高分子畢業(yè)論文開題報告硫酸氫鈉與硫酸氫鉀檸檬酸三丁酯合成應(yīng)用中的研究

1、南通大學(xué)本科生畢業(yè)設(shè)計（論文）開題報告學(xué)生姓名李仁松學(xué) 號0508062030專業(yè)高分子材料與工程課題名稱硫酸氫鈉與硫酸氫鉀檸檬酸三丁酯合成應(yīng)用中的研究閱讀文獻(xiàn)情 況國內(nèi)文獻(xiàn) 10 篇開題日期2009-03-27國外文獻(xiàn) 5 篇開題地點南通大學(xué)一 文獻(xiàn)綜述與調(diào)研報告：（闡述課題研究的現(xiàn)狀及發(fā)展趨勢，本課題研究的意義和價值、參考文獻(xiàn)）1課題研究的背景 1 .1 增塑劑的介紹 1.1.1 什么叫增塑劑 凡添加到聚合物體系中能使聚合物體系的塑性增加的物質(zhì)都可以叫做增塑劑。 增塑劑的主要作用是削弱聚合物分子之間的次價健，即范德華力，從而增加了聚合物分子鏈的移動性，降低了聚合物分子鏈的結(jié)晶性，即增加了聚

2、合物的塑性，表現(xiàn)為聚合物的硬度、模量、軟化溫度和脆化溫度下降，而伸長率、曲撓性和柔韌性提高。增塑劑按其作用方式可以分為兩大類型，即內(nèi)增塑劑和外增塑劑。內(nèi)增塑劑實際上是聚合物的一部分。一般內(nèi)增塑劑是在聚合物的聚合過程中所引入的第二單體。由于第二單體共聚在聚合物的分子結(jié)構(gòu)中，降低了聚合物分子鏈的有規(guī)度，即降低了聚合物分子鏈的結(jié)晶度。例如氯乙烯酯酸乙烯共聚物比氯乙烯均聚物更加柔軟。內(nèi)增塑劑的使用溫度范圍比較窄，而且必須在聚合過程中加入，因此內(nèi)增塑劑用的較少。外增塑劑是一個低分子量的化合物或聚合物，把它添加在需要增塑的聚合物內(nèi)，可增加聚合物的塑性。外增塑劑一般是一種高沸點的較難揮發(fā)的液體或低溶點的固體

3、，而且絕大多數(shù)都是酯類有機(jī)化合物。通常它們不與聚合物起化學(xué)反應(yīng)，和聚合物的相互作用主要是在升高溫度時的溶脹作用，與聚合物形成一種固體溶液。外增塑劑性能比較全面且生產(chǎn)和使用方便，應(yīng)用很廣?，F(xiàn)在人們一般說的增塑劑都是指外增塑劑。鄰苯二甲酸二辛酯(dop）和鄰苯二甲酸二丁酯(dbp)都是外增塑劑。1.1.2增塑劑的作用機(jī)理增塑劑的作用機(jī)理是增塑劑分子分散到聚合物分子鏈之間,。由于增塑劑分子之間、增塑劑分子與聚合物分子之間以及聚合物大分子之間的作用力不同，加入增塑劑，一般能改變聚合物分子鏈間的作用力。更具體地說是削弱了聚合物分子鏈間的作用力，所以聚合物分子鏈間的移動性也增大了、同時在聚合物分子間引入了

4、其他結(jié)構(gòu)類型不同的分子，使分子的規(guī)整性降低，從而使聚合物分子鏈的結(jié)晶度也降低。這樣，就達(dá)到了增速的目的。當(dāng)把增塑劑加入到聚合物中，增塑劑分子相互之間、聚合物分子相互之間以及增塑劑分子與聚合物分子之間的相互作用力是很重要。一般增塑劑分子與聚合物大分子之間的相互作用力應(yīng)大于聚合物大分子之間的作用力的。除非所有這些相互作用(增塑劑與增塑劑之間、增塑劑與聚合物之間、聚和物與聚合物之間)都是同樣大小時，才可能沒有增塑作用和反增塑作用。1.1.3 增塑劑的分類及性能增塑劑的品種繁多，在其研究發(fā)展階段其品種曾多達(dá)1000種以上，作為商品生產(chǎn)的增塑劑不過200多種，而且以原料來源于石油化工的鄰苯二甲酸酯為最多

5、。增塑劑的分類方法很多。根據(jù)分子量的大小可分為單體型增塑劑和聚合型增塑劑；根據(jù)物狀可分為液體增塑劑和固體增塑劑；根據(jù)性能可分為通用增塑劑、耐寒增塑劑、耐熱增塑劑、阻燃增塑劑等；根據(jù)增塑劑化學(xué)結(jié)構(gòu)分類是常用的分類方法。根據(jù)化學(xué)結(jié)構(gòu)可分為：(1)鄰苯二甲酸酯（如: dbp、dop、didp）(2)脂肪族二元酸酯（如: 己二酸二辛酯doa、 癸二酸二辛酯dos）(3)磷酸酯（如:磷酸三甲苯酯tcp、磷酸甲苯二苯酯cdp）(4)環(huán)氧化合物（如:環(huán)氧化大豆油、環(huán)氧油酸丁酯）(5)聚合型增塑劑（如：己二酸丙二醇聚酯）(6)苯多酸酯（如: 1,2,4偏苯三酸三異辛酯）(7)含氯增塑劑（如: 氯化石蠟、五氯硬

6、酯酸甲酯）(8)烷基磺酸酯(9)多元醇酯(10)其它增塑劑 一種理想的增塑劑應(yīng)具有如下性能：(1)與樹脂有良好的相溶性；(2)塑化效率高；(3)對熱光穩(wěn)定；(4)揮發(fā)性低；(5)遷移性??；(6)耐水、油和有機(jī)溶劑的抽出；(7)低溫柔性良好；(8)阻燃性好；(9)電絕緣性好；(10)無色、無味、無毒；(11)耐霉菌性好；(12)耐污染性好；(13)增塑糊粘度穩(wěn)定性好；(14)價廉。1.2 檸檬酸三丁酯 1. 2.1 檸檬酸三丁酯簡介檸檬酸三丁酯(tributyl citrate, 簡稱tbc)是一種性能優(yōu)良、市場前景十分看好的無毒增塑劑, 除具有相容性好、增塑效率高、無毒、揮發(fā)性小等優(yōu)點外, 對

7、塑料制品的低溫性能和光穩(wěn)定性能也有良好的改善。在食品包裝、醫(yī)藥器具、兒童玩具、個人衛(wèi)生用品等方面已逐步取代鄰苯二甲酸二辛酯(dop)成為這些行業(yè)的主增塑劑。此外也用于蛋白質(zhì)類溶液的消泡劑檸檬酸三丁酯通常是由檸檬酸和正丁醇在催化劑作用下酯化而成, 傳統(tǒng)的生產(chǎn)工藝是以濃硫酸為催化劑, 但存在副反應(yīng)多、產(chǎn)品色澤深、后處理工藝復(fù)雜、設(shè)備腐蝕嚴(yán)重以及廢酸污染環(huán)境等弊端。因此尋求無腐蝕、無氧化、無污染、高產(chǎn)率的催化劑是人們一直探索的課題。已發(fā)現(xiàn)強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂、殼聚糖硫酸鹽、固體超強(qiáng)酸、雜多酸、苯磺酸、多種重金屬離子鹽、活性炭負(fù)載和稀土氯化物等催化酯化合成檸檬酸三丁酯均取得成功， 但它們有的還存在催化

8、劑制備復(fù)雜, 有的易發(fā)生副反應(yīng)等缺點，本文選用nahso4h2o與硫酸氫鉀催化劑合成檸檬酸三丁酯, 具有選擇性好、催化劑用量少、后處理工藝簡單、催化劑可反復(fù)多次使用、無污染、產(chǎn)率高等優(yōu)點。1.2.2 檸檬酸三丁酯的性能及用途檸檬酸三正丁酯（簡稱tbc），分子式為c18h32o7，相對分子質(zhì)量為360.44，外觀為無色或談黃色油狀液體，沸點為170/1，033pa，密度1.042g/cm3，折射率（nd25）為1.443-1.445，粘度為31.9mp?s（25），凝固點-20，溶于丙酮、四氯化碳、礦物油、醋酸、蓖麻油、亞麻油、醇等有機(jī)溶劑。不溶于水，無毒無味，揮發(fā)性小，耐熱、光、水，與乙烯基樹

9、脂、醋酸纖維素、乙?；∷崂w維素、乙基纖維素、芐基纖維素等相容性好。具有抗細(xì)菌與不滋長細(xì)菌，無刺激性，具阻燃及可降解性。 檸檬酸三正丁酯因其耐寒,在寒冷地區(qū)使用仍可以保持良好的撓曲性，又耐熱、光、水，在熔封時因熱穩(wěn)定性好而不變色，無毒又安全經(jīng)久耐用，適合作食品包裝、醫(yī)藥物品包裝、血漿袋及一次性輸液管等。檸檬酸三正丁酯可增塑pvc、pe、pp以及纖維素樹脂。其相容性好,在乙基纖維素膜中用量可達(dá)40%，大膜塑料中用量為10%以下。檸檬酸三正丁酯與其它無毒增塑劑共用可增加制品的硬度，尤對軟的纖維醚更為適用。檸檬酸三正丁酯為無毒又抗菌，不滋長細(xì)菌，還具阻燃作用，所以在乙烯基樹脂中用量甚大，可用于片材、

10、薄膜、飲料管、食品瓶密封圈、醫(yī)療機(jī)械及醫(yī)院內(nèi)圍墻、家庭、飯店、賓館及學(xué)校、辦公樓與公共場所的壁板、天花板、尤其食堂灶間、衛(wèi)生間、餐廳等需滅菌阻燃增塑劑的塑料。交通工具汽車、火車、輪船、飛機(jī)與國防的軍車、坦克、兵艦、潛艇、宇航設(shè)施內(nèi)塑料制品也需使用此類增塑劑。檸檬酸三正丁酯作為硝化纖維溶劑，可改善硝化纖維的抗紫外線能力，也是多種香料的優(yōu)良溶劑。檸檬酸三正丁酯與聚乳酸及其酯類具有生物學(xué)相容性、生態(tài)學(xué)安全，無毒，酯為可降解的熱塑性塑料。它具良好的機(jī)械性、光透明性、加工性能好。醫(yī)學(xué)上為矯形外科植入手術(shù)縫合線、骨釘、藥物包裝及藥品釋放劑，如胰島素聚乳酸雙層緩釋片、慶那霉素聚乳酸圓柱體、促生長激素釋放激素

11、的塊狀植入劑、激素炔諾酮的空心聚乳酸纖維劑等。聚乳酸或其酯的骨架在人體內(nèi)的炎癥發(fā)生率低，強(qiáng)度大，在血管、韌帶、皮膚、肝臟等修復(fù)與培養(yǎng)中使用；聚乳酸或酯的膜片可修復(fù)眼睛視網(wǎng)膜的脫落。生物聚合物在食品包裝袋、包裝材料、醫(yī)藥品、農(nóng)膜、肥料、垃圾袋方面很是實用。用檸檬酸三正丁酯可改善聚乳酸及其酯的使用性。用檸檬酸三正丁酯擠出的機(jī)制膜，可降低玻璃化溫度，改善斷裂伸長率。膜可水解成co2及h2o，不污染環(huán)境，可保護(hù)自然生態(tài)環(huán)境。 檸檬酸三正丁酯與醋酐在催化劑下合成乙酰檸檬酸三丁酯，其揮發(fā)性低于檸檬酸三正丁酯，使用性能更優(yōu)越，是用途更廣的無毒無味“綠色”塑料增塑劑?？勺骶燮纫蚁┓€(wěn)定劑、薄膜與金屬粘合的改良

12、劑，長時間浸泡于水中仍具有極高的粘合力。檸檬酸三正丁酯可作為控制水質(zhì)污染的替代品，提高洗滌劑的去污能力。檸檬酸三正丁酯可作化妝品添加劑、乳化劑，對受傷皮膚可起治療及營養(yǎng)作用，又可阻止紫外線對皮膚角質(zhì)層水分揮發(fā)，保護(hù)皮膚具潤濕性及生理彈性。在煙草工業(yè)，煙草燃燒時會生成毒氣hcn，而檸檬酸三正丁酯于煙草中可吸收hcn，從而減少吸煙者受毒性。檸檬酸三正丁酯還可使煙支保持韌性而不易折斷；檸檬酸三正丁酯可作潤滑油及抗摩劑，也是聚氯乙烯樹脂的平滑劑;此外，還可作為含蛋白質(zhì)液體的泡沫去除劑、紙張加香助劑、橡膠防焦劑1.2.3檸檬酸三丁酯的生產(chǎn)和應(yīng)用前景 我國2005年在國內(nèi)的消費量為900萬;2010其消費

13、量將達(dá)到978萬,為世界耗費大國。2005年所消費的增塑劑有100多萬,其中主要為鄰苯二甲酸雙酯();但該增塑劑有致癌毒性,使人患貧血、血尿、影響肝細(xì)胞及白細(xì)胞。美國(食品與醫(yī)藥管理局)及歐盟禁其用于食品包裝、化妝品、兒童玩具。歐洲每年從中國進(jìn)口袋22萬;美國購物袋的40%從中國進(jìn)口,德國50%的玩具為中國制造;歐盟是中國最大玩具出口國,占中國出口玩具市場的20%,產(chǎn)值195億元,且以年均40%速率增長。日本勞動者267號(食品添加劑規(guī)定標(biāo)準(zhǔn))規(guī)定,玩具用原材料不得用含的樹脂;日本食品衛(wèi)生法施行規(guī)則25條第一款也有此規(guī)定。國際上對商業(yè)品的生產(chǎn)及應(yīng)用要求達(dá)到節(jié)能、清潔、安全與“綠色”化。為此我國

14、也制定了有關(guān)法規(guī)及措施。 新型無毒、無味、防霉阻燃又可生物降解的多功能“綠色”檸檬酸三丁酯()增塑劑可用于食品、醫(yī)藥及儀器包裝、飲食衛(wèi)生品及玩具、人造皮革的衣服、鞋子、沙發(fā)、地板、墻壁紙、管材、交通運輸工具及軍用船艦潛艇、飛機(jī)飛船內(nèi)塑料制品的“綠色”增塑、農(nóng)用膜板、家用電器塑料件增塑。國外,得到大力發(fā)展,我國作為檸檬酸的生產(chǎn)大國及出口國,應(yīng)快速發(fā)展及其下游產(chǎn)品,以供國內(nèi)外急需,同時可獲得高的經(jīng)濟(jì)效益。 1.2.4檸檬酸三丁酯的合成將一定比例的檸檬酸、正丁醇加入到裝有分水器的250ml的三口燒瓶中,邊攪拌邊緩慢加熱,溶解后加入催化劑,回流開始計算時間,至無水珠出現(xiàn)即反應(yīng)結(jié)束。反應(yīng)過程中生成的水從

15、油水分離器中分離放出。定時取樣測定酸值的變化計算轉(zhuǎn)化率。反應(yīng)結(jié)束后,將粗產(chǎn)品過濾,濾出的催化劑可直接用于下次反應(yīng),濾液先用常壓蒸餾,以回收過量的正丁醇,然后冷卻至室溫,加入一定濃度的nahco3溶液中和并洗滌至中性,用分液漏斗分出有機(jī)相,以無水mgso4干燥,再減壓蒸餾(收集169170/133pa的分)可得到無色透明的產(chǎn)品為檸檬酸三丁酯。2.1 酸類催化劑2.1.1氨基磺酸催化劑氨基磺酸來源容易，性能穩(wěn)定，腐蝕性小，易于分離，并能重復(fù)使用，是一種頗有應(yīng)用前景的催化劑。氨基磺酸在催化酯化反應(yīng)時能溶于反應(yīng)體系形成均相體系，均相體系與反應(yīng)物的接觸機(jī)會更多，故以氨基磺酸為均相催化劑催化合成tbc，在

16、催化劑用量143-214，反應(yīng)溫度100150，檸檬酸的酯化率可達(dá)986以上。2.1.2 對甲苯磺酸催化劑對甲苯磺酸催化劑(grs)是一種強(qiáng)有機(jī)酸，其催化活性高，用量少，不易引起副反應(yīng)，產(chǎn)品色淺，對設(shè)備腐蝕性和環(huán)境的污染都比硫酸小，是一種研究較多的催化劑。在眾多報道中，王樹元等用pts催化合成tbc的酯化率較高，他們用甲苯為帶水劑，pts用量為3，減壓蒸餾178180餾分，酯化率達(dá)99引?；钚蕴渴且环N比表面積較大的吸附劑，用活性炭固載pts可以增大催化劑與反應(yīng)物的接觸面積，且制作工藝簡單，易于儲存。在tbc合成體系使用，其催化活性高，且易與產(chǎn)物分離，可重復(fù)利用，是一種較理想的催化劑，在溫度為1

17、10-140 ，催化劑為1 g時，酯化率等于或高于99 。微波誘導(dǎo)催化有機(jī)化學(xué)反應(yīng)可使反應(yīng)速度明顯加快，產(chǎn)率提高，它克服了傳統(tǒng)有機(jī)反應(yīng)時間長、副反應(yīng)多、產(chǎn)量低、產(chǎn)品純度不高的缺點。在微波輻射下，用活性炭固載pts作催化劑，在微波功率250 w，催化劑用量14 g，反應(yīng)僅用40 rnin，酯化率就可達(dá)930 j。2.1.3 固體超強(qiáng)酸催化劑 固體超強(qiáng)酸是比100硫酸更強(qiáng)的固體酸。與傳統(tǒng)催化劑相比，固體超強(qiáng)酸具有催化效率高，使用量小，副產(chǎn)物少；可在高溫下重復(fù)使用，催化劑與產(chǎn)物易分離；表面酸性強(qiáng)，對設(shè)備無腐蝕性，不污染環(huán)境等優(yōu)點。關(guān)于固體超強(qiáng)酸合成tbc，研究較多的是s 一mxo,，s2 一 o ，

18、以及添加其它金屬元素和非金屬元素后形成的二元或多元復(fù)合氧化物負(fù)載型固體超強(qiáng)酸。2.1.4復(fù)配酸性催化劑 利用復(fù)合酸性催化劑，對甲苯磺酸：乙酸：鈦酸四乙酯=7：2：1，催化合成tbc其催化活性比硫酸略低，但在相應(yīng)的實驗條件下并不影響反應(yīng)，催化劑的加入量為總質(zhì)量的01，在115135的溫度下酯化反應(yīng)47 h，產(chǎn)品產(chǎn)率達(dá)9628，純度達(dá)到98以上。2.2 無機(jī)鹽催化劑2.2.1 氯化物催化劑 其中報道較多的是氯化鈦，氯化錫，氯化鐵等，它們具有良好的催化活性，酯化效率較高，合成方法工藝簡便，不易腐蝕設(shè)備，無三廢污染等優(yōu)點，但普遍存在著重復(fù)使用性差，催化劑與反應(yīng)物分離困難的缺點。像氯化鈦在用量為檸檬酸的

19、4(mo1)，反應(yīng)時間3 h，回流溫度140156下酯化率也可達(dá)到98，但重復(fù)使用23次活性遞降為1012，不能長期使用，需及時或不斷補(bǔ)充新的催化劑。2.2.2硫酸鹽催化劑 報道較多的有硫酸氫鹽類，硫酸鈦，硫酸復(fù)合鹽等。用硫酸氫鈉與硫酸氫鉀催化合成 的研究近兩年比較多，該催化劑雖然使用量較同類催化劑大，來源廣泛，價廉易得，活性高，操作方便，能耗低，反應(yīng)條件溫和，不腐蝕設(shè)備，無環(huán)境污染，可重復(fù)使用，酯化率高，所得產(chǎn)品純度高，不失為一種非常有應(yīng)用前途的酯催化劑，用硫酸氫鈉催化合成tbc，催化劑用量15 g，反應(yīng)時間25 h，苯甲酸的酯化率可達(dá)9847。硫酸氫鉀具有同硫酸氫鈉催化合成tbc的優(yōu)點，其

20、用量少，在用量09，反應(yīng)溫度115125 ，催化劑重復(fù)使用5次酯化率仍在94。檸檬酸三丁酯的傳統(tǒng)合成方法是檸檬酸和正丁醇在濃硫酸為催化下酯化而成。由于濃硫酸催化酯化反應(yīng)的同時具有脫水、縮合和氧化作用，導(dǎo)致一系列副反應(yīng)發(fā)生，使反應(yīng)產(chǎn)物中含有醚、硫酸酯等，給產(chǎn)物的分離和精制帶來麻煩，并且在生產(chǎn)過程中排放的廢酸污染環(huán)境以及嚴(yán)重腐蝕設(shè)備等諸多弊端。所以目前對檸檬酸三丁酯合成方法的研究主要致力于尋找新的催化劑來取代濃硫酸，近年來見諸報道的已有不少 。但是，從綜合文獻(xiàn)報道的結(jié)果來看，采用非酸催化合成還存在某些不足之處，如無機(jī)鹽三氯化鐵催化合成易使產(chǎn)物色澤加深而影響產(chǎn)品質(zhì)量；雜多酸嘲催化合成增加了產(chǎn)物后分離

21、步驟而增加工業(yè)成本；同體超強(qiáng)酸同其自身制備繁雜而在工業(yè)應(yīng)用時受到某些條件制約。所以在尋求更經(jīng)濟(jì)合理的無害化催化酯化合成的催化劑方面。選擇硫酸氫鈉與硫酸氫鉀作檸檬酸三丁酯合成的催化劑，試驗證明，硫酸氫鈉與硫酸氫鉀在反應(yīng)溫度時能溶于反應(yīng)體系形成均相催化，均相催化中催化劑與反應(yīng)物接觸的機(jī)會更多。因此，該催化劑活性高，是一種催化合成檸檬酸三丁酯的良好催化劑。本論文研究：以硫酸氫鈉與硫酸氫鉀為催化劑催化合成檸檬酸三丁酯，確定酯化優(yōu)化條件。一水合硫酸氫鈉催化羧酸的酯化反應(yīng)，結(jié)果發(fā)現(xiàn)它具有優(yōu)良的催化性能。由于催化劑不溶于反應(yīng)體系,因此用其作催化劑,具有反應(yīng)后處理容易、酯化率高、無“三廢”污染、催化劑可重復(fù)使

22、用等優(yōu)點。本文以檸檬酸和正丁醇為原料,一水合硫酸氫鈉與硫酸氫鉀作催化劑合成檸檬酸三丁酯,并探討了合成檸檬酸三丁酯的最佳反應(yīng)條件。1 李毅群,肖小云.一水合硫酸氫鈉催化合成乙酸異戊酯j.廣州化工,2000,28(3):810.2 李毅群.一水合硫酸氫鈉的催化酯化作用j.現(xiàn)代化工,1999,19(4):3133.3 劉淑云,俞善信,熊文高.硫酸氫鈉催化合成馬來酸二丁酯j.吉林化工學(xué)院學(xué)報,2001,18(1):22244 王宏舍,覃海錯.硫酸氫鈉催化合成環(huán)己酮縮乙二醇j.山東化工,2001,30(1):910.5 孟慶民, 張愛黎, 李海英. 十二烷基苯磺酸催化合成沒食子酸正辛酯j. 沈陽化工,

23、2000,29 ( 1 ) :3031.【6】韓運華,楊晶,丁斌等.檸檬酸三丁酯合成工藝研究j.吉林化工學(xué)院學(xué)報,2003,20(1):45【7】黃紅生，陸見輝活性炭固載對甲苯磺酸催化合成檸檬酸三丁酯塑料助劑，2004，(3)：1o12【8 孫長勇,郭錫坤,林綺純等.檸檬酸三丁酯合成條件的優(yōu)化研究j.天然氣化工,2000,25(6):5355【9】李毅群.一水合硫酸氫鈉的催化酯化作用j.現(xiàn)代化工,1999,19(4):31.【10】汪樹清，李文佳，陳大綺分子篩和離子交換樹脂催化合成無毒增塑劑檸檬酸三丁酯j茂名學(xué)院學(xué)報，2001，11(3)：4749【11】voll r j,mcconathy

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