三氯化六氨合鈷III制備

1、三氯化六氨合鈷（三氯化六氨合鈷（）的制備）的制備 u實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)?zāi)康?1.掌握三氯化六氨合鈷（ ）的制備方法。 2.了解鈷（ ）、鈷（ ）化合物的性質(zhì)。 3.掌握水浴加熱、減壓過(guò)濾等基本操作。 三氯化六氨合鈷（三氯化六氨合鈷（）的制備）的制備 u實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)原理 試驗(yàn)中實(shí)驗(yàn)中采用H 2O2作氧化劑，在大量氨和氯化 銨存在下，選擇活性炭作為催化劑將Co()氧化為 Co()，來(lái)制備三氯化六氨合鈷()配合物。 反應(yīng)式為： CoCl2+NH3.H2O=Co(OH)Cl+NH4Cl Co(OH)Cl+6NH3= Co(NH3)6(OH)Cl 2Co(NH3)6(OH)Cl+4NH4Cl+H2O2=2Co

2、(NH3)6Cl3+4H2O+4NH3 三氯化六氨合鈷（三氯化六氨合鈷（）的制備）的制備 u三氯化六氨合鈷（三氯化六氨合鈷（）介紹）介紹 鈷的氨配合物 化學(xué)式為：Co(NH3)6Cl3 橙黃色晶體，20在水中的溶解度為0.26molL-1。 三氯化六氨合鈷（三氯化六氨合鈷（）的制備）的制備 u實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)步驟 在100mL錐形瓶?jī)?nèi)加入3g研細(xì)的CoCl26H2O，2gNH4Cl 和3.5mL蒸餾水。加熱溶解后加入0.15克活性炭。冷卻后， 加入9mL濃氨水，進(jìn)一步用冰水冷卻到10以下，緩慢加 入9mL6%的H2O2，在水浴上加熱至60左右，恒溫20分 鐘并適當(dāng)搖動(dòng)錐形瓶。以流水冷卻后再以冰水冷

3、卻即有晶 體析出。用布氏漏斗抽濾。將濾餅溶于含有1mL濃鹽酸的 20mL沸水中，趁熱過(guò)濾。加2mL濃鹽酸于濾液中。以冰 水冷卻，即有晶體析出。抽濾，用少量無(wú)水乙醇洗滌，抽 干。再將晶體干燥，稱(chēng)重，計(jì)算產(chǎn)率。 三氯化六氨合鈷（三氯化六氨合鈷（）的制備）的制備 3.5mL 水 溫?zé)崛芙?Co(H2O) 2 Cl 42- 藍(lán)色 3g CoCl26H2O 2g NH4Cl 0.15g活性炭 冷卻 9mL 濃氨水 Co(NH3) 6 Cl2 黑紫色 冷卻至10 9mL 6%H2O2 Co(NH3) 6 Cl3 棕黑色 水浴加熱至60 恒溫20min 冷卻至0 抽濾 濾液（棄） 沉淀 20mL沸水 2mL

4、濃鹽酸 趁熱抽濾沉淀（棄） 濾液 2mL濃鹽酸 冷卻至0 迅速抽濾 濾液（棄） Co(NH3) 6 Cl3 冷濃鹽酸洗滌 少量乙醇洗滌烘干成品稱(chēng)重 計(jì)算產(chǎn)率 三氯化六氨合鈷（三氯化六氨合鈷（）的制備）的制備 CoCl26H2O和NH4Cl加熱溶解后顏色由紫紅色變 成藍(lán)色后就可以加入活性炭然后經(jīng)行冷卻。 三氯化六氨合鈷（三氯化六氨合鈷（）的制備）的制備 加入濃氨水后溶液顏色變黑紫色，濃氨水要保證濃度和用量，否 則實(shí)驗(yàn)會(huì)失敗。冷卻到10后加入雙氧水后溶液變成棕黑色，雙 氧水一定要在溶液冷卻至10 一下才加入，且要慢慢加入并不斷 搖動(dòng)反應(yīng)混合物。 三氯化六氨合鈷（三氯化六氨合鈷（）的制備）的制備 水

5、浴加熱溫度要控制住60左右。太低，會(huì)有少量 Co(NH3)5H2O3+，太高配合物會(huì)分解。過(guò)程中要適 當(dāng)搖蕩反應(yīng)混合物 三氯化六氨合鈷（三氯化六氨合鈷（）的制備）的制備 恒溫20min后，將 反應(yīng)混合物冷卻 到0左右后進(jìn)行 抽濾，抽濾要慢 慢抽防止濾紙穿 洞，抽濾后濾液 棄去，留下沉淀 物。 三氯化六氨合鈷（三氯化六氨合鈷（）的制備）的制備 將沉淀物溶解在含濃鹽酸 的沸水中，此時(shí)沸水中鹽 酸濃度不能太高，否則產(chǎn) 物會(huì)提前析出，降低產(chǎn)率。 然后趁熱過(guò)濾得到橘紅色 溶液。 三氯化六氨合鈷（三氯化六氨合鈷（）的制備）的制備 最后往橘紅色溶液 里慢慢滴加濃鹽酸， 即有晶體析出，直 到最后一滴沒(méi)有明 顯

6、沉淀生成為止， 滴加過(guò)程中要慢慢 搖蕩 。然后將反應(yīng) 混合物冷卻到0左 右。 三氯化六氨合鈷（三氯化六氨合鈷（）的制備）的制備 將反應(yīng)混合物抽濾 得到淡黃色晶體， 用少量濃鹽酸洗滌 再用少許乙醇洗滌， 最后將晶體烘干。 注意烘干的溫度不 能太高否則產(chǎn)物會(huì) 分解。（圖中產(chǎn)物 中心已有少量分解） 最后將產(chǎn)物稱(chēng)重計(jì) 算產(chǎn)率。 三氯化六氨合鈷（三氯化六氨合鈷（）的制備）的制備 u實(shí)驗(yàn)總結(jié)實(shí)驗(yàn)總結(jié) 本次實(shí)驗(yàn)操作相對(duì)簡(jiǎn)單，比較難得地方是對(duì)溫度和 試劑濃度要控制得很好，否則很容易會(huì)生成其它雜 質(zhì)或者降低產(chǎn)率。 三氯化六氨合鈷（三氯化六氨合鈷（）的制備）的制備 3.5mL 水 溫?zé)崛芙?Co(H2O) 2 Cl 42- 藍(lán)色 3g CoCl26H2O 2g NH4Cl 0.15g活性炭 冷卻 9mL 濃氨水 Co(NH3) 6 Cl2 黑紫色 冷卻至10 9mL 6%H2O2 Co(NH3) 6 Cl3 棕黑色 水浴加熱至60 恒溫20min 冷卻至0 抽濾 濾液（棄） 沉淀 20mL沸水 2mL濃鹽酸 趁熱抽濾沉淀（棄） 濾液 2mL濃鹽酸 冷卻至0 迅速抽濾 濾液（棄） Co(NH3) 6 Cl3 冷濃鹽酸洗滌 少量乙醇洗滌烘干成品稱(chēng)重 計(jì)算產(chǎn)率 三氯化六氨合鈷（三氯化六氨合鈷（）的制備）的制備 CoCl26H2O和NH4Cl加熱溶解后顏色由紫紅