大型儀器利用率

1、據(jù)統(tǒng)計，我國的大科學儀器使用率不到 25% ，而發(fā)達國家為 170% 250% （我不知道這個使用 率是怎么算的） 。中國的科學儀器的數(shù)量已超過歐盟 15 國的總量，且 92% 靠進口，耗資巨大。 但很多幾十萬上百萬元（據(jù)我所知這是以美元計）的進口科學儀器，使用幾次就閑置在那里， 令 人惋惜。而且所作出的原創(chuàng)性工作非常少。中國大型科研儀器使用率低的原因：1）政策上只管研究機構的儀器設備數(shù)量，不問成果和使用效率。2）缺乏充分的論證和合理的評審系統(tǒng)。3）經費的運作不夠靈活，有時逼著人做不成熟的決定。4）支撐人員和研究人員一樣，也需要高素質，但往往沒有得到應有的重視；與此相關的問 題是研究人員的動手

2、能力不夠，而這也會在一定程度上影響研究的質量。5）部門之間條塊分割，老死不相往來，這種情況反映了學科和研究機構橫向上缺乏溝通， 但更多的是高一個層級管理和科研基本結構上的問題。6）中國人愛做面子工程。7）科研、管理政治化。8）購買過程中存在腐敗，技術指標達不到要求。如何提高大型檢測儀器設備利用率近些年來， 尤其是在中國加入 WTO后，各行業(yè)和地方部門更加重視檢測機構的建設， 每年國家財政均投入上百億的資金用于檢測機構建設，其中大部分資金用于購買大型檢 測儀器設備。如何用好、管好這些大型精密檢測儀器設備，努力提高它們的利用率，從 而提高檢測機構的技術能力和國家的投資效益？筆者結合自身的體會，談一

3、點粗淺的看 法。據(jù)不完全統(tǒng)計，我國目前面向社會從事檢測業(yè)務的實驗室超過 1.5 萬家，擁有大于10 萬元的儀器設備近 6 萬臺套，價值人民幣超過 160 億元，平均每個實驗室擁有總價值100 萬元的大型儀器設備 4 臺套。由于存在地區(qū)和行業(yè)差別，這些大型儀器設備的分布 其實是不均勻的，擁有大型儀器設備的大型檢測機構更多地集中于發(fā)達地區(qū)的大、中城 市。在這些地方，有不少的實驗室擁有價值數(shù)千萬甚至上億元的大型儀器設備。但是，以高效氣相色譜儀為例，據(jù)統(tǒng)計，全國各類檢測機構擁有的氣相色譜儀超過7000 臺套，但這一較貴重的儀器設備卻只有10%左右處于滿負荷使用（ 2000 小時/ 年以上），有 50%

4、左右的儀器設備每年開機時間不足 500 小時，有 10%左右的設備購買回來以后就未曾使用過，投資效益極為低下。其他的大型儀器設備和設施的建設也存在類似的EMC問題，尤其是近年來比較熱點的領域，例如電磁兼容、食品安全等，其相關設備如 實驗室、氣相 - 質譜聯(lián)用儀、液相 -質譜聯(lián)用儀等近年來的購買量都很大，但平均使用時 數(shù)每年僅 300 小時。如何優(yōu)化資源配置，盤活資產存量，不斷提高大型儀器設備的利用 率，急需國家有關部門采取必要的措施。筆者認為，提高大型設備的利用率應從以下幾 方面著手：建設中國實驗室資源數(shù)據(jù)庫，宣傳和共享全國實驗室資源信息，尤其是大型儀器設 備信息。目前由國家認監(jiān)委組織建立的“

5、中國實驗室資源網(wǎng)”已經基本成型，資源共享平臺 正在建設之中，預計在不久的將來可以投入使用。另據(jù)了解，國內不少省市也建立了本 區(qū)域的檢測資源信息網(wǎng)，高校間也建立有不少資源共用網(wǎng)，不少地方還建立了大型儀器 設備共用網(wǎng)。這些涉及科研、高校、檢測部門、企業(yè)檢測資源的各類信息共享網(wǎng)絡可以 一并納入全國的信息共享平臺，從而實現(xiàn)我國檢驗檢測資源的全國性共享。建議盡快建 立國家投資購買大型檢測儀器論證咨詢制度， 對各行業(yè)部門的實驗室建設進行溝通協(xié)調， 統(tǒng)一布局規(guī)劃。將大型儀器設備使用權和所有權分離。 檢測機構在提出購買大型儀器設備的要求時， 應與上級撥款部門簽訂貸款合同。檢測機構在購進大型儀器后，可以擁有使用

6、權，但這 些設備的所有權仍歸撥款部門。在一定期限內，檢測機構應向撥款部門償還購買該儀器 所花費的款項及相應利息。如果檢測機構無法按期償還，則撥款部門有權收回、拍賣、 轉讓這些大型儀器設備。對于現(xiàn)有的大型儀器設備，應組織資產清查，重新登記。建立大型檢測儀器設備維修基金。基金來源由檢測機構購買大型檢測儀器設備時按 一定比例上繳。利用這一基金成立專業(yè)維修隊伍，保證檢測機構大型儀器設備的正常運 轉，或者由該基金支付各單位自行維修的費用。避免大型儀器設備重購買、輕維護，重 使用、輕修理的局面設立大型檢測儀器設備開放使用基金。購買了大型檢測儀器設備的實驗室，如果其 儀器設備為外單位或部門所用， 按照開放的

7、機時數(shù)由該基金給予該機構一定比例的補貼國家應鼓勵這一基金的建立和運用。（來源：本站原創(chuàng)）采取有效措施 提高大型儀器設備利用率 點擊率 : 1251 / 回復 : 0 2004-12-27 13:55:36 大型貴重儀器設備管理一直被視為設備管理的重中之重。國資設備處歷來將這 項工作作為重點，不斷采取有效措施，努力提高大型儀器設備利用率。主要表現(xiàn)在以下 幾個方面：1在購置前期進行充分論證。對擬購置的大型貴重儀器設備，必須組織專家， 結合我校發(fā)展規(guī)劃、學科建設和教學科研需要以及目前擁有同類設備的數(shù)量，對儀器設 備的性能指標、使用方向、配套設施、儀器設備檔次、先進性、使用效果預計以及該設 備的安裝地

8、點、管理人員、運行環(huán)境等進行充分的可行性論證，以確保有效發(fā)揮資金使 用效益。2強化對大型儀器設備的日常管理。 首先，固定資產登記時必須提交驗收報告。根據(jù)教育部對大型儀器設備管理的要求，對大型儀器設備資料進行收集，收集內容包括 設備名稱、金額、實驗室名稱、負責人、儀器主要技術指標、應用范圍、驗收結論、驗 收小組成員、資料和運行日志的簽收等，并將這些資料進行匯總并存檔。其次，必須設 置專人管理。對大型儀器設備的管理人員，要求是專人管理，而且管理人員必須是經過 培訓、能熟練操作大型儀器，并具有中、高級職稱。再次，逐臺制定管理制度，內容包 括安全管理、操作規(guī)程和管理人和使用人職責等。3對大型貴重儀器設

9、備的使用情況進行了檢查評比工作。2004年 9月初，我處召開各院系資產管理干部會議，專題部署了在全校范圍內開展大型貴重儀器設備使用 情況自查和復查工作。 2004 年 12 月上、中旬，在各院系自查基礎上，我處組織院系資 產管理干部共 16 名同志分兩組對全校 11 個單位、單價 10萬元以上的 144 臺（套）大型 貴重儀器設備逐臺進行復查。 復查內容包括： 大型貴重儀器設備使用管理制度是否健全， 機組責任人是否落實，儀器設備運行年機時數(shù)等。經復查人員現(xiàn)場察看，逐臺累計運行 機時數(shù)。其對全校大型貴重儀器設備使用管理評議結果為：年機時數(shù)達 800 小時、規(guī)章 制度健全和管理人員較落實的有 37

10、 臺，占總數(shù) 25.7%；開機在用機時數(shù)偏低的設備 65 臺，占總數(shù) 45.1%；購置年限達 15年以上，待報廢的（認定）有 8 臺，占總數(shù)的 5.6%； 停機待修的設備有 11 臺，占總數(shù)的 7.6%；設備完好閑置未用達一年以上的有 23 臺，占 總數(shù)的 16%。國資設備處處長和資產科同志對大型儀器設備使用效益現(xiàn)狀進行了認真分 析，并提出了把住購置關、抓好設備維修，加強技術管理、實行專管共用、落實共用基 金、淘汰陳舊過時設備等六條整改措施。關于印發(fā)中國科學院大型精密儀器設備管理辦法（試行）的通知各分院、院屬各單位：中國科學院大型精密儀器設備管理辦法 經院工作會議討論， 并經一九八三年三月十五

11、日院長副院長、 黨組成員聯(lián)席會議審查批準試行。 現(xiàn)發(fā)給你們， 請組織有關部門具體落實，切實加強大型精密儀器設備的管理工作。試行中有何問題和改進意見，請隨時報院。中國科學院一九八三年三月二十六日中國科學院大型精密儀器設備管理辦法（試行）總則（一）大型精密儀器設備（以下簡稱大型儀器）是科學研究工作的重要物質技術基礎。 為加強管理，發(fā)揮大型儀器作用，提高儀器的利用率和完好率，根據(jù)國家科委大型精密儀 器管理暫行辦法和院器材工作的有關規(guī)定，制定本辦法。（二）院屬各單位應在業(yè)務（技術）副所長的領導下，健全儀器管理機構，制訂相應的工作制度，以保證本辦法得以實施。（三）院屬各單位應加強實驗技術隊伍的建設，重視

12、實驗技術人員的培訓，并保持相對 穩(wěn)定，以使實驗、分析、測試、數(shù)據(jù)處理等項工作的技術水平穩(wěn)步提高，充分發(fā)揮技術對科 研的支持和儀器的效能。（四）對在大型儀器管理、使用、維護工作中做出成績，有貢獻的技術人員、工人應同 研究人員一樣，按其貢獻大小給予提職、晉級和獎勵。（五）大型儀器實行分級管理，分為院（分院）管理和所管理兩級。院管大型儀器的目 錄見（附件一）。各單位對院管儀器設備應按院的規(guī)定重點加強管理。（六）為提高大型儀器的利用率，院屬各單位應逐步組織協(xié)作共用，共用的形式有以下幾種：1. 為地區(qū)性配套的通用大型儀器，視具體情況分散安裝或集中安裝在各研究所，組織地 區(qū)性協(xié)作共用為各所服務。2. 為某

13、研究所（廠）配備的地區(qū)性稀缺的某些大型儀器，應參加所際的專管共用或共管 共用，由院（分院）組織簽訂共用協(xié)議，共同管理，共同使用。3. 各研究所應將所內通用性較強的大型儀器逐步集中起來，組建公用實驗室，為全所服 務。也應為兄弟單位服務。4. 專用性較強和課題經常使用（利用率在50%以上）的通用大型儀器，經院批準可安裝在使用儀器的研究室（組），為本研究（組）服務，也應積極承擔其他單位的任務。當任務 減少時，應及時組織協(xié)作共用。計劃申請與審核（七）各單位應根據(jù)學科發(fā)展規(guī)劃及科研任務，制訂大型儀器裝備規(guī)劃，并依此提報年度大型儀器申請購置計劃。各單位申請大型儀器必須進行技術方案論證（一般應在題目可行性方

14、案論證的同時進行），論證會應有儀器管理部門人員參加評議，論證方案經所務會議批準后，填報訂購大型精密測試儀器申請表（格式見附件三）申請購置。（八）申請購置和審批大型儀器應充分考慮以下依據(jù)：1. 研究任務需要的緊迫與必要的程度；2. 已有同類儀器設備的協(xié)作共用情況；3. 專職測試技術人員、安裝條件及經費落實的情況；4. 在用大型儀器的使用效率和管理水平；5. 申請購置的大型儀器年利用率不能低于50%.（九）各單位大型儀器申請購置計劃報院技術條件及進出口局，同時抄報分院和學部。分院按照本地區(qū)裝備狀況提出地區(qū)平衡意見及時報技術條件及進出口局。 技術條件及進出口局按照分院的意見會同院計劃局、 學部及有關

15、委員會提出綜合平衡方案， 經院批準后組織實施。各級儀器管理部門的職責（十）院儀器管理部門的職責：1. 制定大型儀器的管理辦法和各項規(guī)章制度；2. 為院領導提供院管大型儀器的使用動態(tài)及添置、更新的意見；3. 負責大型儀器的調度、調撥、報損、報廢及事故審查等工作；4. 組織大型儀器的協(xié)作共用和專業(yè)維修協(xié)作組。并組織儀器有關零配件的供應和調度；5. 督促檢查大型儀器管理、使用、維護及技術開發(fā)工作，并組織經驗交流和技術人員的 培訓；6. 組織全院性院管儀器設備的考核、評比、獎勵等工作。（十一）分院儀器管理部門的職責：1. 在本地區(qū)范圍內貫徹執(zhí)行相應于院儀器管理部門的各項職責，承辦院交辦的事項；2. 負

16、責本地區(qū)大型儀器的管理工作，督促檢查本地區(qū)大型儀器的利用率及完好率的提高；組織專業(yè)維修協(xié)作組及儀器零配件的供應；3. 經常調查了解本地區(qū)各所大型儀器管理情況，提出改進意見，做好各單位之間的協(xié)調 工作。（十二）所儀器管理部門的職責：1. 按照院（分院）的有關規(guī)定，結合本所的實際情況，制定以崗位責任制為中心的大型儀器管理細則；2. 組織各種形式的協(xié)作共用；3. 組織實驗技術交流及儀器開發(fā)工作，組織本所維修力量參加地區(qū)專業(yè)維修協(xié)作組；4. 組織儀器設備的驗收、使用、維修、計量、考核評比、事故處理、統(tǒng)計、技術檔案等工作，并負責辦理儀器設備的調度、調劑、更新、報廢等具體手續(xù)；5. 院管儀器設備有增減變動

17、情況時，要隨時填寫卡片報院（分院）；6. 承辦院（分院）儀器管理部門交辦的有關事宜。使用與維修（十三） 使用儀器必須嚴格遵守操作規(guī)程。 大型儀器要配備經過培訓的專職測試技術人 員負責操作使用、 維護和保養(yǎng)。 其他使用儀器人員都必須經考試合格后方能上機操作。 必要 時也應配備專職樣品制備技術人員。（十四）大型儀器都應建立技術檔案，各種資料應完整無缺。 建檔工作要在技術檔案部 門的具體指導下，由儀器管理部門統(tǒng)一負責建檔工作。歸檔資料包括：訂貨申請單、合同、 裝箱單、說明書、技術資料等原始資料和驗收安裝調試、使用、操作規(guī)程、維修、檢驗、校 正、變動、損壞等記錄。使用記錄中應包括用期、使用單位名稱、使

18、用人姓名、測試樣品名 稱、啟閉時間、測試條件、使用情況等項目內容（數(shù)據(jù)或圖譜做出以后，送樣人要在使用記 錄上簽字）。（十五） 完整的大型儀器， 禁止解體使用。 如確有需要時， 必須申訴理由， 報院 （分院） 儀器管理部門審批。（十六）必須堅持 “以預防為主，維護、保養(yǎng)與檢修兼顧 ”的方針，重點放在日常維護保 養(yǎng)上，建立定期保養(yǎng)制度，責任保養(yǎng)人員要相對穩(wěn)定，使儀器經常處于良好的工作狀態(tài)。（十七）大型儀器發(fā)生事故時，應組織力量及時修復，當事人應及時寫出事故報告。對 重大事故， 儀器管理部門要組織有關部門及人員分析事故原因， 提出處理意見， 并及時報院 （分院）主管部門。（十八）協(xié)作共用的儀器要進行

19、收費，具體規(guī)定見附件二。（十九）院（分院）按地區(qū)按照儀器類別、數(shù)量、組織各種形式的維修協(xié)作組（或維修 服務公司） 。維修組的主要任務是： 負責某類儀器的修理， 定期對儀器進行檢驗， 編制易損、 易耗件及備品、備件儲備計劃，對報損、報廢儀器提供技術性鑒定意見，供主管部門參考。 組織實驗技術經驗交流和技術培訓等。調撥、降級處理、報損、報廢（二十）分院地區(qū)各單位大型儀器的調撥由分院審批，報院備案。 對調出院外的大型儀 器需事先征得院技術條件及進出口局的同意。不設分院地區(qū)均報院審批。（二十一）對確屬喪失使用價值的大型儀器，應及時報損報廢；對屬技術指標下降，已 達不到科研工作要求的大型儀器，可降級改做他

20、用或建議調撥處理。降級處理、報損、 報廢 由技術條件部門組織有關人員進行技術鑒定，經所主管領導批準，由分院審批，報院備案。 不設分院地區(qū)報院審批。審批報表填寫一式三份。（表格式見附件四）（二十二）報損、報廢的大型儀器，應盡量收回其殘值?？己伺c獎懲（二十三）院（分院）對大型儀器的主要考核項目是：利用率（含協(xié)作共用率）、完好 率、資料和儀器附件的完整性。 月利用率的計算W h/H100%W：儀器的月利用率H：月制度工作小時數(shù)每月的制度工作時數(shù)：（暫定）一班制的： H854160 小時 /月二班制的： H1602320 小時 /月三班制的： H1603480 小時 /月h：每月實際利用小時數(shù)（指測試

21、時間） 月協(xié)作共用率的計箕St/H 100%S：大型儀器的月協(xié)作共用率H：月制度工作小時數(shù)t：每月為協(xié)作單位利用小時數(shù)（指測試時間） 月完好率的計算G=（1-L/H ） 100%G：儀器完好率L：每月故障停機時間H：月制度工作小時數(shù) 資料完整性（包括使用記錄、檢修記錄、技術文件資料等） 儀器附件的完整性。各單位根據(jù)上述考核要求， 結合本單位的具體情況制訂考核辦法， 對每臺大型儀器進行考核。對儀器利用率和完好率高（暫定年平均利用率達 65%以上），在科研方面做出重要貢獻的單位，在申請訂購或更新時，可優(yōu)先給予安排；對利用率差，在 “兩率 ”計算中弄虛作假的單位，院（分院）主管部門可做出限期提高 “

22、兩率 ”，多收占用費（見二十七條），調出另行安排，暫停配置大型儀器，少提獎勵基金等決定。（二十四）大型儀器在管理、使用、維修的各個工作環(huán)節(jié)中，成績優(yōu)異的集體或個人應 給予精神和物質獎勵。各單位考評的單項獎，由所獎勵基金中安排；院組織的考評，由院給予精神和物質獎。（二十五）評比應考慮的條件：1. 嚴格遵守各項規(guī)章制度，完成各項工作任務；2. 積極開展協(xié)作共用，單臺儀器年利用率達到65%以上。（暫定）3. 服務質量好，及時為科研服務，提供可靠實驗數(shù)據(jù)并為委托測試人員所確認。4. 儀器維護、保養(yǎng)制度化，排除故障迅速及時，保證儀器處于良好工作狀態(tài)。儀器技術 資料及使用記錄檔案完整。5. 對實驗技術及方

23、法有創(chuàng)新，對儀器進行改進，提高儀器的效能。6. 參加院評比，必須是協(xié)作共用的并由專職技術人員負責管理、操作的大型精密儀器。（二十六）凡因責任事故造成損失的，按院器材損壞、丟失賠償暫行規(guī)定，給予行政處分或經濟懲罰，直至追究 法律 責任。附則作為擇二十七） 大型儀器使用單位每年繳納相當于儀器價值百分之八至十的占用費， 優(yōu)支持的更新基金。凡參加協(xié)作共用的儀器暫不收占用費（具體辦法另發(fā)）。（二十八）院屬各單位要按照本辦法，制定出實施細則，報院（分院）備案。院管目錄外的大型儀器參照本辦法管理。（二十九）本辦法報經院務會議批準后實施。以前院規(guī)定的有關大型儀器管理辦法與本辦法抵觸的以本辦法為準。中國科學院食

24、品檢驗濕法消解過程和機理探討發(fā)布日期： 2010-12-22 來源：中國中醫(yī)藥咨訊 瀏覽次數(shù)： 161探討食品樣品濕法消解過程和機理、 方法， 以比較難消解的食用油為例， 詳細描述樣品濕法 消解過程。 在濕法消解體系選擇，加酸順序以及消解反應機理上展開討論。結果， 掌握濕法消解機理同樣能快速、安全、環(huán)保地處理食品樣品前處理。陳慶勝 李敏（廣州市蘿崗區(qū)疾病預防控制中心，廣東廣州，510530）近年來微波消解得到廣泛研究， 各種消解方法比較的文章也層出不窮。 筆者在長期樣品前處 理工作中， 通過對濕法消解過程觀察， 著重探討濕法消解過程機理， 為濕法消解操作提供經 驗參考。1 濕法消解體系的選擇1

25、 1 濕法消解主要使用硝酸、高氯酸、硫酸、過氧化氫等，利用其酸性及氧化性破壞樣品 結構。酸的物理化學性質如下：其氧化性排序應該為：高氯酸 硝酸 硫酸 過氧化氫1 2 根據(jù)樣品基體的不同選擇合適的濕法消解體系。容易被氧化消解的樣品基體選擇用單 一硝酸即可，難消解的可選擇硫酸一硝酸體系，硫酸一高氯酸一硝酸體系等2 消解過程描述以較難消解的食用油為例， 選擇硫酸一高氯酸一硝酸體系進行消解， 探討濕法消解過程和作 用機理，以達到快速、安全的消解要求。取 05g 食用油樣品， 加入硫酸 2ml 、高氯酸 3ml 、硝酸 5ml，先低溫消解 （ 電爐溫度約 200 ）， 待達到硝酸分解溫度、 冒棕色煙且液

26、面起大量泡沫， 輕搖三角瓶等反應平穩(wěn)后， 置于平板電 爐（400 ）升溫；待瓶內液面起大量細泡沫并有反應物中心，且出現(xiàn)少量白煙時，開始搖動 三角瓶并滴加硝酸， 控制滴加速度以調節(jié)三角瓶內反應速度， 防止樣品炭化， 也不可滴加太 快使溫度降低反應變慢。 當三角瓶內液面出現(xiàn)均勻且較大泡沫時， 溶液變透明， 停止搖動三 角瓶，置于 400升溫至冒高氯酸煙（白色濃煙） ，此時瓶內液體有可能再出現(xiàn)棕黃色，這 是難消解的有機物被消解的過程，繼續(xù)消解至冒硫酸煙（沉于瓶內白煙 ），這時瓶內液體已 經澄清，所剩液體約 2ml 為硫酸，取下放冷定容。該消解過程處理單個樣品時間約 20min ， 即使消解難以消解的

27、食用油 （0.5g）消耗硝酸不到 10mL（約 67mL） ，高氯酸 3mL，硫酸 2mL。 此消解過程中控制溫度及反應速度需經過一定的實驗操作經驗積累，是做好濕法消解的難 點。3 硫酸 - 高氯酸 - 硝酸體系消解過程反應機理探討 該體系消解反應分三個過程，第一步以硝酸為消解主體（室溫到 120 ）；第二步以高氯酸為消解主體 （約 140 200），并與硝酸協(xié)同消解；第三步以硫酸為消解主體（約 200 290）。下面分步探討硫酸一高氯酸一硝酸體系消解過程。第一步，硝酸為主體溫度下的消解，從室溫升到約120，此過程中隨著溫度升高，硝酸的氧化性增強， 達到硝酸分解溫度時反應加速進行， 冒大量棕色

28、煙， 其中易消解的有機物先被 消解，部分粉末狀樣品和低碳有機物此階段可能會產生大量氣泡， 這時需輕搖三角瓶控制反 應溫度和速度，以免樣品溢出三角瓶。第二步， 高氯酸為主體溫度下 (約 150200 )與硝酸共同作用的消解， 隨著硝酸的蒸發(fā)， 溶 液溫度由以硝酸為主體的溫度升高到以高氯酸為主體的溫度。 這時濃熱高氯酸體現(xiàn)出其強氧 化性， 由于高溫氧化過程，有機物易脫水炭化，所以要滴加硝酸以補充氧化劑，并可以控制 溫度。此時氧化反應相當劇烈，控制滴加硝酸，即使難以消解的食用油，用約12mL 硝酸均可消解至溶液透明，但此時溶液內的有機物并未消解完全。第三步，硫酸為主溫度下的消解約 200到 290。

29、該階段隨著高氯酸的消解消耗和揮發(fā)，溫 度升高到以硫酸為主體的溫度，高溫下硫酸與高氯酸共同作用將最后難消解有機物消解完 全，并將高氯酸趕凈。4 討論 用經典的濕法消解樣品，在了解消解反應過程機理的基礎上處理樣品，同樣可以達到快速、 安全的要求。難以消解的食用油僅需硫酸2mL，高氯酸 3mL，硝酸不到 10mL， 20 個樣品消解處理時間約 2.5 小時。相對微波消解等方法優(yōu)點在于，可憑經驗控制溫度和反應速度， 可以對應不同基體樣品同時消解，樣品處理速度快，方法設備普及，試劑消耗少， 實際工作 中可以和其他方法互補使用。 但濕法消解工作強度度大， 若通風條件不好長期操作會影響操 作員健康。樣品基體

30、不同，消解時酸的選擇和加入順序也不同，例如乳制品選擇硫酸-硝酸體系，應先加硝酸再加硫酸， 否者被炭化包裹， 消解不易進行。 香精等低碳有機機體只能先加硝酸消解。 食用油消解要先加硫酸，再加硝酸、高氯酸，否則先加硝酸易形成硝酸甘油脂類，易爆燃； 如先加高氯酸再加硝酸、 硫酸不用加熱即可能引起爆燃， 所以在濕法消解時要注意消解用酸 的選擇和加入順序。參考文獻1侯天平，王松君，曹林等微波消解 ICPAES 法檢測動物毛被中微量元素的方法研究 J. 光譜學與光譜分析， 2008， 28(8) ： 1933 19372 寇志華，丁新民瑚亞奇，賈永強奶粉中鋅、鐵、鈣的火焰原子吸收測定法J職業(yè)與健康， 20

31、07， 23(9) ： 707709.食品理化檢驗中樣品前處理的方法探討發(fā)布日期： 2010-12-22 來源：中國醫(yī)藥指南 瀏覽次數(shù)： 252食品衛(wèi)生理化檢驗標準手冊 中把電熱板加熱加酸消化處理食品樣品和用微波消解儀處理 食品樣品作為國家標準方法， 用于測定各種微量元素，前者耗費時間長，試劑的加入量較 大，除酸過程中產生的有害氣體， 對實驗室和工作人員易造成污染； 隨著科學技術的快速發(fā) 展，微波消解技術的技術發(fā)展 艮快，并廣泛應用于食品樣品檢測的前處理，但是方法中對 食品樣品的取樣量、消解時間，壓力、溫度、試劑加入量均不便于操作和使用。隨著食品工 業(yè)的快速發(fā)展， 食品檢驗的工作量正在日益加大

32、， 耗費時間、 人力、物力的食品樣品前處理 成為制約食品檢測工作的瓶頸。為隋紅軍 管延武 陳會欣針對現(xiàn)有微波消解技術中樣品處理方法存在的一些不足或缺陷，我們采用了一種快速、 簡便、準確的測定食品樣品中的各分析元素， 適用于食品檢驗工作中各類樣品的微波消解方 法。特點是試劑使用量少，速度快，污染少，主要是防止了砷、汞、硒等易揮發(fā)元素在操作 過程中的損失， 其取樣量食品樣品一般不大于 0.5g，開放型只適用于不易揮發(fā)的微量元素的 樣品處理， 解決了取樣量少的難題， 沒有任何試劑限制。 經過我們反復進行實驗， 發(fā)現(xiàn)大多 數(shù)的食品樣品只需加入少量的硝酸和過氧化氫可以使食品樣品完全消解， 且不需要驅酸， 定 容后直接用原子吸收分光光度計、 原子熒光分光光度計測定。 選擇硝酸一氫氟酸消解體系后， 食品樣品可以完全消解， 樣品處理溶液呈無色透明， 取得滿意的測定結果。 現(xiàn)將試驗情況報 道如下。1 材料與方法1.1 儀器WR-5TA_H 微波消解儀 （北京盈安美誠公司 ），TAS-990F 型原子吸收分光光度計 （北京普析通用儀器公司 ），AFS-930 原子熒光光度計 （北京吉天儀器公司 ），AB104 全自動電子天平 （瑞士 ）， 計算機處理系統(tǒng)及 hp1000 打印機，鐵、錳、銅、鋅、鉛、鎘、砷、汞空心陰極燈。1.2 試劑優(yōu)級純硝酸 （ 20=1.42g mL）；優(yōu)級純 3