廢水指標(biāo)測定

1、COD 測定分光光度法1. 方法原理本方法在經(jīng)典重鉻酸鉀-硫酸消解體系中加入助催化劑硫酸鉀與鉬酸銨。同時(shí)密封 消解過程是在加壓下進(jìn)行的，因此大大縮減了消解時(shí)間。消解后測定化學(xué)需氧量的方法, 既可以采用滴定法，亦可采用光度法。2. 方法的使用范圍本方法可以測定地表水、生活污水、工業(yè)廢水（包括高鹽廢水）的化學(xué)需氧量。水樣因 其化學(xué)需氧量值的有高有低，因此在消解時(shí)應(yīng)選擇不同濃度的重鎘酸鉀消解液進(jìn)行消解。CODS (mg/L)5050-10001000-2000消解液中重鎘酸鉀濃度（mol/L ）0.050.20.43. 水樣的采集與保存水樣采集后，應(yīng)加入硫酸將pH調(diào)至2,以控制微生物活動。樣品應(yīng)盡快

2、分析，必要時(shí)應(yīng)在4C冷藏保存，并在48h內(nèi)測定。4. 儀器 具密封塞的加熱管：50mL 錐形瓶：150mL 酸式滴定管：25mL或分光光度計(jì)） 恒溫定時(shí)加熱裝置。5. 試劑 CODS液配制：稱取0.8502g鄰苯二甲酸氫鉀用蒸餾水溶解后移至 1000ml容量瓶中， 用蒸餾水稀釋至標(biāo)線。此儲備液 COD濃度為1000mg/L。 消解液：稱取9.8g重鎘酸鉀。50.0g硫酸鋁鉀，10.0g鉬酸銨，溶解于500ml水中, 加入200ml濃硫酸，冷卻后移至1000ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。該溶液的重鎘酸鉀 濃度約為 0.4mol/L （C= 0.2mol/L ）。 Ag2SO4-HSQ催化劑：稱取

3、8.8g分析純AgSQ,溶解于1000ml濃硫酸中。 掩蔽劑：稱取10.0g分析純HgSO溶解于100ml 10 %硫酸中。6. 步驟準(zhǔn)確吸取3.00ml水樣，置于50ml具密封塞的加熱管中，加入1ml掩蔽劑+ 3ml消 化液+5ml催化劑，旋緊密封蓋子，依次將消化管插入已到達(dá) 165度的COD肖解裝置恒溫 體孔中，定時(shí)定溫進(jìn)行催化消解工作。當(dāng)定時(shí)器發(fā)出呼叫信號時(shí)，整個(gè)消解過程完畢， 將消解管按順序從裝置中取出，冷卻后用滴定法測出COCfio將樣液轉(zhuǎn)移到150ml錐形瓶中，用20ml蒸餾水分3次沖洗消化管沖洗進(jìn)入錐形瓶中， 加入2-3滴試亞鐵靈指示劑用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴，溶液顏色由黃色經(jīng)藍(lán)

4、綠至紅褐 色即為終點(diǎn)，記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，算出COCfioCOD（mg/L） =（V。 丫 8 1000式中：V0空白消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量。V1水樣消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量V2 水樣體積（ml）oC硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（mol/L ）8氧（1/2O）摩爾質(zhì)量（g/mol ）氨氮的測定（絮凝沉淀法）1. 方法原理碘化汞何碘化鉀的堿性溶液與氨反應(yīng)生成淡紅棕色膠態(tài)化合物， 此顏色在較寬的波長內(nèi)具強(qiáng)烈吸收，通常測定波長在 410 425nm范圍。2. 試 劑 ： 10%酸鋅溶液：稱取10g硫酸鋅溶于100ml水中，稀釋至100ml. 32%氫氧化鈉溶液：稱取32g氫氧化鈉溶于水，

5、稀釋至100ml,貯存于聚乙烯瓶中。 納氏試劑： 稱取 16g 氫氧化鈉，溶于 50ml 水中，充分冷卻至室溫。另稱取7g碘化鉀，10g碘化汞溶于水，然后，將此溶液在攪拌下徐徐加入32%S氧化鈉溶液中，用水稀釋至 100ml, 貯存于聚乙烯瓶中，密封保存。 酒石酸鉀鈉溶液：稱取50g酒石酸鉀納溶于100ml水中，加熱煮沸以去除氨，放冷， 定容至 100ml. 銨標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液 ：稱取 3.819g 經(jīng)100度干燥過的優(yōu)級純氯化銨溶于水中， 移入 1000ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 銨標(biāo)準(zhǔn)使用液： 移取 5.00ml 銨標(biāo)準(zhǔn)使用液與 500ml 容量瓶中，用水稀釋至

6、標(biāo)線，此 溶液每毫升含0.010mg氨氮。3. 步驟 ：1）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 吸取0、0.5、1.0、3.0、5.0、7.0、10.0ml銨標(biāo)準(zhǔn)使用液與50ml比色管重，家水 稀釋至標(biāo)線， 加 1.0ml 酒石酸鉀納溶液， 搖勻。加 1.5ml 的鈉式試劑， 搖勻。放置 10min 后，在波長420nm處，用光程20mntt色皿，以水為參比，測量吸光度。 由測得的吸光度， 減去零濃度空白的吸光度后， 得到校正吸光度， 繪制以氨氮含量（mg對校正吸光度的校準(zhǔn)曲線。2）水樣的測定 水樣預(yù)處理：100ml水樣+1ml硫酸鋅溶液+6 7滴氫氧化鈉靜沉10min,取1ml上清液為測試樣 1ml測試樣+蒸餾

7、水至50ml刻度線+1ml酒石酸鉀納+1.5ml納氏試劑，靜沉 10min, 用分光光度計(jì)比色空白 +蒸餾水至 50ml 刻度線4. 步驟(mg)由水樣測得的吸光度減去空白實(shí)驗(yàn)的吸光度后，在校準(zhǔn)曲線上查得氨氮含量氨氮(N,mg/L) = m/V*1000式中：m由校準(zhǔn)曲線查得的氨氮含量(mg)V 水樣體積 (ml)磷酸鹽的測定（鉬銻抗分光光度法）1. 方法原理在酸性條件下，正磷酸鹽與鉬酸銨、酒石酸銻鉀反應(yīng)，生成磷鉬雜多酸，被還原劑抗 壞血酸還原，則變成藍(lán)色絡(luò)合物，通常稱磷鉬藍(lán)。2. 試劑 ：1） （1+1）硫酸2）10流壞血酸溶液：溶解13g抗壞血酸于水中，并稀釋至100ml.該溶液貯存于棕色

8、玻 璃瓶中，在約 4 度可穩(wěn)定幾周，如顏色變黃，則棄去重配。3）鉬酸鹽溶液：溶解13g鉬酸銨于100ml水中，溶解0.35g酒石酸銻氧鉀于100ml水 中，在不斷攪拌下，將鉬酸銨徐徐加到 300ml（ 1+1）硫酸中，加酒石酸銻氧鉀溶液并混 合均勻，貯存在棕色的玻璃瓶中于約 4 度保存，至少穩(wěn)定兩個(gè)月。4）濁度色度補(bǔ)償液： 混合兩份體積的 （1+1）硫酸和一份體積的 10%抗壞血酸溶液。 此溶液當(dāng)天配制。5）磷酸鹽貯備溶液：將優(yōu)級純磷酸二氫鉀于 110度干燥2h,在干燥器中放冷。稱取 0.2197g溶于水中，移入1000ml容量瓶中，加（1+1）硫酸5ml，用水稀釋至標(biāo)線。此溶 液每毫升含 5

9、0 微克磷。6）磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液 ：吸取 10.00ml 磷酸鹽貯備液于 250ml 容量瓶中 , 用水稀釋至標(biāo)線， 此溶液每毫升含 2.00 微克磷，磷用時(shí)現(xiàn)配。3. 步驟：1）校準(zhǔn)曲線的繪制取數(shù)只 50ml 具塞比色管，分別加入磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液 0、0.5、1.0、3.0、5.0、10.0、 15.0ml ，加水至 50ml。 顯色：向比色管中加入1ml10%抗壞血酸，搖勻。30s后加2ml鉬酸鹽溶液成分 搖勻，放置 15min。 測量：用10mm或 30mm的比色皿，于700nm波長，以零濃度溶液為參比，讀取吸光 度。2）樣品測定分別取適量經(jīng)濾膜過濾或消解的水樣（使含磷不超過30卩g）加入

10、50ml比色管中，用水稀釋至標(biāo)線。以下步驟同繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線步驟。減去空白實(shí)驗(yàn)的吸光度，并從校準(zhǔn)曲線上查出含磷量m/V4. 計(jì)算磷酸鹽 （P,mg/L）式中：m由校準(zhǔn)曲線查得的含磷量（卩g）V 水樣體積（ mL）污泥沉降比（SV30）的測定污泥沉降比是指混合液在量筒內(nèi)靜置 30min 后所形成的沉淀污泥容積與原溶液容積 的百分率，即沉淀污泥的體積分?jǐn)?shù)， 以%表示。該指標(biāo)能夠相對反映污泥濃度和污泥凝聚， 沉降性能，用以控制污泥的排放量和污泥早期膨脹。SV30 的測定方法：從絮凝池或再生池中取100ml活性污泥放在量筒內(nèi)靜置30min后，讀取靜置后的沉淀 污泥的體積，以 %表示沉淀污泥體積占原溶液容積

11、的百分率。SV3o的測定方法簡單，處理城市污水的活性污泥的污泥沉降比一般介于 20%-308之間混合液懸浮固體濃度（MLSS的測定MLSS表示活性污泥在曝氣池內(nèi)的濃度，其測定方法如下:1 ）準(zhǔn)備一張烘干過的定量濾紙，并稱其干紙重 m1；2 ）取絮凝池或再生池的污泥100ml，放在量筒內(nèi)靜置30min后讀取SV。；3 ）將量筒內(nèi)的混合液倒入有濾紙的漏斗中進(jìn)行過濾；4 ）將帶有污泥的濾紙放入烘箱內(nèi)烘 1d；5 ）將烘過的帶有污泥的濾紙稱重得 m2；所以根據(jù)公式MLSS= （m2- m1）*10000，單位: g/L.試驗(yàn)裝置的啟動與調(diào)試裝置的啟動中試裝置的啟動采用 同步培馴法 。在初始階段，進(jìn)水量

12、為 2m3/h ，回流比為 100%，絮凝時(shí)間，活化時(shí)間和沉淀時(shí)間分別為 0.5, 2, 1h;第二階段，進(jìn)水量為2m/h，回流比 為40%絮凝時(shí)間，活化時(shí)間和沉淀時(shí)間分別為 0.5, 2, 1h。在污泥的馴化初期，微生 物量少，養(yǎng)的消耗少，因此，在馴化的初期適當(dāng)減少曝氣量，保證微生物正常需要量即 可,溶解氧控制在 0.5mg/L 左右,開始馴化階段不排出剩污泥,當(dāng)污泥濃度達(dá)到設(shè)計(jì)要 求是,才排放剩余污泥。活性污泥的培養(yǎng)和馴化1. 活性污泥的培養(yǎng)馴化 活性污泥的培養(yǎng)分為異步培養(yǎng)馴化法,同步培馴法和接種培訓(xùn)法。a：異步培馴法（即先培養(yǎng)后馴化）針對的是工業(yè)廢水或以工業(yè)廢水為主的城市污水,由于該類廢

13、水中缺乏專業(yè)菌種或足夠 的營養(yǎng),因此,在投產(chǎn)時(shí)可先用含有多種菌種及充足營養(yǎng)物質(zhì)的糞便水和生活污水培養(yǎng) 出足量的活性污泥,熱鬧后,對所培養(yǎng)的活性污泥進(jìn)行馴化。b:同步培馴法 為了縮短培養(yǎng)和馴化的時(shí)間也可以把培養(yǎng)和馴化這兩個(gè)階段合并進(jìn)行,即在培養(yǎng)開始就加入少量的污水,并在培養(yǎng)的過程中逐漸增加比重,使活性污泥在增長的過程中, 逐漸適應(yīng)污廢水并且具備處理它的能力,這就是所謂的“同步培訓(xùn)法” 。c ：接種培馴法在有條件的地方, 可以直接從附近的污水處理廠引入剩余污泥, 作為種泥進(jìn)行曝氣 培養(yǎng),這就是“接種培馴法” 。這種方法可以提高馴化效果,大大縮短時(shí)間。本試驗(yàn)裝置采用的是同步培馴法, 即在培養(yǎng)開始就加入少量的污水, 并在培養(yǎng)的過程 中逐漸增加比重, 使活性污泥在增長的過程中, 逐漸適應(yīng)污廢水并且具備處理它的能力。2. 幾種常見的污泥培養(yǎng)的方法a ：間歇培養(yǎng)將曝氣池注滿水, 然后停止進(jìn)水, 開始曝氣,只曝氣而不進(jìn)水稱為 “悶曝”。悶曝 2-3d , 停止曝氣，靜沉1h,排走上部分上清液；然后進(jìn)入部分新鮮的污水，這部分污水占池子 容積的 1/5 即可,以后循環(huán)進(jìn)行 悶曝,靜沉和進(jìn)水三個(gè)過程 ,但每次進(jìn)水量應(yīng)比上次有 所增加，每次悶曝時(shí)間應(yīng)比上次縮短，即進(jìn)水次數(shù)增加。當(dāng)污水溫度為15-20 C是，采用該種方法，經(jīng)過15d左右即可使曝氣池中的 MLSS超過1000mg/L,此時(shí)停止