農(nóng)藥殘留實(shí)驗(yàn)報(bào)告

1、高效液相色譜法測(cè)定蔬菜與水果中擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留量學(xué) 院：化學(xué)化工學(xué)院班 級(jí)：應(yīng)用化學(xué)姓 名：學(xué) 號(hào)：指導(dǎo)教師：完成日期：年月日高效液相色譜法測(cè)定蔬菜與水果中擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留量1、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?、 掌握高效液相色譜法測(cè)定水果蔬菜中的農(nóng)藥殘留量。2、 掌握綜合實(shí)驗(yàn)的各種操作。2、 實(shí)驗(yàn)原理農(nóng)藥是當(dāng)前農(nóng)業(yè)生產(chǎn)用于防治病、蟲 、雜草對(duì)農(nóng)作物危害不可缺少的物質(zhì) ，對(duì)促進(jìn)農(nóng)業(yè)增產(chǎn)有極重要的作用。農(nóng)藥施用到農(nóng)作物上以后，一部分因多種原因而轉(zhuǎn)移到環(huán)境水體中，一部分殘留在水果蔬菜上，被人食用。擬除蟲菊酯類農(nóng)藥具有高效、低毒以及生物降解快的特點(diǎn)，廣泛用于蔬 菜、茶葉等農(nóng)作物種植中害蟲的防治。因氣相色譜溫度

2、高使農(nóng)藥發(fā)生分解，現(xiàn)采用高效液相色譜法測(cè)定擬除蟲菊酯類中氯氰菊酯的含量，其國(guó)標(biāo)含量為0.2mg/kg。3、 實(shí)驗(yàn)儀器及試劑高效液相色譜儀，研缽，電子天平，超聲波提取器，離心機(jī)，恒溫水浴槽有機(jī)溶劑:丙酮(分析級(jí))，正己烷(分析級(jí)) ，市售的氯氰菊酯4、 實(shí)驗(yàn)步驟 1、樣品的制備與提?。悍Q取經(jīng)搗碎的新鮮水果樣品10g于50mL燒杯中，根據(jù)樣品含水量多少加入適量的無水硫酸鈉除水。然后向燒杯樣品中加入13mL丙酮:正己烷(3:10，體積比)混合溶劑，混勻后在超聲波提取器中提取30min，將燒杯上層提取液轉(zhuǎn)移至l00mL燒杯中。逐次向燒杯樣品殘?jiān)屑尤?mL,3mL混合提取劑，重復(fù)以上萃取、離心分離操作

3、兩次，合并燒杯上層提取液至另一燒杯中。若合并提取液中還存在水分，再加適量無水硫酸鈉除水。2、 濃縮：將燒杯中液體轉(zhuǎn)移至離心管中離心，取上層清液在50恒溫水浴槽中揮發(fā)溶劑至0.3ml，再次過濾將其轉(zhuǎn)移至2ml的樣品瓶中保存，用正己烷定容至1mL，加蓋密封，以備液相需要。3、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：稱取10mg氯氰菊酯,用正己烷溶解并定容至50ml。4、色譜操作條件：色譜柱 ODS-C8檢測(cè)波長(zhǎng) 230nm流動(dòng)相 乙腈流速 0.7ml/min 進(jìn)樣 20并且設(shè)位置好其它工作條件 還有如柱溫，進(jìn)樣口溫度，檢測(cè)其溫度，升溫速度等。 5.待色譜基線平穩(wěn)后，加入配制好的200g/mL的氯氰菊酯標(biāo)準(zhǔn)溶液，得到如下圖

4、譜：由上圖可知：保留時(shí)間為3.519min時(shí)，峰面積最大為13366mAu*s,可知該物質(zhì)即為氯氰菊酯。做工作曲線得：氯氰菊酯濃度與峰面積為y（Au*s）=66.830x（g/mL）。6、 注入我組從10克番茄和草莓中提取的清液注入，得到如下圖譜：由上圖可知：3.561min時(shí)與標(biāo)樣時(shí)間最為接近，故可判斷該時(shí)間即為氯氰菊酯的保留時(shí)間，對(duì)應(yīng)的峰面積為373.773mAu*s，由方程計(jì)算得氯氰菊酯濃度為5.593g/mL，即0.56mg/kg高于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)0.2mg/kg，所以不符合標(biāo)準(zhǔn)。五、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)1)新鮮蔬菜與水果樣品的含水量較大，因此預(yù)處理過程中要注意除水，切不可將含水分的樣品制備液進(jìn)樣。

5、2) 在開啟色譜儀之前，先開通載氣幾分鐘。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后要先關(guān)儀器，再關(guān)閉載氣。6、 思考題1、如果農(nóng)藥殘留物的色譜峰有重疊不能完全分開，可以通過調(diào)節(jié)哪些參數(shù)來改善色譜分離效果?答：峰連在一起的原因有：儀器來來不及檢測(cè)，相鄰的物質(zhì)性質(zhì)十分相似等。除了基本的儀器與處理操作外，可以通過設(shè)置擴(kuò)大進(jìn)樣延遲的時(shí)間，降低升溫速度，在某一處分比較集中區(qū)域設(shè)置停止升溫的緩沖時(shí)間（程序升溫），降低流動(dòng)速度，降低柱壓，另外還有一些非參數(shù)調(diào)節(jié)如更換流動(dòng)相，換極性不同的管子等。2. 樣品預(yù)處理有何注意的地方？答：實(shí)驗(yàn)所用的時(shí)間不能太長(zhǎng)，所制得的待測(cè)液顏色比較淺，因?yàn)榧兇獾脑擃愞r(nóng)藥溶液是無色的，顏色越多說明混入的雜質(zhì)的量越多，對(duì)結(jié)果的影響越大。結(jié)果圖譜中在相應(yīng)的時(shí)間所出