
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文檔簡介
1、十二烷基硫酸鈉檢驗標準操作規(guī)程姓名Name部門Departme nt簽字Sig nature日期Date起草人:Prepared by審核人:Reviewed by批準人:Approved by生效日期:Effective Date復(fù)審日期:Review Date分發(fā)部門:Distributio n1 目的規(guī)范十二烷基硫酸鈉檢驗操作。2 范圍適用于十二烷基硫酸鈉的檢驗。3 職責(zé)質(zhì)檢部對本規(guī)程的實施負責(zé)。4 定義N/A5 程序5.1 性狀 本品為白色至淡黃色結(jié)晶或粉末;有特征性微臭。本品在水中易溶,在乙醚中幾乎不溶。5.2 檢查5.2.1堿度 取本品1.0g,加水100ml溶解后,加酚紅指示液2
2、滴,用鹽酸滴定液(0.1mol/L )滴定。消耗鹽酸滴定液(0.1mol/L )不得過0.60ml。5.2.2氯化鈉取本品約5g,精密稱定,加水 50ml使溶解,加稀硝酸中和(調(diào)節(jié) pH值至6.5-10.5),加鉻酸鉀指示液 2ml,用硝酸銀滴定液(0.1mol/L )滴定。每1ml硝酸銀滴定液(0.1mo/L )相當 于 5.844mg 的 NaCI。5.2.3硫酸鈉取本品約1g,精密稱定,加水10ml溶解后,加乙醇100ml,加熱至近沸 2小時,趁熱濾過,濾渣用煮沸的乙醇100ml洗滌后,再加水150ml溶解,并洗滌容器,水溶液加鹽酸10ml加熱至沸,加 25%氯化鋇溶液10ml,放置過夜
3、,濾過,濾渣用水洗至不再顯氯化物的反應(yīng),并 在500-600 C熾灼至恒重,遺留殘渣與氯化鈉的總量不得過8.0%。5.2.4未酯化醇取本品約10g,精密稱定,加水 100ml溶解后,加乙醇 100ml,用正已烷提取 3次,每次50ml,必要時加氯化鈉以助分層,合并正已烷層,用水洗滌3次,每次50ml,再用無水硫酸鈉脫水,濾過,濾液在水浴上蒸干后,在105C干燥30分鐘,放冷,稱重。本品含未酯化醇不得過4.0%。5.2.5重金屬 取本品1.0g,依法檢查(重金屬檢查法標準操作規(guī)程第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。5.2.6總醇量取本品約5g,精密稱定,加水150ml溶解后,加鹽酸 50ml,緩緩加熱回流 4小時,冷去卩,溶液用乙醚提取2次,每次75ml,合并乙醚層,在水浴上蒸干后,在105 C干燥30分鐘,放冷,稱量
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