水中鐳的α放射性核素的測定

1、水中鐳的a放射性核素的測定GB11218- 891主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水中鐳的a放射件核素的測定方法、算公式。本標(biāo)準(zhǔn)適用于天然地表水、地下水和鈾礦冶排放廢水中鐳的a放射性核素的測定。度下限為8X 10-3Bq/L,精密度好于15%。2方法概要用氫氧化鐵一碳酸鈣作載體， 共沉淀濃集水中的鐳， 沉淀物用硝酸溶解。 在有檸檬酸存在下 的溶液中，再以硫酸鉛鋇為混合載體共沉淀鐳。 與其他a放射性核素分離。 硫酸鉛鋇沉淀用 硝酸溶液洗滌凈化， 并溶于氫氧化銨堿性乙二胺四乙酸二鈉 （EDTA ）溶液中。加冰乙酸重沉淀 硫酸鋇（鐳）以分離鉛。將硫酸鋇（鐳）鋪樣，干燥，用低本底a探測裝臵測量，得出結(jié)果

2、。3儀器設(shè)備與試劑3.1儀器設(shè)備低本底a探測裝臵。離心機(jī)。離心試管：10mL玻璃抽水泵。過濾式鋪樣裝臵（見圖A2）或不銹鋼樣品盤。操作步驟、主要儀器設(shè)備和試劑，以及計測定的濃3.1.13.1.23.1.33.1.43.1.53.2試劑 除非另有說明, 水。分析時均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析試劑和蒸餾水或同等純度的3.2.13.2.23.2.3鹽酸：硝酸： 冰乙酸：99 %。鐵鈣混合載體溶液：溶解 144.6g硝酸鐵Fe（N0 3）3 9fO和208g無水氯化鈣CaCl 21190g/L。1410g/L。3.2.4于400mL水中，力口 320mL硝酸（3.2.2），用水稀至1L。3.2.

3、53.2.63.2.73.2.83.2.93.2.103.2.11碳酸鈉溶液：170g/L,溶解170g無水碳酸鈉（NazCO）于水中并稀釋至1L。硝酸溶液：（2十1） , 2體積硝酸和1體積水混合。硝酸溶液：（1十100） , 1體積硝酸和100體積水混合。檸檬酸溶液：350g / L,溶解350g檸檬酸于水中，并稀至1L。硝酸鉛載體溶液：166g/ L,溶解166g硝酸鉛Pb（NO3） 2于水中，并稀至1L。硝酸鋇載體溶液：9.517g /L,溶解9.517g硝酸鋇Ba（N0 3） 2于水中，并稀至1L。氫氧化銨溶液：（1十1） , 1體積氫氧化銨和1體積水混合。硫酸溶液：（1十1），在不

4、斷攪拌下小心地將1體積硫酸加入1體積水中，混勻。3.2.13并稀至1L。3.2.14 堿性EDTA溶液:3.2.12EDTA溶液：93g/ L,溶解93g乙二胺四乙酸二鈉于水中，5體積EDTA二鈉鹽溶液（3.2.13）和2體積氫氧化銨溶液（3.2.11）混合。3.2.15甲基橙指示劑 溶液：1g/L,溶解0.18甲基橙于100mL水中。4方法測定效率的標(biāo)定必須對方法的測定效率進(jìn)行標(biāo)4.1由于使用的a探測裝臵以及鋪樣測量等有關(guān)條件的差異，定，以求得儀器的計數(shù)率與衰變率之間的比例關(guān)系。4.2選取數(shù)個衰變率已知的鐳標(biāo)準(zhǔn)參考水樣或加標(biāo)準(zhǔn)鐳(如鐳-226)，按第5章操作步驟進(jìn)行測定。4.3方法測定效率按

5、式(1)計算：E= (Ct Cb) / COF式中：E方法測定效率，cpm/ dpmC水樣加本底計數(shù)率，cpm;Cb儀器和試劑本底計數(shù)率,cpm;C0鐳標(biāo)準(zhǔn)的已知衰變率，dpmF重沉淀硫酸鋇至測量完畢之間的子體增長系數(shù)。5操作步驟5.1鐳含量較低水樣的操作5.1.1取5.0 10.0L水樣于適宜的容器中，加入20mL鐵鈣混合載體溶液(3.2.4)，攪拌均勻。 在不斷攪拌下徐徐加入150mL碳酸鈉溶液(3.2.5)，繼續(xù)攪拌35min。靜臵沉淀后，傾去上 層清液。將沉淀轉(zhuǎn)入500mL燒杯中，待沉淀物下沉，吸去上層清液。200mL左右。5.1.2 緩慢加入8 10mL硝酸溶液(3.2.6)溶解沉淀

6、，過濾于 250mL燒杯中。用硝酸溶液 (3.2.7)洗滌原燒杯和濾紙至濾紙上無黃色止，并控制溶液體積在5.1.5 向溶液中加入5mL檸檬酸溶液(3.2.8), 2mL硝酸鉛載體溶液(3.2.9), 2.00mL硝酸鋇載體溶液(3.2.10),攪勻。用氫氧化銨溶液(3.2.11)調(diào)至溶液呈黃棕色， 使pH約為&加熱 至沸，在攪拌下滴加1mL硫酸溶液(3.2.12)，取下冷卻。5.1.4待沉淀完全后，用抽水泵(3.1.4)吸去上層清液。將沉淀轉(zhuǎn)入離心試管(3.1.3)，離心 分離，吸去上層清液。燒杯和沉淀用 10mL硝酸溶液(3.2.6)洗滌兩次，10mL水洗滌一次。均 離心分離，棄去洗滌液。5

7、.1.5 用10mL堿性EDTA溶液(3.2.14)將離心試管中的沉淀全部轉(zhuǎn)入原250mL燒杯中，5mL水洗滌離心試管，洗滌液并入同一燒杯中，再用5mL水淋洗燒杯壁。輕輕搖動燒杯，使沉淀完全溶解。必要時可加熱以加速其溶解。(323)至硫酸鋇沉淀重新生成后再過量3滴，記下時10mL水將燒杯中剩余的沉淀全部洗入5.1.6在不斷搖動下逐滴加入冰乙酸 間。用原離心試管離心分離，棄去上層清液。然后用10mL水將硫酸鋇沉淀全部洗入已裝有 待水濾盡后(若抽濾，速度不宜太快，以免 (3.1.1)上測量計數(shù)，記下計數(shù)結(jié)離心試管，充分混勻、離心分離、棄去上層清液。5.1.7小心搖動離心試管，使硫酸鋇沉淀松散。用約

8、兩層濾紙小圓片的鋪佯裝臵(3.1.5)的盛樣筒內(nèi)。硫酸鋇穿濾損失)，將其烘干。冷卻至室溫，臵a探測裝臵束時間。5.2鐳含量較高水樣( 5Bq/L)的操作5.2.1 視水樣鐳含量的不同取 1L或較小體積的水樣，按每升水樣加10mL硝酸的比例加入一定體積的硝酸(3.2.2)。5.2.2向水樣中加入5mL檸檬酸溶液(3.2.8)，用氫氧化銨溶液(3.2.11)調(diào)至堿性。然后加入2mL硝酸鉛載體溶液(3.2.9)2.00mL 硝酸鋇載體溶液(3.2.10)。（3215）在攪拌下滴加硫酸溶液（3.2.12）（5.1.4 5.1.7）敘述的步驟進(jìn)行操作。5.2.5將溶液加熱至沸，加10滴甲基橙指示劑溶液

9、至溶液呈粉紅色，并過量 5滴，取下冷卻。以下按 6結(jié)果計算鐳的a放射性核素的濃度按式（2）計算：Bq/ L ； （Ct Cb） / 60EVF 式中：D水中鐳的a放射性核素的濃度，V水樣體積，L;60為換算成 Bq/ min的轉(zhuǎn)換因子；其他符號同式（1）。附錄A正確使用本標(biāo)準(zhǔn)的說明（參考件）A1水樣的采集、處理與保存按核設(shè)施水質(zhì)監(jiān)測分析取樣規(guī)定執(zhí)行。A2本標(biāo)準(zhǔn)所用的化學(xué)試劑，尤其是氯化鈣、硝酸鉛、硝酸鋇，要求鐳的本底低。在更換使 用不同廠家出品的試劑時，應(yīng)測定所用試劑的空白值。A3在沉淀硫酸鉛、鋇時，硫酸溶液不能過量太多，以免硫酸鈣析出。必要時可減少鐵鈣混合載體溶液中的鈣量。A4如果僅取部分硫

10、酸鋇進(jìn)行鋪樣測量，那么測量后要將硫酸鋇在750 800 C的高溫爐中灼燒后稱重，得出硫酸鋇的化學(xué)產(chǎn)率R, R= m/mix 100% （m為用于鋪樣測量的硫酸鋇質(zhì)量，mo為應(yīng)生成的硫酸鋇的理論質(zhì)量 ）。在計算中予以修正。方法測定效率計算式為：E= （Ct G） /GFR;結(jié)果計算式為：D= （Ct - G）/60EVFR，并且盡量使標(biāo)定和水樣測定時所用鋪樣測 量的硫酸鋇的量即 R基本一致。A5本標(biāo)準(zhǔn)所測定的鐳的a放射性同位素的結(jié)果可按鐳一226的當(dāng)量來表示，因此在鐳一226、鐳一223和鐳一224二者比例關(guān)系不明的情況下，可取鐳226的子體增長系數(shù)，見附錄 A（參考件）表A1進(jìn)行修正。要是測量

11、水樣時的計數(shù)相當(dāng)?shù)?，計?shù)的統(tǒng)計誤差遠(yuǎn)超過子體增長系數(shù)值 時，可考慮不作修正。A6如果需要了解鐳的單個a放射性同位素的相對濃度，可在用本方法測定它們的混合濃度 的同時，用射氣閃爍法測定其中鐳一226的濃度。并根據(jù)鐳一223與鐳一226在自然界中的比例關(guān)系求得鐳一223的濃度。將它們的混合濃度減去鐳一226和鐳223的濃度即為鐳一224的濃度。當(dāng)然，用計算求得的鐳一223和鐳一224的結(jié)果沒有用單獨(dú)測定的方法得出的結(jié)果準(zhǔn) 確。表A1鐳一226中a活性隨時間的增長時間，h修正系數(shù)F7448721.00001.01601.03631.05801.07981.10211.12381.18921.90542.2525圖A1鐳同