30%以上時(shí)，則應(yīng)視為不宜使用。 3.1.3 樹脂的污染 樹脂污染的幾種情況 原水中有機(jī)物和膠體硅 重金屬污染 樹脂運(yùn)行中高分子的裂解造成破碎或交換容量下降,3.2 藥液的上柱吸附分離 3.2.1 上柱終點(diǎn)的判斷 泄漏曲線的考察 3.2.2 水洗終點(diǎn)的判斷 TLC檢視、理化檢視及洗脫成分的測定 3.2.3 解吸終點(diǎn)的判斷 3.2.4 復(fù)方

5、比上柱量的確定 復(fù)方與單方中小檗堿在LD605樹脂中比上柱量和比吸附量的比較,3.2.5 不同解吸部位的考察 未上柱和上柱不同解吸部分的干膏含量和生物堿含量測定結(jié)果,4評價(jià)指標(biāo)與方法的建立 4.1 樹脂的質(zhì)量評價(jià)指標(biāo)與方法 4.2 樹脂純化工藝合理性評價(jià)指標(biāo)與方法4.2.1 純化效果的數(shù)量評價(jià) 沉降速度（sedimentation density） =W/V W為干樹脂的質(zhì)量；V為水中沉降后的體積 是用于體積一質(zhì)量的換算參數(shù)，可準(zhǔn)確評價(jià)樹脂上柱、吸附、洗脫的效果,比上柱量（saturation ratio） S=（M上-m殘）/W M上為柱液含量，系 藥液體積濃度，即藥材量 M殘為過柱流出液含

6、量，等于流出液體積濃度 S是評價(jià)樹脂吸附、承載能力的重要指標(biāo) 比吸附量（absorption ratio） A=M上-M殘-M水洗 M水洗為水洗液含量 A是評價(jià)樹脂真實(shí)吸附能力的指標(biāo)，同時(shí)也是選擇樹脂種類，評價(jià)樹脂再生效果的參數(shù),比洗脫量（eluation ratio） E=M洗脫/W M洗脫為洗脫液含量，等于洗脫液體積濃度 E是評價(jià)樹脂的解吸能力與洗脫溶劑的洗脫能力、選擇樹脂種類及洗脫溶劑的參數(shù)。 保留率（reservatior ratio） R=M洗脫/M浸出100% 純度（purity） P=M成分/M總固體數(shù)100% R、P是評價(jià)樹脂的效果、范圍、質(zhì)量及效益的重要參數(shù),4.2.2 純化

7、效果的質(zhì)量評價(jià) 上柱前藥液的藥效比較 上柱后藥液的安全性、可靠性比較 上柱前后藥液的成分比較 5樹脂穩(wěn)定性考察 吸附穩(wěn)定性考察 化學(xué)穩(wěn)定性考察 樹脂的再利用問題,對于大孔樹脂吸附技術(shù)爭議的熱點(diǎn)是致孔劑和降解物的毒性問題,人們往往擔(dān)心，在使用前，致孔劑去除的不徹底，在長期使用中，樹脂會(huì)不會(huì)降解，造成有毒物質(zhì)的污染。 可用GC-MS法檢測殘留物,合成吸附劑HP20殘留物檢測報(bào)告,應(yīng)用實(shí)例：大孔吸附樹脂提取羅漢果皂苷的研究,在羅漢果皂苷的提取精制工藝的研究中，日本學(xué)者研究較多，并申請了數(shù)項(xiàng)專利，但這些方法都是采用無機(jī)吸附劑和無機(jī)脫色劑，如活性炭、氧化鎂系等，操作工藝復(fù)雜，無法工業(yè)生產(chǎn)。由于皂苷的極性

8、大，且與色素不易分離，因此，尋找易于進(jìn)行吸附反應(yīng)、吸附容量大，且易于洗脫、具有一定選擇性的吸附劑，對于優(yōu)化生產(chǎn)工藝，充分利用羅漢果皂苷資源具有重要意義。有學(xué)者采用AB-8大孔吸附樹脂來提取分離羅漢果皂苷，取得了良好的效果,1.大孔樹脂吸附容量的考察 樹脂對羅漢果皂苷的吸附曲線,2.原液PH值對吸附的影響pH對大孔樹脂吸附羅漢果皂苷的影響,3 鹽離子濃度對吸附的影響鹽濃度對樹脂吸附羅漢果皂苷的影響,4 原液濃度對吸附的影響,5 流速對吸附的影響,6 洗脫液的選擇,樹脂吸附羅漢果皂苷后，可采用對羅漢果溶解度較高的溶劑如甲醇，乙醇作洗脫劑。考慮到工業(yè)生產(chǎn)時(shí)，甲醇的毒性較大，環(huán)境污染嚴(yán)重，選用乙醇作為解吸劑。 比較用水及不同濃度的乙醇洗脫，用紫外檢測，結(jié)果表明，用5