紅外光譜分析第3節(jié)紅外光譜儀器

1、2021/5/6 紅外光譜分析第3節(jié)紅 外光譜儀器 第七章第七章 紅外紅外吸收吸收光譜光譜 分析法分析法一、儀器類型與結(jié)構(gòu)一、儀器類型與結(jié)構(gòu) types and structure of instruments 二、制樣方法二、制樣方法 sampling methods 三、聯(lián)用技術(shù)三、聯(lián)用技術(shù) hyphenated technology 第三節(jié)第三節(jié) 紅外分光光度計(jì)紅外分光光度計(jì) infrared absorption spectrometer infrared absorption spec- troscopy，IR 2021/5/6 紅外光 譜分析 第3節(jié) 紅外光 譜儀器 一、儀器類型與

2、結(jié)構(gòu)一、儀器類型與結(jié)構(gòu) types and structure of instruments 兩種類型：色散型 干涉型（傅立葉變換紅外光譜儀） 2021/5/6 紅外光 譜分析 第3節(jié) 紅外光 譜儀器 1. 內(nèi)部結(jié)構(gòu)內(nèi)部結(jié)構(gòu) Nicolet公司的 AVATAR 360 FT-IR 2021/5/6 紅外光 譜分析 第3節(jié) 紅外光 譜儀器 2021/5/6 紅外光 譜分析 第3節(jié) 紅外光 譜儀器 紅外光譜儀的組成 w紅外光譜儀與紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)的組成基本相同，由光源、樣 品室、單色器以及檢測(cè)器等部分組成。兩種儀器在各元件的具體材 料上有較大差別。色散型紅外光譜儀的單色器一般在樣品池之后。 光

3、源光源 一般分光光度計(jì)中的氘燈、鎢燈等光源能量較大，要觀察分子 的振動(dòng)能級(jí)躍遷，測(cè)定紅外吸收光譜，需要能量較小的光源。黑體 輻射是最接近理想光源的連續(xù)輻射。滿足此要求的紅外光源是穩(wěn)定 的固體在加熱時(shí)產(chǎn)生的輻射，常見(jiàn)的有如下幾種。 2021/5/6 紅外光 譜分析 第3節(jié) 紅外光 譜儀器 能斯特?zé)裟芩固責(zé)裟芩固責(zé)舻牟牧鲜窍⊥裂趸?，作成圓筒狀能斯特?zé)舻牟牧鲜窍⊥裂趸铮鞒蓤A筒狀(20 x2 mm)， 兩端為鉑引線。其工作溫度為兩端為鉑引線。其工作溫度為1200-2200K。此種光源具有很大的。此種光源具有很大的 電阻負(fù)溫度系數(shù)，需要預(yù)先加熱并設(shè)計(jì)電源電路能控制電流強(qiáng)度，電阻負(fù)溫度系數(shù)，需要預(yù)先

4、加熱并設(shè)計(jì)電源電路能控制電流強(qiáng)度， 以免燈過(guò)熱損壞。以免燈過(guò)熱損壞。它的特點(diǎn)是發(fā)射強(qiáng)度高，使用壽命長(zhǎng)，穩(wěn)定性較好。 缺點(diǎn)是價(jià)格比硅碳棒貴，機(jī)械強(qiáng)度差，操作不如硅碳棒方便。 碳化硅棒碳化硅棒尺寸為尺寸為50 x5mm,工作溫度工作溫度1300-1500K。與能斯特?zé)粝喾?。與能斯特?zé)粝喾? 碳化硅棒具有正的電阻溫度系數(shù)碳化硅棒具有正的電阻溫度系數(shù),電觸點(diǎn)需水冷以防放電。其輻射電觸點(diǎn)需水冷以防放電。其輻射 能量與能斯特?zé)艚咏芰颗c能斯特?zé)艚咏?但在但在2000cm-1區(qū)域能量輸出遠(yuǎn)大于能斯特區(qū)域能量輸出遠(yuǎn)大于能斯特 燈。燈。 白熾線圈白熾線圈用鎳鉻絲螺旋線圈或銠線做成。工作溫度約用鎳鉻絲螺旋線圈或銠

5、線做成。工作溫度約1100K。其輻。其輻 射能量略低于前兩種，但壽命長(zhǎng)。一般近紅外區(qū)的光源用鎢燈即射能量略低于前兩種，但壽命長(zhǎng)。一般近紅外區(qū)的光源用鎢燈即 可，遠(yuǎn)紅外區(qū)用水銀放電燈作光源。可，遠(yuǎn)紅外區(qū)用水銀放電燈作光源。 2021/5/6 紅外光 譜分析 第3節(jié) 紅外光 譜儀器 紅外光譜儀的組成 w檢測(cè)器檢測(cè)器 紅外檢測(cè)器有熱檢測(cè)器、熱電檢測(cè)器和光電導(dǎo)檢測(cè)紅外檢測(cè)器有熱檢測(cè)器、熱電檢測(cè)器和光電導(dǎo)檢測(cè) 器三種。前兩種用于色散型儀器中，后兩種在傅立葉變器三種。前兩種用于色散型儀器中，后兩種在傅立葉變 換紅外光譜儀中多見(jiàn)。換紅外光譜儀中多見(jiàn)。 熱檢測(cè)器熱檢測(cè)器 熱檢測(cè)器依據(jù)的是輻射的熱效應(yīng)。輻射被一

6、小熱檢測(cè)器依據(jù)的是輻射的熱效應(yīng)。輻射被一小 的黑體吸收后，黑體溫度升高，測(cè)量升高的溫度可檢的黑體吸收后，黑體溫度升高，測(cè)量升高的溫度可檢 測(cè)紅外吸收。以熱檢測(cè)器檢測(cè)紅外輻射時(shí)，最主要的測(cè)紅外吸收。以熱檢測(cè)器檢測(cè)紅外輻射時(shí)，最主要的 是要防止周圍環(huán)境的熱噪聲。一般使用斬光器使光源是要防止周圍環(huán)境的熱噪聲。一般使用斬光器使光源 輻射斷續(xù)照射樣品池。輻射斷續(xù)照射樣品池。 2021/5/6 紅外光 譜分析 第3節(jié) 紅外光 譜儀器 w熱檢測(cè)器最常見(jiàn)的是熱電偶。熱檢測(cè)器最常見(jiàn)的是熱電偶。 w 將兩片金屬鉍熔融到另一不同金屬如銻的兩端，就有了兩個(gè)連將兩片金屬鉍熔融到另一不同金屬如銻的兩端，就有了兩個(gè)連 接點(diǎn)

7、。兩接觸點(diǎn)的電位隨溫度變化而變。檢測(cè)端接點(diǎn)做成黑色置接點(diǎn)。兩接觸點(diǎn)的電位隨溫度變化而變。檢測(cè)端接點(diǎn)做成黑色置 于真空艙內(nèi)，有一個(gè)窗口對(duì)紅外光透明。參比端接點(diǎn)在同一艙內(nèi)于真空艙內(nèi)，有一個(gè)窗口對(duì)紅外光透明。參比端接點(diǎn)在同一艙內(nèi) 并不受輻射照射，則兩接點(diǎn)間產(chǎn)生溫差。熱電偶可檢測(cè)并不受輻射照射，則兩接點(diǎn)間產(chǎn)生溫差。熱電偶可檢測(cè)10-6K的溫的溫 度變化。度變化。 2021/5/6 紅外光 譜分析 第3節(jié) 紅外光 譜儀器 w熱電檢測(cè)器熱電檢測(cè)器熱電檢測(cè)器使用具有特殊熱電性質(zhì)的絕緣體，熱電檢測(cè)器使用具有特殊熱電性質(zhì)的絕緣體， 一般采用熱電材料的單晶片，如硫酸三甘氨酸酯一般采用熱電材料的單晶片，如硫酸三甘氨

8、酸酯TGS (triglycine sulfate, (NH2CH2COOH)3H2SO4。氘代或部分甘氨酸被丙氨酸代替。氘代或部分甘氨酸被丙氨酸代替)。 在電場(chǎng)中放一絕緣體會(huì)使絕緣體產(chǎn)生極化，極化度與介電常數(shù)成正在電場(chǎng)中放一絕緣體會(huì)使絕緣體產(chǎn)生極化，極化度與介電常數(shù)成正 比。但移去電場(chǎng)，誘導(dǎo)的極化作用也隨之消失。而熱電材料即使移比。但移去電場(chǎng)，誘導(dǎo)的極化作用也隨之消失。而熱電材料即使移 去電場(chǎng)，其極化也并不立即消失，極化強(qiáng)度與溫度有關(guān)。當(dāng)輻射照去電場(chǎng)，其極化也并不立即消失，極化強(qiáng)度與溫度有關(guān)。當(dāng)輻射照 射時(shí)，溫度會(huì)發(fā)生變化，從而影響晶體的電荷分布，這種變化可以射時(shí)，溫度會(huì)發(fā)生變化，從而影響晶

9、體的電荷分布，這種變化可以 被檢測(cè)。熱電檢測(cè)器通常作成三明治狀。將熱電材料晶體夾在兩片被檢測(cè)。熱電檢測(cè)器通常作成三明治狀。將熱電材料晶體夾在兩片 電極間，一個(gè)電極是紅外透明的，容許輻射照射。輻射照射引起溫電極間，一個(gè)電極是紅外透明的，容許輻射照射。輻射照射引起溫 度變化，從而晶體電荷分布發(fā)生變化，通過(guò)外部連接的電路可以測(cè)度變化，從而晶體電荷分布發(fā)生變化，通過(guò)外部連接的電路可以測(cè) 量。電流的大小與晶體的表面積、極化度隨溫度變化的速率成正比。量。電流的大小與晶體的表面積、極化度隨溫度變化的速率成正比。 當(dāng)熱電材料的溫度升至某一特定值時(shí)極化會(huì)消失，此溫度稱為居里當(dāng)熱電材料的溫度升至某一特定值時(shí)極化會(huì)

10、消失，此溫度稱為居里 點(diǎn)。點(diǎn)。TGS的居里點(diǎn)為的居里點(diǎn)為47 。熱電檢測(cè)器的響應(yīng)速率很快，可以跟蹤。熱電檢測(cè)器的響應(yīng)速率很快，可以跟蹤 干涉儀隨時(shí)間的變化，故多用于傅立葉變換紅外光譜儀中。干涉儀隨時(shí)間的變化，故多用于傅立葉變換紅外光譜儀中。 2021/5/6 紅外光 譜分析 第3節(jié) 紅外光 譜儀器 w光電導(dǎo)檢測(cè)器光電導(dǎo)檢測(cè)器光電導(dǎo)檢測(cè)器采用半導(dǎo)體材料薄膜，如光電導(dǎo)檢測(cè)器采用半導(dǎo)體材料薄膜，如Hg- Cd-Te或或PbS或或InSb，將其置于非導(dǎo)電的玻璃表面密閉于真空艙內(nèi)。，將其置于非導(dǎo)電的玻璃表面密閉于真空艙內(nèi)。 則吸收輻射后非導(dǎo)電性的價(jià)電子躍遷至高能量的導(dǎo)電帶，從而降低則吸收輻射后非導(dǎo)電性的

11、價(jià)電子躍遷至高能量的導(dǎo)電帶，從而降低 半導(dǎo)體的電阻，產(chǎn)生信號(hào)。半導(dǎo)體的電阻，產(chǎn)生信號(hào)。Hg-Cd-Te縮寫為縮寫為MCT，該檢測(cè)器用于中，該檢測(cè)器用于中 紅外區(qū)及遠(yuǎn)紅外區(qū)，需冷至液氮溫度紅外區(qū)及遠(yuǎn)紅外區(qū)，需冷至液氮溫度(77K)以降低噪聲。這種檢測(cè)器以降低噪聲。這種檢測(cè)器 比熱電檢測(cè)器靈敏，在比熱電檢測(cè)器靈敏，在FT-IR及及GC/FT-IR儀器中獲得廣泛應(yīng)用。儀器中獲得廣泛應(yīng)用。 此外，此外，PbS檢測(cè)器用于近紅外區(qū)室溫下的檢測(cè)。檢測(cè)器用于近紅外區(qū)室溫下的檢測(cè)。 2021/5/6 紅外光 譜分析 第3節(jié) 紅外光 譜儀器 2 . 吸收池吸收池 因玻璃、石英等材料不能透過(guò)紅外光，紅外吸收池要用

12、可透過(guò)紅可透過(guò)紅 外光的外光的NaCl、KBr、CsI、KRS-5（TlI 58%，TlBr42%）等材料制成窗片等材料制成窗片。 用NaCl、KBr、CsI等材料制成的窗片需注意防潮。固體試樣常與純KBr 混勻壓片，然后直接進(jìn)行測(cè)定。 3 . 單色器單色器 單色器由色散元件、準(zhǔn)直鏡和狹縫構(gòu)成。 色散元件常用復(fù)制的閃耀光柵復(fù)制的閃耀光柵。由于閃耀光柵存在次級(jí)光譜的干 擾，因此，需要將光柵和用來(lái)分離次光譜的濾光器或前置棱鏡結(jié)合起來(lái)使用。 4 . 檢測(cè)器檢測(cè)器 常用的紅外檢測(cè)器有 高真空熱電偶、熱釋電檢測(cè)器和碲鎘汞檢測(cè)器高真空熱電偶、熱釋電檢測(cè)器和碲鎘汞檢測(cè)器。 5.5.記錄系統(tǒng)記錄系統(tǒng) 2021

13、/5/6 紅外光 譜分析 第3節(jié) 紅外光 譜儀器 2. 傅里葉變換紅外光譜儀結(jié)構(gòu)框圖傅里葉變換紅外光譜儀結(jié)構(gòu)框圖 干涉儀干涉儀 光源光源 樣品室樣品室檢測(cè)器檢測(cè)器 顯示器顯示器 繪圖儀繪圖儀 計(jì)算機(jī)計(jì)算機(jī) 干涉圖干涉圖 光譜圖光譜圖 FTS 2021/5/6 紅外光 譜分析 第3節(jié) 紅外光 譜儀器 Fourier變換紅外光譜儀變換紅外光譜儀（FTIR） Fourier變換 紅外光譜儀 沒(méi)有色散元件，主要由光源（硅碳棒、主要由光源（硅碳棒、 高壓汞燈）、高壓汞燈）、Michelson干涉儀、檢測(cè)器、計(jì)算機(jī)和記錄儀組成干涉儀、檢測(cè)器、計(jì)算機(jī)和記錄儀組成。 核心部分為Michelson干涉儀，它將光

14、源來(lái)的信號(hào)以干涉圖的 形式送往計(jì)算機(jī)進(jìn)行Fourier變換的數(shù)學(xué)處理，最后將干涉圖還原 成光譜圖。 它與色散型紅外光度計(jì)的主要區(qū)別在于干涉儀和電子計(jì)算機(jī)干涉儀和電子計(jì)算機(jī)兩 部分。 2021/5/6 紅外光 譜分析 第3節(jié) 紅外光 譜儀器 右圖為Fourier變換 紅外光譜儀 工作原理示意圖： 儀器中的儀器中的Michelson 干涉儀的作用是將光源發(fā)出干涉儀的作用是將光源發(fā)出 的光分成兩光束后，再以的光分成兩光束后，再以不不 同的光程差重新組合同的光程差重新組合，發(fā)生發(fā)生 干涉現(xiàn)象干涉現(xiàn)象。當(dāng)兩束光的光程。當(dāng)兩束光的光程 差為差為 /2的偶數(shù)倍時(shí)，則落在的偶數(shù)倍時(shí)，則落在 檢測(cè)器上的相干光相

15、互疊加，檢測(cè)器上的相干光相互疊加， 產(chǎn)生明線，其相干光強(qiáng)度有產(chǎn)生明線，其相干光強(qiáng)度有 極大值；相反，當(dāng)兩束光的極大值；相反，當(dāng)兩束光的 光程差為光程差為 /2的奇數(shù)倍時(shí)，則的奇數(shù)倍時(shí)，則 2021/5/6 紅外光 譜分析 第3節(jié) 紅外光 譜儀器 落在檢測(cè)器落在檢測(cè)器上的相干光相互抵消，產(chǎn)生暗線，相干光強(qiáng)度有極小值。 由于多色光的干涉圖等于所有各單色光干涉圖的加合，故得到的是 具有中心極大，并向兩邊迅速衰減的對(duì)稱干涉圖。 干涉圖包含光源的全部頻率和與該頻率相對(duì)應(yīng)的強(qiáng)度信息干涉圖包含光源的全部頻率和與該頻率相對(duì)應(yīng)的強(qiáng)度信息，所以， 如有一個(gè)有紅外吸收的樣品放在干涉儀的光路中，由于樣品能吸如有一個(gè)有

16、紅外吸收的樣品放在干涉儀的光路中，由于樣品能吸 收特征波數(shù)的能量，結(jié)果所得到的干涉圖強(qiáng)度曲線就會(huì)相應(yīng)地產(chǎn)收特征波數(shù)的能量，結(jié)果所得到的干涉圖強(qiáng)度曲線就會(huì)相應(yīng)地產(chǎn) 生一些變化。包括每個(gè)頻率強(qiáng)度信息的干涉圖，可借數(shù)學(xué)上的生一些變化。包括每個(gè)頻率強(qiáng)度信息的干涉圖，可借數(shù)學(xué)上的 Fourier變換變換 技術(shù)對(duì)每個(gè)頻率的光強(qiáng)進(jìn)行計(jì)算，從而得到吸收強(qiáng)技術(shù)對(duì)每個(gè)頻率的光強(qiáng)進(jìn)行計(jì)算，從而得到吸收強(qiáng) 度或透過(guò)率和波數(shù)變化的普通光譜圖。度或透過(guò)率和波數(shù)變化的普通光譜圖。 2021/5/6 紅外光 譜分析 第3節(jié) 紅外光 譜儀器 3. 傅立葉變換紅外光譜儀的原理與特點(diǎn)傅立葉變換紅外光譜儀的原理與特點(diǎn) 光源發(fā)出的輻射

17、經(jīng)干涉儀轉(zhuǎn)變?yōu)楦缮婀?，通過(guò) 試樣后，包含的光信息需要經(jīng)過(guò)數(shù)學(xué)上的傅立葉變 換解析成普通的譜圖。 2021/5/6 紅外光 譜分析 第3節(jié) 紅外光 譜儀器 Fourier變換紅外光譜儀的特點(diǎn)： （1）掃描速度極快 Fourier變換儀器是在整掃描時(shí)間內(nèi)同時(shí)測(cè)定所有頻率的信息， 一般只要1s左右即可。因此，它可用于測(cè)定不穩(wěn)定物質(zhì)的紅外光 譜。而色散型紅外光譜儀，在任何一瞬間只能觀測(cè)一個(gè)很窄的頻 率范圍，一次完整掃描通常需要8、15、30s等。 （2）具有很高的分辨率 通常Fourier變換 紅外光譜儀分辨率達(dá)0.10.005 cm-1， 2021/5/6 紅外光 譜分析 第3節(jié) 紅外光 譜儀器 而

18、一般棱鏡型的儀器分辨率在而一般棱鏡型的儀器分辨率在1000 cmcm-1 -1處有 處有3 cmcm-1 -1 ，光柵型紅外光 ，光柵型紅外光 譜儀分辨率也只有譜儀分辨率也只有0.2cmcm-1 -1 。 。 （3）靈敏度高）靈敏度高 因因Fourier變換變換 紅外光譜儀紅外光譜儀 不用狹縫和單色器，反射鏡面又大，不用狹縫和單色器，反射鏡面又大， 故能量損失小，到達(dá)檢測(cè)器的能量大，可檢測(cè)故能量損失小，到達(dá)檢測(cè)器的能量大，可檢測(cè)10-8g數(shù)量級(jí)的樣品。數(shù)量級(jí)的樣品。 除此之外，還有光譜范圍寬（除此之外，還有光譜范圍寬（100010 cmcm-1 -1 ）；測(cè)量精度高， ）；測(cè)量精度高， 重復(fù)性

19、可達(dá)重復(fù)性可達(dá)0.1%；雜散光干擾小；樣品不受因紅外聚焦而產(chǎn)生的；雜散光干擾小；樣品不受因紅外聚焦而產(chǎn)生的 熱效應(yīng)的影響熱效應(yīng)的影響。 2021/5/6 紅外光 譜分析 第3節(jié) 紅外光 譜儀器 紅外光譜法對(duì)試樣的要求紅外光譜法對(duì)試樣的要求 紅外光譜的試樣可以是液體、固體或氣體，一般應(yīng)要求： （1）試樣應(yīng)該是單一組份的純物質(zhì)單一組份的純物質(zhì)，純度應(yīng)98%或符合商業(yè)規(guī)格， 才便于與純物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)光譜進(jìn)行對(duì)照。多組份試樣應(yīng)在測(cè)定前盡 量預(yù)先用分餾、萃取、重結(jié)晶或色譜法進(jìn)行分離提純，否則各組 份光譜相互重疊，難于判斷。 （2）試樣中不應(yīng)含有游離水游離水。水本身有紅外吸收，會(huì)嚴(yán)重干擾樣品 譜，而且會(huì)侵蝕吸

20、收池的鹽窗。 （3）試樣的濃度和測(cè)試厚度濃度和測(cè)試厚度應(yīng)選擇適當(dāng)，以使光譜圖中的大多數(shù)吸 收峰的透射比處于10%80%范圍內(nèi)。 2021/5/6 紅外光 譜分析 第3節(jié) 紅外光 譜儀器 傅里葉變換紅外光譜儀工作原理圖傅里葉變換紅外光譜儀工作原理圖 （動(dòng)畫動(dòng)畫） 2021/5/6 紅外光 譜分析 第3節(jié) 紅外光 譜儀器 傅立葉變換紅外光譜儀的優(yōu)點(diǎn)傅立葉變換紅外光譜儀的優(yōu)點(diǎn) w大大提高了譜圖的信噪比(throughput or Jaquinot advantage)。FT-IR儀器所用的光學(xué)元件少，無(wú)狹縫和 光柵分光器，因此到達(dá)檢測(cè)器的輻射強(qiáng)度大，信噪比 大。 w波長(zhǎng)(數(shù))精度高(0.01cm-1

21、)，重現(xiàn)性好。 w分辨率高。 w 掃描速度快(multiplex or Fellgett advantage)。傅立葉變 換儀器動(dòng)鏡一次運(yùn)動(dòng)完成一次掃描所需時(shí)間僅為一至 數(shù)秒,可同時(shí)測(cè)定所有的波數(shù)區(qū)間。而色散型儀器在任 一瞬間只觀測(cè)一個(gè)很窄的頻率范圍,一次完整的掃描需 數(shù)分鐘。 w由于傅立葉變換紅外光譜儀的突出優(yōu)點(diǎn)，目前已經(jīng)取 代了色散型紅外光譜儀。 2021/5/6 紅外光 譜分析 第3節(jié) 紅外光 譜儀器 邁克爾干涉儀工作原理圖邁克爾干涉儀工作原理圖 （動(dòng)畫動(dòng)畫） 2021/5/6 紅外光 譜分析 第3節(jié) 紅外光 譜儀器 4. 色散型紅外光譜儀主要部件色散型紅外光譜儀主要部件 (1) 光源光

22、源 能斯特?zé)簦貉趸?、氧化釔和氧化釷燒結(jié)制成的 中空或?qū)嵭膱A棒，直徑1-3 mm，長(zhǎng)20-50mm； 室溫下，非導(dǎo)體，使用前預(yù)熱到800 C； 特點(diǎn)：發(fā)光強(qiáng)度大；壽命0.5-1年； 硅碳棒：兩端粗，中間細(xì)；直徑5 mm，長(zhǎng)20- 50mm；不需預(yù)熱；兩端需用水冷卻； (2) 單色器單色器 光柵；傅立葉變換紅外光譜儀不需要分光； 2021/5/6 紅外光 譜分析 第3節(jié) 紅外光 譜儀器 (3) 檢測(cè)器檢測(cè)器 真空熱電偶；不同導(dǎo)體構(gòu)成回路時(shí)的溫差電現(xiàn)象 涂黑金箔接受紅外輻射； 傅立葉變換紅外光譜儀采用熱釋電(TGS)和碲鎘 汞(MCT)檢測(cè)器； TGS：硫酸三苷肽單晶為熱檢測(cè)元件；極化效應(yīng) 與溫度

23、有關(guān)，溫度高表面電荷減少(熱釋電)； 響應(yīng)速度快；高速掃描； 2021/5/6 紅外光 譜分析 第3節(jié) 紅外光 譜儀器 二、制樣方法二、制樣方法 sampling methods 1）氣體）氣體氣體池氣體池 2）液體：）液體： 液膜法液膜法難揮發(fā)液體（難揮發(fā)液體（BP80 C） 溶液法溶液法液體池液體池 溶劑：溶劑： CCl4 ， ，CS2常用。 常用。 3) 固體固體: 研糊法（液體石臘法）研糊法（液體石臘法） KBR壓片法壓片法 薄膜法薄膜法 2021/5/6 紅外光 譜分析 第3節(jié) 紅外光 譜儀器 二、制樣方法二、制樣方法 sampling methods w液體樣品液體樣品 w液膜法：

24、液膜法： w液體樣品常用液膜法。該法適用于不易揮發(fā)(沸點(diǎn)高于80 )的液 體或粘稠溶液。使用兩塊KBr或NaCl鹽片，如圖5.11所示。將液體滴 1-2滴到鹽片上，用另一塊鹽片將其夾住，用螺絲固定后放入樣品室 測(cè)量。若測(cè)定碳?xì)漕愇蛰^低的化合物時(shí)，可在中間放入夾片 (spacer，約0.05-0.1mm厚)，增加膜厚。測(cè)定時(shí)需注意不要讓氣泡混 入，螺絲不應(yīng)擰得過(guò)緊以免窗板破裂。使用以后要立即拆除，用脫 脂棉沾氯仿、丙酮擦凈。 2021/5/6 紅外光 譜分析 第3節(jié) 紅外光 譜儀器 w溶液法：溶液法： w溶液法適用于揮發(fā)性液體樣品的測(cè)定。使用固定液池，將樣品溶 于適當(dāng)溶劑中配成一定濃度的溶液(一般以10%w/w左右為宜)，用注 射器注入液池中進(jìn)行測(cè)定。如圖5.12所示。所用溶劑應(yīng)易于溶解樣 品；非極性，不與樣品形成氫鍵；溶劑的吸收不與樣品吸收重合。 常用溶劑為CS2、