校園空氣質(zhì)量監(jiān)測

1、校園空氣質(zhì)量檢測綜合實(shí)驗(yàn)報(bào)告學(xué)院 學(xué)生姓名 專業(yè) 學(xué)號(hào) 年級 指導(dǎo)老師2011/12/2校園空氣質(zhì)量監(jiān)測基于我國城市空氣以煤煙型污染為主的現(xiàn)狀，規(guī)定用 SO2、NOx 和 TSP 三項(xiàng)主要污染物指標(biāo)計(jì)算空氣污染指數(shù) (API) ，表征空氣質(zhì)量狀況。一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵?、根據(jù)布點(diǎn)采樣原則，選擇適宜方法進(jìn)行布點(diǎn)，確定采樣頻率及采樣時(shí)間，掌握測定空氣中 SO2、NOx 和 TSP 的采樣和監(jiān)測方法。2、根據(jù)三項(xiàng)污染物監(jiān)測結(jié)果，計(jì)算空氣污染指數(shù)(API) ，描述空氣質(zhì)量狀況。3、預(yù)習(xí)教材第三章中的相關(guān)內(nèi)容，在預(yù)習(xí)報(bào)告中列出實(shí)驗(yàn)方案和操作步驟，分析影響 測定準(zhǔn)確度的因素及控制方法。二、空氣中 SO2 的

2、測定測定空氣中 SO2 常用方法有四氯汞鹽吸收一副玫瑰苯胺分光光度法、甲醛吸收一副玫瑰苯胺分光光度法和紫外熒光法等。本實(shí)驗(yàn)采用甲醛吸收一副玫瑰苯胺分光光度法。一)實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.掌握加權(quán)緩沖溶液吸收 -鹽酸副玫瑰紅本案分光光度法測定大氣中SO2 的方法原理2.掌握大氣采樣及吸收液采集大氣樣品的操作（二 ） 實(shí)驗(yàn)原理空氣中的二氧化硫被甲醛緩沖液吸收后，生成穩(wěn)定的羥基甲磺酸加成化合物，加入氫 氧化鈉溶液使加成化合物分解， 釋放出 SO2 與鹽酸副玫瑰苯胺反應(yīng)， 生成紫紅色絡(luò)合物， 其 最大吸收波長為 577nm，用 1cm 的比色皿以蒸餾水為參比測定吸光度。（三 ） 干擾與消除1臭氧：臭氧具有氧化性，

3、易將釋放的SO2 氧化 ，影響測定結(jié)果。放置 20min 后，使臭氧自行分解2氮氧化物：加氨磺酸鈉進(jìn)行掩蔽3溫度、酸度、顯色時(shí)間：影響顯色時(shí)間。標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣溶液操作條件應(yīng)保持一致。4 .Fe2+ 等金屬離子： .Fe2+ 具有一定的還原性，且有可能以鹽酸副玫瑰苯胺形成絡(luò)合物影響 測定。 當(dāng).Fe2+含量為 3060mg/l ，加入環(huán)已二胺四乙酸鈉鹽掩蔽鐵， 或用磷酸代替鹽酸配 制副玫瑰苯胺使用液掩蔽金屬離子的干擾。（四 ） 測定步驟1采樣：用移液管準(zhǔn)確移取 5mlSO 2 吸收液加入多孔玻璃吸收管內(nèi)。調(diào)整好采樣器的流量， 然后將吸收管的大肚口一端與空氣采樣器相連， 以 0.4L/min 的流

4、量采樣 60min ，采樣時(shí)記 下當(dāng)時(shí)的溫度和氣壓。2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：1）取 14支10mL具塞比色管，分成 A,B 兩組，編號(hào)， A組按表配置標(biāo)準(zhǔn)色列加入溶液01234561.0g/mLSO2 標(biāo)準(zhǔn)使用溶液 (mL)00.501.002.003.004.005.00吸收液 （mL）5.004.504.003.002.001.000二氧化硫含量 （g）00.51.02.03.04.05.0標(biāo)準(zhǔn)色列配好后再向各管中分別加入 0.25ml 氨磺酸鈉溶液，放置 10min 。（2）在 B 組各管中加入 0.5ml 鹽酸副玫瑰（ PRA ）使用溶液（3） 10min 后在 A 組各管分別加入 0.25

5、mlNaOH ，混勻，立即倒入對應(yīng)的盛有 PRA 使用液 的 B 管中，立即加塞混勻，計(jì)時(shí)。（ 4）顯色時(shí)間一到立即在 577nm 處，用 1cm 比色皿，以水為參比測定吸光度3樣品測定（ 1）將采樣后的吸收液放置 20 min（2） 20min 后，將吸收管中樣品全部轉(zhuǎn)移到 10ml 比色管中（3）其余步驟按照繪制曲線的操作步驟進(jìn)行測定4. 數(shù)據(jù)處理C（SO2，mg/m3）=（ A- A 0-a ）*n/b*V N式中： A 樣品溶液的吸光度A0 試劑空白溶液的吸光度a 標(biāo)準(zhǔn)回歸線的截距b 標(biāo)準(zhǔn)回歸線的斜率VN 換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下的采樣體積稀釋倍數(shù)（五 ） 數(shù)據(jù)處理杯差 : 0.00254.4

6、0.40度光吸5.20.10.050012345SO2的含量 / g系列1 線性 （ 系列 1）SO2的含量 /g00.51.02.03.04.05.0吸光度值0.0980.1610.2220.2840.3480.4080.470減去空白的吸光度值00.0630.1240.1860.2510.3100.372采集樣品室的壓強(qiáng)： P=94.0 kpa 溫度： T=273-3=270K 采樣地點(diǎn)：環(huán)資學(xué)院前采樣流量： 0.4 L/min 采樣時(shí)間： 1h 稀釋倍數(shù) n=2樣品吸光度 A=0.326 空白吸光度 A0 = 0.173VN=0.4*60*(273/270)*(94/101.325)=2

7、2.5124 LC(SO2，mg/m3)=(0.326-0.173-0.0725)/22.5124*0.0207*2=0.3454 mg/m（六 ） 分析在實(shí)驗(yàn)過程中盡量由一個(gè)人完成實(shí)驗(yàn)， 可以盡量減少誤差， 尤其在測定讀數(shù)上。 樣品的 測定和標(biāo)準(zhǔn)線的測定應(yīng)在同一臺(tái)分光光度計(jì)上， 否則測的數(shù)據(jù)沒有可比性。 實(shí)驗(yàn)時(shí)要把握好 時(shí)間。三、空氣中 NO x的測定（分光光度法 ）測定空氣中 NOx廣泛采用的方法是分光光度法和化學(xué)發(fā)光法?；瘜W(xué)發(fā)光法一般用于連續(xù)自動(dòng)監(jiān)測。（一）實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 掌握 N-（1-萘基 ）乙二胺鹽酸鹽分光光度法測定大氣中NO 2的方法原理。2. 掌握大氣采樣機(jī)吸收液采集大氣樣品的操

8、作。（二 ） 實(shí)驗(yàn)原理空氣中的氮氧化物主要以 NO 和 NO2 形態(tài)存在。測定時(shí)將 NO 氧化成 NO 2，用吸收液 吸收后， 首先生成亞硝酸和硝酸。 其中，亞硝酸與對氨基苯磺酸發(fā)生重氮化反應(yīng)， 再與 N-（1- 萘基）乙二胺鹽酸鹽作用， 生成紫紅色偶氮染料， 根據(jù)顏色深淺比色定量。 因?yàn)?NO2（氣）不是 全部轉(zhuǎn)化為 NO 2- （液），故在計(jì)算結(jié)果時(shí)應(yīng)除以轉(zhuǎn)換系數(shù) （稱為 Saltzman 實(shí)驗(yàn)系數(shù)，用標(biāo)準(zhǔn)氣 體通過實(shí)驗(yàn)測定 ） 。按照氧化 NO 所用氧化劑不同，分為酸性高錳酸鉀溶液氧化法和三氧化鉻 - 石英砂氧化 法。本實(shí)驗(yàn)采用前一方法。（三 ） 干擾與消除1臭氧：臭氧具有氧化性，影響測

9、定結(jié)果產(chǎn)生干擾，一般放置15min 即可，讓其自行分解。2SO2：當(dāng) SO2濃度為 NO 2的濃度的 30 倍以上時(shí)，有干擾。當(dāng) SO2濃度為 NO 2的濃度的10 倍左右時(shí)或更小時(shí)則無干擾。在吸收管前加一個(gè)除裝置（四 ） 實(shí)驗(yàn)步驟1. 采樣：用移液管移取 4ml 吸取液和 1ml 蒸餾水與棕色多孔玻璃板吸收管中，調(diào)整好大 氣采樣器的流量，將吸收管與采樣器連接。以 0.4L/min 的流速采樣 60min，并記錄 當(dāng)時(shí)的溫度和壓力。2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：取 6支10mL 具塞比色管，按下列參數(shù)和方法配制 NO2-標(biāo)準(zhǔn)溶液 色列：NO 2 -標(biāo)準(zhǔn)溶液色列管號(hào)012345亞硝酸標(biāo)準(zhǔn)使用溶液 （mL）0

10、0.200.400.600.801.00雙重水（mL）1.000.800.600.400.200吸收原液 （mL）4.004.004.004.004.004.00NO2-濃度( g/mL)00.100.200.300.400.50亞硝酸根含量（ g）01.002.003.004.005.00將各管溶液混勻， 于暗處放置 20 min （室溫低于 20時(shí)放置 40 min 以上），用 1 cm 比色皿于 波長 540 nm 處以水為參比測量吸光度，扣除試劑空白溶液吸光度后，用最小二乘法計(jì)算標(biāo) 準(zhǔn)曲線的回歸方程。3樣品測定：采樣后于暗放置 20 min（室溫 20以下放置 40 min 以上）后，

11、用水將吸收管中吸收液的體積補(bǔ)充至標(biāo)線，混勻，按照繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的方法和條件測量試劑空白溶液和樣品溶液的吸光度，按下式計(jì)算空氣中NOx 的濃度：4. 計(jì)算C(NO2，mg/m3) =( A- A 0-a )/b*f* V 0式中： CNOx 空氣中 NO x的濃度 （以 NO2計(jì)， mg/m3）；A、A0分別為樣品溶液和試劑空白溶液的吸光度；b、 a分別為標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率 （吸光度 mL/ g）和截距；V0換算為標(biāo)準(zhǔn)狀況下的采樣體積 （L） ；fSaltzman 實(shí)驗(yàn)系數(shù)， 0.88（空氣中 NOx濃度超過 0.720 mg/m 3時(shí)取 0.77）。五） 數(shù)據(jù)處理杯差 : 0.001系列1 線性 （

12、 系列 1）亞硝酸含量 /g01.002.003.004.005.00吸光度0.0250.2040.4020.5710.7480.934減去空白的吸光度00.1790.3770.5460.7230.909采集樣品室的壓強(qiáng)： P=93.28 kpa 溫度： T=273+2.5=275.5K 采樣地點(diǎn)：環(huán)資學(xué)院前采樣流量： 0.4 L/min采樣時(shí)間： 1h樣品吸光度 A=0.376 空白吸光度 A0 = 0.040V 0=0.4*60*(273/275.5)* (93.28/101.325)=21.8939 LC(NO2，mg/m3)=(0.376-0.040-0.0024 ) /0.1813*

13、0.88*21.8939=0.08937 mg/m 3（六）分析 實(shí)驗(yàn)過程的標(biāo)準(zhǔn)曲線應(yīng)盡量由一個(gè)人完成，減少誤差。實(shí)驗(yàn)過程中應(yīng)把握好機(jī)器的采 樣時(shí)間，因?yàn)椴蓸芋w積有較大的影響，是本實(shí)驗(yàn)的最大誤差來源。四、空氣中總懸浮顆粒物 （TSP） 的測定（一） 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.掌握重量法測定大氣中的 TSP 方法原理2.掌握大氣采樣氣的操作（二）實(shí)驗(yàn)原理目前測定空氣中 TSP 含量廣泛采用重量法，其原理基于：以恒速抽取定量體積的空 氣，使之通過采樣器中已恒重的濾膜，則 TSP 被截留在濾膜上，根據(jù)采樣前后濾膜重量之 差及采氣體積計(jì)算 TSP 的濃度。該方法分為大流量采樣器法和中流量采樣器法。本實(shí)驗(yàn)采 用中流量

14、采樣器法。（三）干擾與消除1. 濕度、 溫度： 濕度過大或有較大變動(dòng)會(huì)使濾膜乘涼不準(zhǔn)確。采樣前采樣后稱量濾膜時(shí)應(yīng)將其放在恒溫恒濕箱中平衡 24h 可消除干擾。2. 濾膜：濾膜有缺陷或者破損會(huì)采集到較大顆粒粒徑的顆粒造成干擾。用 X 光看片機(jī)檢查濾膜是否有缺陷，若有進(jìn)行更換。（四 ） 測定步驟1用孔口流量計(jì)校正采樣器的流量；2濾膜準(zhǔn)備：首先用 X 光看片機(jī)檢查濾膜是否有針孔或其他缺陷，然后放在恒溫恒濕箱 中于 1530任一點(diǎn)平衡 24 h，并在此平衡條件下稱重 （精確到 0.1 mg），記下平衡溫 度和濾膜重量，將其平放在濾膜袋或盒內(nèi)。3采樣：取出稱過的濾膜平放在采樣器采樣頭內(nèi)的濾膜支持網(wǎng)上（絨

15、面向上 ），用濾膜夾夾緊。以 100 L/min 流量采樣 1 小時(shí)，記錄采樣流量和現(xiàn)場的溫度及大氣壓。用鑷子 輕輕取出濾膜，絨面向里對折，放入濾膜袋內(nèi)。4稱量和計(jì)算：將采樣濾膜在與空白濾膜相同的平衡條件下平衡 24 h 后，用分析天平稱 量（精確到 0.1 mg） ，記下重量 （增量不應(yīng)小于 10 mg） ，按下式計(jì)算 TSP 含量：TSP 含量 （g/m3）=（W1-W0）*109/Q*t式中： W1采樣后的濾膜重量 （g）；W0空白濾膜的重量 （g） ；Q采樣器平均采樣流量 （L/min） ；t 采樣時(shí)間 （min） 。（ 五 ） 數(shù)據(jù)處理采集樣品室的壓強(qiáng)： P=93.28 kpa溫度：

16、 T=273+2.5=275.5K 采樣地點(diǎn)：環(huán)資學(xué)院前采樣流量： 100L/min 采樣時(shí)間： 1hTSP 濾紙吸前的重量： 0.3824gTSP 濾紙吸后的重量： 0.3878gQ=100*60* (273/275.5)*(93.28/101.325)=5473.5 LTSP含量 ( g/m3)=(0.3878-0.3824) *10 9/5473.5=986g/m3=0.986 mg/m3（六 ） 分析該實(shí)驗(yàn)對濾膜要求較高， 采樣之前要使其質(zhì)量穩(wěn)定， 防止因水分過多而影響稱量的準(zhǔn) 確性，因?yàn)椴蓸铀杉膽腋∥锉旧碣|(zhì)量就很小的。 安裝、 卸下濾膜還有可能是濾膜受力不 均而破裂，因此要非常的

17、小心，否則實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可能不能使用。五、空氣污染指數(shù)（ API ）計(jì)算空氣污染指數(shù)對應(yīng)的污染物質(zhì)量濃度限值空氣污染污染物質(zhì)量濃度的限值 /（mg/m 3）指數(shù)（API）SO2（ 日平均 ）NO2（日平均）PM10（日平均）CO（日平均）O（3 日平均）TSP500.0500.0800.05050.1200.1201000.1500.1200.150100.2000.3002000.8000.2800.350600.4000.5003001.6000.5650.420900.8000.6284002.1000.7500.5001201.0000.8755002.6200.9400.6001501.2

18、001.000注： 由于 TSP無小時(shí)均值，故采用日均值。C(SO2，mg/m 3)=( A- A 0-a )*n/b*V N=(0.326-0.173-0.0725)/22.5124*0.0207*2=0.3454 mg/m 3C(NO2，mg/m3) =( A- A 0-a )/b*f* V 0= ( 0.376-0.040-0.0024 ) /0.1813*0.88*21.8939=0.08937 mg/m3TSP 含量( g/m 3)=( W 1-W 0) *10 9/Q*t=(0.3878-0.3824) *10 9/5473.5=986g/m3=0.986 mg/m3API計(jì)算Ii (p(pi,ji 1 pip,ji,)j)(Ii,j 1 Ii,j) Ii,j式中： Pi、I i第 i 種污染物的質(zhì)量濃度和污染分指數(shù)；P i,j 、I ij 第 i 種污染在 j 轉(zhuǎn)折點(diǎn)的質(zhì)量濃度限值和污染分指數(shù)；P i,j+1 、I i，j+1第i種污染物在 j+1 轉(zhuǎn)