實訓五飼料粗脂肪的測定

1、號肪測定儀實訓五飼料粗脂肪的測定索氏脂肪巽取器，【教學目標】1. 學會各種飼料樣本的粗脂肪的方法。2. 學會儀器的使用【教學重點】樣本的測定方法。【教學方法】操作指導【課時分配】6學時【原理】索氏脂肪提取器中用乙醚提取試樣，稱提取物的重量，除脂肪外還有有機酸，磷脂、脂溶性Vit，葉綠素等，因而測定結果稱粗脂肪或乙醚提取物?！痉治霾襟E】1）仲裁法使用索氏脂肪提取器測定。索氏提取器應干燥無水。抽提瓶 （內有沸石數粒）在105C 2C烘箱中烘干60min，干燥 器中冷卻30min,稱重。再烘干30min,同樣冷卻稱重，兩次重量之差小于 0.0008g為恒重。稱取試樣15g（準確至0.0002g），于

2、濾紙筒中，或用濾紙包好，放入105C 2C烘箱中，烘干120min（或稱測水分后的干試樣，折算成風干樣重），濾紙筒應高于提取器虹吸管的高度，濾紙包長度應以可全部浸泡于乙醚中為準。將濾紙筒或包放入抽提管，在抽提瓶中加無水乙醚60100mL在6075C的水?。ㄓ谜麴s水）上加熱，使乙醚回流，控制乙醚回流 次數為每小時約10次，共回流約50次（含油高的試樣約 70次）或檢查抽提管流出的乙醚揮 發(fā)后不留下油跡為抽提終點。取出試樣，仍用原提取器回收乙醚直至抽提瓶全部收完，取下抽提瓶，在水浴上蒸去殘 余乙醚。擦凈瓶外壁。將抽提瓶放入105C 2C烘箱中烘干120min，干燥器中冷卻 30min稱重，再烘干3

3、0min，同樣冷卻稱重，兩次重量之差小于O.OOIg為恒重。2）結果計算in 7 - mi xlOO%式中：m風干試樣重量，gom 已恒重的抽提瓶重量，g om己恒重的盛有脂肪的抽提瓶重量，go3）推薦法魯氏殘留法操作步驟a. 將脫脂濾紙裁成10X 10cm2大小，疊成一邊不封口的紙包，用鉛筆編號，按順序排列于培養(yǎng)皿上，置于105C土 2C烘箱中烘2h,取出放于干燥器中冷卻至室溫，分別放入同一稱量瓶中稱重（mo, g） ob. 將25g風干樣品（通過40目篩）用小藥匙小心裝入已經稱重的紙包中，封上包口。按順序排列于培養(yǎng)皿中。置于105C 2C烘箱中烘3h,取出放入干燥器中冷卻至室溫,7080C

4、水浴鍋中回分別放入原稱量瓶中，稱至恒重 （mi, g）。將樣品包放入抽提管中，倒入無水乙醚，使之剛 超過樣品包高度，浸泡過夜。然后將浸泡過樣品的無水乙醚放入抽提瓶中，再重新向抽提管 中倒入無水乙醚，使之完全浸沒樣品包。連接裝置，接通冷凝水，在 流68h，回流速度以每分鐘 20mL左右為宜。抽提完畢，取出樣品包，在通風處揮干乙醚.剩余乙醚可進行回收。c. 將樣品包仍按原序號排列在培養(yǎng)皿中，置于105C 2C烘箱中烘2h,取出放入干燥器中冷卻至室溫，再將樣品包放原稱量瓶中，稱至恒重（m2, g） o結果計算粗脂肪=mt m x 100%m1 rd式中，m 濾紙+稱量瓶重（g）;m 提取前樣品包+稱

5、量瓶重（g）;m 提取后樣品包+稱量瓶重（g ）o上述兩種方法都是以乙醚為溶劑的提取方法，其優(yōu)點是具有較好的準確度和精密度，尤其是測定粗脂肪含量在 5河下的樣品，用此法比較可靠。 缺點是費工費時，反復提取需8 16h；另外乙醚不能將樣品中的全部脂肪提盡。這是因為部分脂肪常與蛋白質或碳水化合物 等非脂肪成分結合。成為結合態(tài)脂類，如脂蛋白、糖脂、磷酯等，同時樣品也必須是烘干的，因乙醚難以滲入含水樣品的組織內部。在烘干樣品時，又應考慮到脂肪在高溫下易被空氣氧化等情況。脂肪測定儀 操作步驟a. 打開恒溫加熱裝置開關，控制工作溫度為75 C。b. 用萬分之一分析天平稱 2g左右的樣品（準確至0.0002

6、g） （m 1），放入濾紙筒內烘干。c. 用套筒夾將6個濾紙?zhí)淄惭b入浸提冷凝管內，當確信套筒已被磁鐵吸牢后取下套簡夾。d. 用分析天平稱浸提杯重量 （m2），然后加入約50mL無水乙醚，用杯托將6個浸提杯放在 加熱板上，再將冷凝管提升機構搬下，使浸提懷與冷凝管連接好。e. 事先接通浸提冷凝管的冷卻水，將濾紙筒置于“沸騰”位置。冷凝管應有良好的冷凝 作用；f. 無水乙醚沸騰15min或30min（依樣品含油量而異）后，將濾紙筒提升到“沖洗”位置， 沖洗 30min 或 45min。g. 沖洗結束后，關閉冷凝管旋塞閥，回收乙醚。h. 松開冷凝管提升機構，取下浸提杯，并放入烘箱烘干。i. 在干燥器中冷卻浸提杯，然后用分析天平稱重（嗆）。j. 按以下公式計算樣品中粗脂肪含量。 測定結果的計算粗脂肪=V3 V2X 100%W式中：W風干試樣重量，g。W已恒重的浸提杯重量，g。W己恒重的盛有脂肪的浸提杯重量，g。6.337重復性每個試樣取兩平行樣進行測定，以其算術平均值為結果。粗脂肪含量在10%上 （含10%）允許相對偏差為 3%粗脂肪含量在10%下時，允許相對偏差為 5% 【實訓作業(yè)及思考題】1. 測定混合飼料、配合飼料、濃縮飼料或單一飼料中粗脂肪的含量，并寫出實訓報告。2. 脂肪包的高度超過虹吸高度對測定結果有何影響？為什