恒質(zhì)法測(cè)定小麥水分

1、案例31恒質(zhì)法測(cè)定小麥水分一、來(lái)源木案例來(lái)自糧食倉(cāng)儲(chǔ)、加工等企業(yè)小麥?zhǔn)召?gòu)、儲(chǔ)存等過(guò)程質(zhì)量檢驗(yàn)環(huán)節(jié)。河南省鄭州地區(qū)C糧庫(kù)8號(hào)高大平房倉(cāng)中儲(chǔ)藏了一批小麥，20XX年夏收 入倉(cāng)，至IJ 20XX年6月已儲(chǔ)藏了一年，近期要安排出庫(kù)，20XX年6月9號(hào)化驗(yàn)部李主任接收任務(wù)，需要對(duì)即將出倉(cāng)的這批小麥檢測(cè)質(zhì)量指標(biāo)，依據(jù)倉(cāng)型和 儲(chǔ)糧高度，李主任ff取小麥集合樣，到化驗(yàn)室后安排化驗(yàn)員小劉測(cè)定樣品水分 含暈。小劉按照測(cè)定要求對(duì)樣品水分含量進(jìn)行了測(cè)定。二、背景在小麥?zhǔn)召?gòu)、銷(xiāo)售、調(diào)撥業(yè)務(wù)中，水分含量是質(zhì)暈:標(biāo)準(zhǔn)中一項(xiàng)重要的限制 性項(xiàng)目，凡高于或低于標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的水分指標(biāo)，要進(jìn)行扣量或增量處理。含水暈 的測(cè)定對(duì)于小麥的安全

2、儲(chǔ)藏和加工生產(chǎn)，以及購(gòu)、銷(xiāo)、調(diào)撥等方而都有著很重 要的意義。小麥水分測(cè)1； GB5497-85標(biāo)準(zhǔn)中主要有105C恒重法、定溫定時(shí)烘干法、隧道式烘箱法和兩次烘干法等方法。其中105C恒重法是最為準(zhǔn)確的測(cè)定方法。三、主要儀器設(shè)備、樣品（一）主要儀器設(shè)備1 電熱恒溫箱。2. 分析天平：感量O.Olg、0.00Igo3. 實(shí)驗(yàn)室用電動(dòng)粉碎機(jī)。4. 谷物選篩。5. 備有變色硅膠的干燥器。6. 鋁盒：內(nèi)徑4.5cm、直徑2.0cm。7磨口廣口瓶、分樣板、分析盤(pán)等。（二）樣品小麥樣品。四、工作過(guò)程小麥國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定小麥水分測(cè)定執(zhí)行GB/T5497,現(xiàn)行水分測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)為GB/T5497-85?；?yàn)員小劉執(zhí)行開(kāi)

3、始GB/T5497-85糧食油料檢驗(yàn) 水分測(cè)定法”105C恒重法測(cè)定小麥水分。（一）操作流程（二）操作過(guò)程1準(zhǔn)備工作（1）天平的準(zhǔn)備對(duì)天平進(jìn)行通電預(yù)熱，檢查天平干燥劑.水平氣泡是否處于正常狀態(tài)，并對(duì)天平進(jìn)行調(diào)平、校準(zhǔn)工作。（2）電動(dòng)粉碎機(jī)的準(zhǔn)備根據(jù)不同的粉碎細(xì)度要求，安裝不同規(guī)格篩孔直徑的篩網(wǎng)，檢查電源，確 保接地良好。接通電源，空載啟動(dòng)粉碎機(jī)，檢查運(yùn)轉(zhuǎn)是否正常。2.樣品制備從集合樣中分取實(shí)驗(yàn)室樣品，對(duì)實(shí)驗(yàn)室樣品分樣，分取（3050） g,選 用04. 5mm和1. 5mm圓孔篩，去除大樣雜質(zhì)和礦物質(zhì)，稱(chēng)量質(zhì)量45.22g。將小麥樣晶倒入粉碎機(jī)料斗中，蓋上料斗蓋，接通電源，當(dāng)電機(jī)正常運(yùn)轉(zhuǎn) 后，

4、抽開(kāi)料斗樣板，使試樣慢慢落入工作室內(nèi)，然后關(guān)閉料斗門(mén)。試樣經(jīng)刀片 切削后經(jīng)篩網(wǎng)自行落入盛料器內(nèi)。待全部試樣粉碎后關(guān)閉電機(jī)開(kāi)關(guān)，待電機(jī)停 穩(wěn)后，打開(kāi)粉碎機(jī)門(mén)，取下接料斗，用O 1.5mm圓孔篩篩理，稱(chēng)ft篩下物質(zhì)量 42. 96g,過(guò)篩率為95%,符合細(xì)度要求，合并篩上篩下物置于廣口瓶中混勻后 貼上標(biāo)簽待用。3.定溫打開(kāi)電熱恒溫箱，烘箱中溫度計(jì)的水銀球距離烘網(wǎng)2.5cm,調(diào)節(jié)烘箱溫度 定在(105 + 2) C。4. 鋁盒恒質(zhì)取兩個(gè)配套的鋁盒和盒蓋，清洗干凈，放在烘箱內(nèi)溫度計(jì)水銀球下方烘網(wǎng) 上，烘30min,取出，置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫，取出稱(chēng)量，記錄質(zhì)暈，再烘30min,烘至前后兩次質(zhì)量差不超

5、過(guò)0.005g,記錄稱(chēng)量數(shù)據(jù)mo。5. 稱(chēng)樣用鋁盒稱(chēng)取試樣3g左右，精確到0.00Ig.記錄稱(chēng)星質(zhì)量go6.樣品烘干、冷卻、稱(chēng)量、復(fù)烘恒重將鋁盒蓋套在盒底上，放入烘箱內(nèi)溫度計(jì)周?chē)暮婢W(wǎng)上，在105C溫度下 烘3h后取出鋁盒，加蓋，干燥器內(nèi)冷卻至室溫，取出，稱(chēng)量，再按以上方式 復(fù)烘30min,取出冷卻稱(chēng)量，至前后兩次質(zhì)量差不超過(guò)0.005g為止，記錄稱(chēng)星 質(zhì)量m2。7結(jié)果計(jì)算小麥水分含量按式（1）計(jì)算。X = “ 性 X10Q一“)式中X試樣中水分含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)），%;m（）鋁盒質(zhì)量，g；m,烘前試樣和鋁盒質(zhì)量，g；012烘后試樣和鋁盒質(zhì)量，g ；雙實(shí)驗(yàn)結(jié)果差不超過(guò)0.2%,求其平均數(shù)，即為測(cè)定

6、結(jié)果。測(cè)定結(jié)果取小 數(shù)點(diǎn)后第一位。（三）注意事項(xiàng)1粉碎機(jī)在粉碎過(guò)程中，需避免樣品中有金屬、砂石之類(lèi)硬物，否則易損壞刀片。2次投料不宜超過(guò)50g。3使用時(shí)應(yīng)注意安全，粉碎完畢后先關(guān)閉電源，待電機(jī)停穩(wěn)后方可打開(kāi)機(jī)門(mén)，防止誤傷手指。機(jī)體發(fā)熱時(shí)應(yīng)立即停止使用，待冷卻后才可繼續(xù)使用。4粉碎機(jī)工作室必須保持清潔干燥，粉碎完畢后應(yīng)將工作室刷掃干凈。5電熱恒溫箱采用普通電烘箱。烘箱內(nèi)部溫度不均勻，烘盒應(yīng)放在溫度計(jì)水銀球下方同一烘網(wǎng)上，靠近溫度計(jì)水銀球。6為了減少誤差，烘干后的鋁盒要加蓋處理。7變色硅膠一經(jīng)呈現(xiàn)紅色就不能繼續(xù)使用，應(yīng)在13（rC140C溫度下烘至全部呈藍(lán)色后再用。五、結(jié)論（一）檢驗(yàn)報(bào)告小麥水分含

7、量檢驗(yàn)報(bào)告單見(jiàn)表LSAL08-1O表LSAL08-1小麥水分含量檢驗(yàn)樣品編號(hào)糧油品種樣品狀態(tài)環(huán)境條件檢測(cè)地點(diǎn)檢測(cè)日期2015HD36小麥包裝 完好溫度24 C濕度55%化檢室2015. 6. 9制備樣品水分（GB/T5497-1985）鋁盒編號(hào)1H第一次烘干復(fù)烘復(fù)烘結(jié)果第一次 烘干復(fù)烘復(fù)烘結(jié)果鋁盒恒重 （nb）g8. 5608. 448& 446& 4469. 7459. 5649. 5619. 561烘前試樣 和鋁盒質(zhì) 量（mjg11.45712. 587烘后試樣 和鋁盒質(zhì) 量（mjg11. 15211.08411. 08111. 08112. 27812.21012.20812.208平行

8、水分 含量（%）12. 4912. 52鄭州C糧庫(kù)編號(hào)S 20150634雙實(shí)驗(yàn)允 許差（）wo. 2水分含量（%）12.5校核：李XX檢測(cè)：劉X（二）問(wèn)題分析1.烘盒位置。烘盒應(yīng)放在靠近水銀球的烘網(wǎng)上，距離門(mén)、壁有一定的距離,否則溫度控制不準(zhǔn)確。2.在鋁盒的恒質(zhì)過(guò)程和烘干試樣的恒質(zhì)過(guò)程中，可能會(huì)出現(xiàn)后一次稱(chēng)量比前一次稱(chēng)暈數(shù)值略高的情況，如果出現(xiàn)這種情況，以前一次稱(chēng)星結(jié)果即數(shù)值較小的為最終結(jié)果。但是若出現(xiàn)后一次結(jié)果高出前一次結(jié)果的數(shù)值超過(guò)0.005g, 那么應(yīng)該重新實(shí)驗(yàn)。3實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)位數(shù)的保留問(wèn)題。實(shí)驗(yàn)最終結(jié)果要求保留小數(shù)點(diǎn)后一位，因此平行實(shí)驗(yàn)應(yīng)多保留一位即保留兩位小數(shù)，最終結(jié)果進(jìn)行數(shù)據(jù)修約。4若采用其他方法測(cè)定水分含量，應(yīng)定期與木法測(cè)定結(jié)果進(jìn)行校核，結(jié)果測(cè)定值之差不超過(guò)0.5%。（三）結(jié)論小麥的水分測(cè)定是小麥質(zhì)量指標(biāo)的一項(xiàng)必檢項(xiàng)目，水分測(cè)定方法有很多,除了本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法外，還有如快速水分測(cè)定法、近紅外測(cè)定法。在所有的檢測(cè)方法中105C恒重法是最為標(biāo)準(zhǔn)的方法。木法測(cè)定過(guò)程中，要注意