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1、實(shí)驗(yàn): 2030 型硅酸根分析儀調(diào)試一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康耐ㄟ^對該儀器的調(diào)試和使用,掌握儀器的化學(xué)原理,測量原理及主要特點(diǎn)。二、實(shí)驗(yàn)儀器美國 ORION 2030 型硅酸根分析儀一臺(tái)三、試劑、標(biāo)準(zhǔn)液1 號試劑:鉬酸鹽制備。 (反應(yīng)劑)2 號試劑:酒石酸制備。 (掩蔽劑)3 號試劑:抗壞血酸制備(還原劑)標(biāo)準(zhǔn)液:(a)SiO2濃度為200ppb溶液(b) SQ2濃度為20ppb溶液四、工作原理1比色原理2030 硅表在 810nm 波長處測量有色溶液的吸光度 光通過濾波器,選擇一種或多種波長光束,通過含硅水樣,測量光的吸收量 雙光束比色具有渾濁性樣品,要精確測量吸光度是困難的,用一束 450 nm 的光束
2、作為測量 810 nm 光束的 參光束,這樣通過參比光束,就消除了濁度的影響2化學(xué)反應(yīng)在 pH 值為 1.2-1.3 的條件下,硅與鉬酸銨反應(yīng)聲成硅鉬黃,進(jìn)一步用抗壞血酸把硅鉬黃還原成硅鉬 蘭。此藍(lán)色深淺與試樣中含硅量有關(guān),可用比色法測定硅含量。其反應(yīng)式如下:1 號試劑? 與硅反應(yīng)形成硅鉬酸? 爐水中的磷酸鹽也會(huì)與 1 號試劑形成磷酸鉬酸鹽絡(luò)合物2 號試劑? 酒石酸與磷酸鉬酸鹽絡(luò)合物反應(yīng),釋放出其中的鉬酸鹽? 2 號試劑與磷酸鹽絡(luò)合,形成無色物 ,消除了干擾3 號試劑? 硅鉬酸被還原,形成藍(lán)色物,其顏色深淺與水樣中硅濃度成正比? 反應(yīng)后產(chǎn)生深顏色的水樣,表明水樣中具有較高濃度的硅? 低濃度的硅
3、具有較輕微的顏色變化五、測量過程、方法 光源發(fā)出的光線經(jīng)過光纖束,通過水樣到達(dá)感測探頭反射器。然后反射的光線又再次穿過水樣,通過探頭 回到檢測器。檢測器檢測到的模擬信號經(jīng)過微處理器計(jì)算而轉(zhuǎn)化為吸光度。水樣清洗反應(yīng)槽 (350mL)1.5 mL 1 號試劑添加到反應(yīng)槽中? 攪拌 4 分鐘? 產(chǎn)生硅酸鹽與磷酸鹽1.5 mL 2 號試劑添加到反應(yīng)槽中? 攪拌 1 分鐘? 酒石酸將形成的磷鉬酸鹽分解測量空白吸光度? 排除前兩種試劑中存在的干擾成份對最終吸光度的影響1.5 mL 3 號試劑添加到反應(yīng)槽中? 攪拌 2.5 分鐘? 還原硅鉬酸,形成硅鉬藍(lán)最后得到樣品的吸光度? 在810nm測量鉬藍(lán)聚合物六、
4、計(jì)算公式Cs =:樣品中Si02濃度CcAs =:樣品的吸光度測量(最后讀數(shù))AsbAc =:標(biāo)準(zhǔn)液的吸光度測量(最后讀數(shù))Acb由單片機(jī)自動(dòng)計(jì)算并顯示。Si02的濃度依下列方程式 =標(biāo)準(zhǔn)液的Si02濃度=樣品的空白吸光度測量(Asb =0如果沒有使用空白測量)=標(biāo)準(zhǔn)液的空白吸光度測量(Acb =0如果沒有使用空白測量)七、八、標(biāo)定方法儀器采用兩點(diǎn)標(biāo)定:標(biāo)準(zhǔn)液1采用無硅水(去離子水),標(biāo)準(zhǔn)液2采用濃度為200ppb SiO2溶液按照儀器說明書的步驟方法標(biāo)定:首先標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)液1,再標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)液它們的吸光度及空白吸光度都存入了儀器的存儲(chǔ)器中,待以后測量使用。儀器出廠已標(biāo)定。儀器流路SLE試劑耗REAGENT#2試劑#3REAGENTW3光纖口蠕動(dòng)泵REAGE:NT#
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