20XX年糧油類食品質(zhì)量檢測工作報告

1、-湖-劉100ml20XX年糧油類食品質(zhì)量檢測工作報告首先，學(xué)校指導(dǎo)老師帶領(lǐng)我們到實習(xí)的工作單位北省糧油食品質(zhì)量檢測站。湖北省糧油食品質(zhì)量檢測站主要 承擔(dān)授權(quán)產(chǎn)品的食品質(zhì)量安全市場準(zhǔn)入的發(fā)證檢驗，委托檢 驗以及社會各界的委托檢驗和新產(chǎn)品的開發(fā)檢驗，打擊不法 分子以次充優(yōu)，參雜造假行為，保護消費者的合法權(quán)益，也 利用節(jié)假日的時間開展“放心糧油”的活動，讓消費者吃得 放心，他們擁有豐富的檢測經(jīng)驗和完善的儀器設(shè)備，以保證 糧油食品質(zhì)量安全為目標(biāo)。剛到那里，我們被指認(rèn)為跟著一個實習(xí)單位老師堅，跟在老師后面，我有種完全不得要領(lǐng)的感覺，不知道自 己能做些什么，不過在老師的認(rèn)真指導(dǎo)下，我開始學(xué)習(xí)最基 礎(chǔ)的稱

2、量及移液管的使用，并且仔細(xì)閱讀該做的工作，就這 樣我對實驗有了大概的了解，首先我們做的是糧食中有機磷 農(nóng)藥殘留量的測定。樣品有稻谷、玉米、小麥（樣品必須低 溫保存），稱量時（樣品應(yīng)常溫），應(yīng)首先把天平擦干凈， 避免干擾，在稱樣前，要將樣品充分混勻，為了防止風(fēng)的吹 動而影響稱量，在稱量前需關(guān)上門，準(zhǔn)確稱取試樣置于 具塞三角瓶，并及時標(biāo)記，由于試樣過多，試樣稱完后需要 做好記號便于區(qū)分試樣，同時也應(yīng)準(zhǔn)確稱取中性氧化鋁于錐 形瓶中（中性氧化鋁應(yīng)儲存于干燥器內(nèi)備用），另外玉米、小麥樣品還需要加活性炭，然后再把錐形瓶拿到通風(fēng)櫥里加 二氯甲烷（二氯甲烷易揮發(fā)有毒）,而加入的二氯甲烷必須用重蒸過的二氯甲烷，

3、每天到的第一件事就是重蒸二氯甲烷， 用移液管準(zhǔn)確的吸取 20ml二氯甲烷于錐形瓶中，在蓋瓶塞 時，應(yīng)防止二氯甲烷揮發(fā)而使瓶塞沖去摔碎，加完后放到平 震蕩器中振蕩30分鐘，振蕩速度以100轉(zhuǎn)/分左右為宜，在 使用振蕩器時，老師教會了我們?nèi)绾卧O(shè)置、使用振蕩器，振 蕩完畢后，需要過濾，過濾時最好使用試管架便于小試管的 放置，小試管應(yīng)選用具有刻度并帶蓋的小試管（有機磷測定 使用的小試管需用丙酮潤洗且所有的實驗器具需在干燥的 情況下使用），濾紙應(yīng)用多折中速定性濾紙過濾，且開始的 3-5滴濾液應(yīng)棄去，然后收集濾液5ml，濾液收集后需濃縮（小試管蓋可蓋也可不蓋），利用氮氣濃縮時，應(yīng)注意防止 每支試管濃縮速度

4、不一致少于，若不足應(yīng)用二氯甲烷準(zhǔn)確定容到，濃縮后就送到氣相色譜儀檢測（由于氣相色譜儀器非 常昂貴，檢測時是由指導(dǎo)老師親自檢測）。結(jié)果計算：x=cv/m， x-樣品的農(nóng)藥殘留量，mg/kg，c-由峰高或峰面積從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查上的樣品溶液中的農(nóng)藥濃度ug/ml，v-樣品溶液的體積ml，m-樣品的稱樣量g，樣品測定峰高或峰面積，與標(biāo)準(zhǔn) 比較定容。試劑的儲存：樣品前處理：樣品經(jīng)粉碎機粉碎，合并篩上，篩下部分，混均后供分析。中性氧化鋁：在550 C灼燒4h,用前于130C復(fù)烘5h,加5%水脫活，儲存于干燥器 內(nèi)備用?；钚蕴浚簩游鲇?0-40目，將活性炭放入濃鹽酸中，加熱煮沸1h，用蒸餾水洗至中性，烘干后，

5、放入帶蓋 瓷皿內(nèi)，蓋上皿蓋，在550C灼燒2h,用前在105C烘烤4h, 儲存于干燥器內(nèi)備用。丙酮：向丙酮中逐次加入少量高錳 酸鉀進行回流，直至紫色不褪為止，然后蒸餾，收集沸程為 55-57 C的餾分，置于棕色瓶中密閉保存。二氯甲烷：一 般二氯甲烷可以直接重蒸餾，收集沸程為39-41 C的餾分（為了除去雜質(zhì)）置于棕色瓶中避光保存。石油醚：石油 醚直接蒸餾，收集沸程 30-60 C的餾分（為了除去雜質(zhì)）置 于棕色瓶中避光保存。做了 4天有機磷農(nóng)藥殘留的測定后，指導(dǎo)老師就讓我們 做有機氯農(nóng)藥殘留的檢測。樣品同樣也是稻谷、 玉米、小麥，也應(yīng)準(zhǔn)確稱取粉碎試樣于100ml具塞三角瓶中，然后在通風(fēng)櫥內(nèi)加入

6、20ml石油醚，用移液管準(zhǔn)確的吸取20ml的石油醚于錐形瓶中（也應(yīng)防止石油醚揮發(fā)而使瓶塞沖出去摔碎）然 后置于振蕩器中振蕩 30min，過濾時應(yīng)收集全部的濾液于濃 縮瓶中（濾紙為多折快速定性濾紙），過濾后應(yīng)用約10ml的石油醚分次洗滌漏斗和濾紙并合并所有的濾液，然后進行 濃縮，濃縮時，水溫應(yīng)在38-40 C之間，濃縮濾液不能蒸干， 否則會導(dǎo)致回收產(chǎn)降低，然后定容（定容時，必須選用具有 刻度并帶蓋的小試管），濃縮瓶轉(zhuǎn)移到小試管后還應(yīng)對濃縮瓶、漏斗進行洗滌（應(yīng)遵循少量多次）并對所有器具進行一 一對應(yīng)標(biāo)記，濃縮定容到5ml后，最后進行檢測，結(jié)果計算： x=cv/m，x-樣品的農(nóng)藥殘留量 mg/kg，

7、c-由峰高或峰面積從 標(biāo)準(zhǔn)曲線上查上的樣品溶液中的農(nóng)藥濃度ug/ml，v-樣品溶液的體積ml，m-樣品的稱樣量g。糧食中有機磷農(nóng)藥殘留量的測定方法和原理是綜合gb/食品中有機磷農(nóng)藥殘留量的測定（第二法）和gb/植物性食品中有機磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多種殘留的測定方法，并作 部分改動，檢驗流程：分樣t樣品粉碎t提取t凈化t濃縮 t上機測定t結(jié)果計算。糧食中有機氯農(nóng)藥殘留量的測定方 法是采用gb/第二法，氣相色譜分析采用毛細(xì)管色譜柱進行， 原理是試樣中六六六、滴滴涕經(jīng)石油醚提取，濃硫酸磺化去 雜后用氣相色譜法對不同異構(gòu)體和代謝物分別測定，與標(biāo)準(zhǔn) 比較定量，檢驗流程：分樣T樣品粉碎T提取T濃縮T凈化

8、T上機測定T結(jié)果計算。以上講了有機磷農(nóng)藥和有機氯農(nóng)藥殘留的測定，現(xiàn)在就 來講講玻璃器皿的清洗與存放。過濾后就應(yīng)把器皿浸泡在洗 滌液水中，便于洗去器皿的標(biāo)記。由于二氯甲烷、石油醚是 易發(fā)揮，有毒氣體，在清洗玻璃器皿時應(yīng)帶上手套，先把玻 璃器皿用洗液沖泡，然后再毛刷把玻璃器皿里外都洗刷干 凈，再反復(fù)用自來水沖洗干凈徹底（為了防止洗滌液殘留而 影響農(nóng)藥的檢測）。容量瓶洗干凈以后應(yīng)放在物架上晾干，以便再用（定容有機磷溶液的小試管應(yīng)用丙酮潤洗2-3次）, 所有玻璃器皿在用之前都應(yīng)該是干燥，冷卻。指導(dǎo)老師還利用空余的時間給我們講了氣相色譜儀和 液相色譜儀，也教我們怎么用，讓我知道了進樣時最好按照 空氣-樣

9、品-空氣進樣，氣相色譜儀沸點低，易氣化，例如 aa、dha、脂肪酸的成分，氣相色譜和液相色譜可以從圖上 分開來，氣相色譜的峰都比液相色譜高，氣相進樣液分分流 與不分流進樣，分流進樣是打進去后色譜儀會自動給分開， 不分流進樣是直接進入，氣象色譜儀一般以氮氣為載體，有 fid （氫火焰例子檢測器），使用范圍為增白劑。 fpd （火焰 光度檢測器）只對 p-s有信號，使用范圍有機磷農(nóng)藥的檢 測。ecd （電子捕獲檢測器）。上述就是我實習(xí)兩個星期以來所做的工作，通過這次實 習(xí)工作的磨練，培養(yǎng)了我良好的工作作風(fēng)和埋頭苦干的求實 精神，樹立了強烈的責(zé)任心，也牢固的掌握了一些專業(yè)知識， 加固我們已學(xué)的理論知識和實驗技能，在提高專業(yè)知識的同 時，也努力提高自身素質(zhì)修養(yǎng)。在學(xué)習(xí)和掌握專業(yè)理