(最新整理)氨氮的測(cè)定-納氏試劑法

1、(完整)氨氮的測(cè)定-納氏試劑法(完整)氨氮的測(cè)定-納氏試劑法 編輯整理：尊敬的讀者朋友們：這里是精品文檔編輯中心，本文檔內(nèi)容是由我和我的同事精心編輯整理后發(fā)布的，發(fā)布之前我們對(duì)文中內(nèi)容進(jìn)行仔細(xì)校對(duì)，但是難免會(huì)有疏漏的地方，但是任然希望（(完整)氨氮的測(cè)定-納氏試劑法）的內(nèi)容能夠給您的工作和學(xué)習(xí)帶來(lái)便利。同時(shí)也真誠(chéng)的希望收到您的建議和反饋，這將是我們進(jìn)步的源泉，前進(jìn)的動(dòng)力。本文可編輯可修改，如果覺(jué)得對(duì)您有幫助請(qǐng)收藏以便隨時(shí)查閱，最后祝您生活愉快 業(yè)績(jī)進(jìn)步，以下為(完整)氨氮的測(cè)定-納氏試劑法的全部?jī)?nèi)容。實(shí)驗(yàn)4 水中氨氮的測(cè)定(納氏試劑比色法）hj535-2009代替gb 747987一實(shí)驗(yàn)?zāi)康?

2、 了解水中氨氮的測(cè)定意義。2 掌握水中氨氮的測(cè)定方法和原理。二實(shí)驗(yàn)原理氮是蛋白質(zhì)、核酸、酶、維生素等有機(jī)物中的重要組分。純凈天然水體中的含氮物質(zhì)是很少的,水體中含氮物質(zhì)的主要來(lái)源是生活污水和某些工業(yè)廢水。當(dāng)含氮有機(jī)物進(jìn)入水體后，由于微生物和氧的作用，可以逐步分解或氧化為無(wú)機(jī)氨（nh3）、銨(nh4+）、亞硝酸鹽（no2-）和最終產(chǎn)物（no3-)。氨和銨中的氮稱為氨氮（ammonia nitrogen 簡(jiǎn)稱nh3n）.水中氨氮的含量在一定程度上反映了含氮有機(jī)物的污染情況。在污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)(gb8978-1996）和地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（gb3838-2002)中，氨氮都是重要的監(jiān)測(cè)指標(biāo)。以游離態(tài)

3、的氨或銨離子等形式存在的氨氮與納氏試劑反應(yīng)生成淡紅棕色絡(luò)合物,該絡(luò)合物的吸光度與氨氮含量成正比，于波長(zhǎng)420 nm處測(cè)量吸光度。 氨氮與納氏試劑反應(yīng)生成棕色膠態(tài)化合物, 干擾及消除：水樣中含有懸浮物、余氯、鈣鎂等金屬離子、硫化物和有機(jī)物時(shí)會(huì)產(chǎn)生干擾,含有此類物質(zhì)時(shí)要作適當(dāng)處理,以消除對(duì)測(cè)定的影響。 若樣品中存在余氯,可加入適量的硫代硫酸鈉溶液去除,用淀粉碘化鉀試紙檢驗(yàn)余氯是否除盡。在顯色時(shí)加入適量的酒石酸鉀鈉溶液，可消除鈣鎂等金屬離子的干擾.若水樣渾濁或有顏色時(shí)可用預(yù)蒸餾法或絮凝沉淀法處理。三. 儀器與試劑1 尤尼柯wfj7200型可見(jiàn)分光光度計(jì)，具20mm比色皿。2 納氏試劑（碘化汞-碘化鉀

4、氫氧化鈉（hgi2-ki-naoh）溶液）：稱取 16。0g氫氧化鈉（naoh),溶于50ml水中,冷卻至室溫. 稱取7。0g碘化鉀(ki）和10。0g碘化汞（hgi2），溶于水中，然后將此溶液在攪拌下，緩慢加入到上述50ml氫氧化鈉溶液中,用水稀釋至100ml。貯于聚乙烯瓶?jī)?nèi)，用橡皮塞或聚乙烯蓋子蓋緊,于暗處存放,有效期1年。3 酒石酸鉀鈉溶液：稱取50.0g酒石酸鉀鈉（knac4h4o64h2o）溶于100ml水中，加熱煮沸以驅(qū)除氨，充分冷卻后稀釋至100ml。4 氨氮標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（1000g/ml）：稱取3。8190g氯化銨(nh4cl，優(yōu)級(jí)純，在100105干燥2h），溶于無(wú)氨水中，移

5、入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻.可在25保存1個(gè)月.5 氨氮標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（10g/ml）：吸10。00ml氨氮標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液于1000ml容量瓶?jī)?nèi)，用無(wú)氨水稀釋至刻度，搖勻。臨用前配制.以下為水樣需預(yù)處理時(shí)所需試劑6. 硫代硫酸鈉溶液（3.5g/l)：稱取3。5g硫代硫酸鈉（na2s2o3）溶于水中，稀釋至1000ml。 7. 硫酸鋅溶液（100g/l）：稱取10。0g硫酸鋅(znso47h2o)溶于水中，稀釋至100ml。 8. 氫氧化鈉溶液（250g/l)：稱取25g氫氧化鈉溶于水中，稀釋至100ml。 9。 氫氧化鈉溶液（1mol/l):稱取4g氫氧化鈉溶于水中，稀釋至100ml

6、. 10. 鹽酸溶液（1mol/l)：量取8。5ml鹽酸于適量水中用水稀釋至100ml。 11。 硼酸（h3bo3）溶液（20g/l）：稱取20g硼酸溶于水，稀釋至 1 l。12. 溴百里酚藍(lán)指示劑（0。5g/l)：稱取0.05g溴百里酚藍(lán)溶于50ml水中，加入10ml無(wú)水乙醇，用水稀釋至100ml. 13。 淀粉-碘化鉀試紙：稱取1。5g可溶性淀粉于燒杯中，用少量水調(diào)成糊狀，加入200ml沸水，攪拌混勻放冷。加 0。50 g碘化鉀（ki）和 0。50 g 碳酸鈉（na2co3)，用水稀釋至250ml。將濾紙條浸漬后，取出晾干,于棕色瓶中密封保存。四. 實(shí)驗(yàn)步驟1. 制備無(wú)氨水每升水加入0。1

7、ml濃硫酸進(jìn)行蒸餾，餾出水接收于玻璃容器中.2. 校準(zhǔn)曲線的繪制在7個(gè)50ml比色管中，分別加入0.00、0。50、1。00、3.00、5.00、7.00和10.00ml氨氮標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，其所對(duì)應(yīng)的氨氮含量分別為0。0、5。0、10。0、30。0、50。0、70.0和100g，加水至標(biāo)線。加入1。0ml酒石酸鉀鈉溶液，搖勻,再加入納氏試劑1.0ml,搖勻。放置10min后，在波長(zhǎng)420nm下，用20mm比色皿，以水作參比，測(cè)量吸光度。以空白校正后的吸光度為縱坐標(biāo),以其對(duì)應(yīng)的氨氮含量（g）為橫坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。 3. 樣品預(yù)處理樣品采集與保存：水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶?jī)?nèi)，要盡快分析。如需保存

8、,應(yīng)加硫酸使水樣酸化至 ph2，25下可保存 7 d。去除余氯:若樣品中存在余氯，可加入適量的硫代硫酸鈉溶液去除.每加0.5ml 可去除0。25 mg余氯.用淀粉碘化鉀試紙檢驗(yàn)余氯是否除盡. 絮凝沉淀：100ml樣品中加入1ml硫酸鋅溶液和0。10.2 ml氫氧化鈉溶液（250g/l,6.25mol/l),調(diào)節(jié)ph約為10.5，混勻，放置使之沉淀，傾取上清液分析。必要時(shí),用經(jīng)水沖洗過(guò)的中速濾紙過(guò)濾，棄去初濾液20 ml.也可對(duì)絮凝后樣品離心處理。 預(yù)蒸餾:將50ml硼酸溶液移入接收瓶?jī)?nèi)，確保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。分取 250 ml樣品，移入燒瓶中，加幾滴溴百里酚藍(lán)指示劑，必要時(shí)，用氫氧

9、化鈉溶液(1。0mol/l)或鹽酸溶液調(diào)整ph至6.0（指示劑呈黃色)7。4(指示劑呈藍(lán)色），加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂及數(shù)粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管。加熱蒸餾，使餾出液速率約為10 ml/min，待餾出液達(dá)200 ml 時(shí)，停止蒸餾，加水定容至250 ml。4. 樣品測(cè)定取經(jīng)預(yù)處理后的適量水樣（使氨氮含量不超過(guò)0。1mg）,加入50ml比色管中，稀釋至刻度。按與校準(zhǔn)曲線相同的步驟測(cè)量吸光度。注：經(jīng)蒸餾或在酸性條件下煮沸方法預(yù)處理的水樣，須加一定量氫氧化鈉溶液,調(diào)節(jié)水樣至中性，用水稀釋至50 ml標(biāo)線，再按與校準(zhǔn)曲線相同的步驟測(cè)量吸光度. 空白試驗(yàn)：用水代替水樣,按與樣品相同的步驟進(jìn)行前處理和測(cè)定.五. 數(shù)據(jù)處理由水樣測(cè)得的吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得氨氮含量（g）。式中：m-由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得的氨氮量(g)； v水樣體積（ml）.六. 注意事項(xiàng)1. 納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例,對(duì)顯色反應(yīng)的靈敏度有較大影響。靜置后生成的沉淀應(yīng)除