干燥箱和恒溫箱使用方法和注意事項

1、RoHS僉測解決方案2003 年 2月 13號: 歐洲議會及理事會制定的 (TheRestriction of Hazardus Substances in Electrical andElectronic Equipmenr(RoHS)Directive(2002/95/EC) 公布于眾生效 .2004 年 8 月 13 日之前 , 歐盟各成員國應完成相關立法工作.2005 年 8月 13日之后 ,報廢電子電器產(chǎn)品回收體系和處理及成本支付系統(tǒng)必須開始運轉(zhuǎn),該指令必須開始作為各成員國法律生效 .2006年7月1日之后：原則上，含有RoHS旨令所限制使用的六類有害物質(zhì)的電子電器產(chǎn)品將不允許進入歐

2、 盟市場 .RoHS旨令中限制使用的有害物質(zhì)為：有害重金屬：鉛(Pb)、汞(Cd)、鎘(Cd)、六價鉻(Cr6+)有害有機物：多 溴聯(lián)苯 (PoltBrominatedBiphenyls) 、多溴聯(lián)苯醚 (PoltBrominated Diphenyl Ethers) 作為無機和有機污染物檢測領域科學儀器的領導者 -天瑞儀器公司確保你的產(chǎn)品達到環(huán)境保護法的要求 ， 包 括歐盟RoHS和 WEEE旨令的要求.RoHS和WEEE旨令從2006年7月開始全面實施，法規(guī)將嚴格限制鎘、鉛、汞和六價鉻,以及溴阻燃劑，如多溴聯(lián)苯(PBBs)和多溴苯醚(PBDEs)在電子電器產(chǎn)品中的使用.同時,指令也遵循旨在

3、環(huán)境保護問題的其他法 規(guī)， 例如歐盟指令 76/769/EEC 就列出 47 條危險物質(zhì)和物質(zhì)分類 .天瑞公司理解RoHS指令的深遠含義，意識到執(zhí)行指令多電子電器設備制作商、他們的供應鏈以及消費者的 挑戰(zhàn)和經(jīng)濟負擔 . 在當前嚴峻的形式下 ， 呼吁那些制造、分配或出售設備到歐盟的公司要要測定受限物質(zhì)是 否存在自己的產(chǎn)品 ， 如果存在 ， 是否在可接受的濃度范圍內(nèi) . 目前 ， 全球電器廠家均已建立各自的產(chǎn)品質(zhì)量管 理方案，以使其產(chǎn)品符合RoHS/WEE指令的管制要求.為了幫助執(zhí)行全球環(huán)境保護法 ， 天瑞儀器公司提供相關分析工具 ， 包括儀器 ， 消耗品 ， 軟件和技術支持 ; 為了 支持應對R

4、oHS/WEE指令,我們提供全譜直讀電感耦合等離子發(fā)射光譜儀(ICP-OES)、原子吸收光譜儀(AAS)、紫外-可見分光光度計(UV-Vis)用于分離鎘、鉛、汞、六價鉻,氣相色譜(GC)、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用 儀(GC-MS)用于分析多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚.禁用有害物質(zhì)分析RoHS/WEE指令禁止使用鎘及其化合物，鉛及其化合物，汞及其化合物，六價鉻化合物化學物質(zhì) 標準/測試參考 測試儀器鎘及其化合物 EN1122，91/338/EEC 原子吸收光譜儀或 ICP-OES 鉛及其化合 US EPA3052，3051A 原子吸收光譜儀或 ICP-OES 汞及其化合物 US EPA3050B 原子吸收光譜

5、儀或 ICP-OES 六價鉻化合物 US EPA3060A&7196A 紫外-可見分光光度計 多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚 76/769/EEC，83/264/EE 氣相色譜 -質(zhì)譜聯(lián)用儀 復雜而重要的樣品前處理鉛及其化合物 ：采用微波消解濕式消化法 ，用硝酸，鹽酸及過氧化氫將樣品消化分解 ，再用原子吸收光譜儀或 者電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀進行金屬含量定量分析 .鎘及其化合物 ： 采用微波消解濕式消化法 ， 用硫酸及過氧化氫將樣品消化分解，再用原子吸收光譜儀或者電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀進行金屬含量定量分析 .汞及其化合物 ： 采用微波消解或在硝酸 ， 硫酸存在下的回流法處理樣品 ， 再用原子吸收光

6、譜儀或者電感耦合 等離子體發(fā)射光譜儀進行金屬含量定量分析 .六價鉻化合物 ： 以溶出法處理樣品 ， 在用紫外可見分光光度計進行六價鉻含量定量分析 . 有害有機物分析RoHS/WEE指令禁止使用：多溴聯(lián)苯(PBBs)、溴苯醚(PBDEs)化學物質(zhì) 標準/ 測試參考 測試儀器 多溴聯(lián)苯和多溴苯醚 76/769/EEC, 83/264/EEC 氣相色譜 - 質(zhì)譜聯(lián)用儀 復雜而重要的樣品前處理目前常采用索式萃取法（EPA8081）和超聲波萃取法將多溴聯(lián)苯，多溴聯(lián)苯醚萃取到容器中，由于塑料產(chǎn)品中 本體及復雜的添加劑和助劑也會溶解到萃取劑中 , 所以還要進行凈化將待測樣品與復雜基質(zhì)分離 . 精密定量分析

7、- 有機項目檢測歐盟RoHS旨令要求,2006年7月1日以后，投放歐盟市場的電子和電器產(chǎn)品不得含有鉛、汞、鎘、六價鉻、 多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚等六中有害物質(zhì) . 其中的多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚的準確檢測采用氣相色譜 -質(zhì)譜連用 儀檢測方法 .天瑞儀器公司將全面協(xié)助您，為您提供最高性價比的產(chǎn)品和完善的解決方案，幫助您輕松應對歐盟 RoHS旨令.寬廣的質(zhì)量數(shù)范圍 :10-1000u可以檢測到十溴聯(lián)苯醚的分子離子峰 ，從而在一臺儀器上、 一次進樣分析中就可以進行所以多溴聯(lián)苯、 多溴 聯(lián)苯醚的準確定性、 定量分析 .實測數(shù)據(jù)與理論計算結(jié)果完全一致 ，展示氣相色譜 -質(zhì)譜聯(lián)用儀在高質(zhì)量數(shù)段 仍然有穩(wěn)定性的、

8、正確的分析能力 ， 從而保證得到準確的分析結(jié)果 .氣相色譜 - 質(zhì)譜聯(lián)用儀多項專利設計提供 最高靈敏度和超強穩(wěn)定性由于實際樣品 （塑料 ） 基體的復雜性 ， 在前處理的萃取液中不可避免的含有大量其它共溶出干擾物 ， 這些物質(zhì) 將帶來高的本底從而淹沒低含量目標化合物 .造成漏檢 .氣相色譜 -質(zhì)譜聯(lián)用儀具有極高的靈敏度和選擇性 . 從而大大簡化復雜的前處理 ， 幫助您快速、準確的獲得穩(wěn)定的檢測結(jié)果 .RoHS實驗室建立方案ROH藝驗室的建立，不但能夠滿足電子行業(yè)中禁用物質(zhì)檢測，還可滿足POHS旨令中各限用物質(zhì)的檢測ROH盼析儀器配置：1 X 熒光光譜儀2電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀3氣質(zhì)聯(lián)用儀4紫

9、外可見光分光光度計對檢測樣品可先進行快速掃描，比如先用XRF儀器對樣品進行粗測，發(fā)現(xiàn)管控元素超過控制標準或接近管控標準時，再進一步用化學方法進行確認，這種物理和化學檢測相結(jié)合的形式可大大減少檢測成本，縮短 檢測周期，無形中提高了檢測效率，對生產(chǎn)單位來講，就是贏利。1快速分析儀器： XRF 系列 可元素掃描 也可膜厚檢測 作用：短時間內(nèi)檢測樣品中含有哪些元素以及范圍。目前我公司能夠檢測 ROHS勺有三款：EDX2800 EDX3000D EDX3600龍由真空 可測輕元素2化學精密檢測儀器：目前對電子產(chǎn)品或玩具中重金屬的檢測儀器主要用ICP進行檢測，溴系阻燃劑用 GC/MS檢測，六價鉻用UV檢測

10、，這些檢測儀器是IEC62321以及SJT11365標準中所要求的。（1 ） ICP 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀（3）GC/MS氣質(zhì)聯(lián)用儀（4）UV紫外可見光分光光度計RoHS實驗室儀器的配備:儀器名稱儀器型號技術參數(shù)測試項目價XRFEDX3600B1. 測量元素：從鈉至鈾等75種元素2. 測量對象：粉末、固體、液體3. 元素含量分析范圍：1ppm-99.99%4. RoHS指令規(guī)定的有害元素(限Cd/Pb/Cr/Hg/Br) 檢出限最高達 1ppm5. 測量時間：60-200S6. 能量分辨率為：1405eV(德國產(chǎn) SDD探測器)7. 測量精度： 0.05%8. 管壓：5-50kV9.

11、 管流：50-1000UA10. 溫度適應范圍：15- 30C11. 相對濕度：W 70%12. 儀器功率：w 200W13. 工作電壓:AC 110V/220V14. 三維自由超大樣品腔設計，樣品腔尺寸 320X 180mm15. 一次可同時分析24個元素16. 可測鹵素17. 重量：75kg可對電子產(chǎn)品 進行初步篩 選，快速檢測 產(chǎn)品中重金 屬，還可檢測 鹵素。)CP1光學系統(tǒng)類型：雙單色器 波長重復性：0.001nm波長范圍：175nm-800nm最大尋峰時間：5秒半峰寬：0.006 nm(194nm)檢測器：雙光電倍增管入/岀峰：固定2、前級單色器焦距：20cm衍射光柵：全息凹面衍射光

12、柵3、階梯光柵單色器焦距：30cm衍射光柵：中階梯平面衍射光柵4、真空紫外區(qū)：可充氮5、觀察高度：030mm(測微頭精確調(diào)整)6、氣體流量等離子體(11-20L/min)輔助氣(0-2L/min)載氣(0-400KPa)7 精密度RSD 2%動態(tài)范圍5個數(shù)量級分辨率小于0.009nm(313nm)用于電子行 業(yè)，礦產(chǎn)，紡 織等行業(yè)中重 金屬的檢測?？蓽y量元素72GC/MS1. El靈敏度：全掃描不分流進樣200fg八氟萘信噪比大于 20:12. 寬廣的質(zhì)量范圍 10-1000U3. 5000-10000u/sec 的掃描速度4. 280L高性能 分子渦輪泵，具有超 強自我診斷功能5. 可以用于

13、大口徑毛細柱，最大的柱流速可以允許到 6-7ml/min6. 惰性的離子阱質(zhì)量分離器，提供 岀色的峰形7. +/- 10kV偏軸設計的打拿極電子 倍增器8. 完全符合EPA方法的儀器調(diào)諧指 標9. 標準配備真空離子規(guī)，清晰指示 質(zhì)譜儀工作效能10. 標準配備前級泵和測試柱（VF-5ms 30m x 0.25mm, 0.25um）11. SIS選擇性離子儲存功能標準件a. 可選擇一個或多個離子儲存；b. 具有本底拋岀功能，提高離子 選擇性和靈敏度；c.可選擇一定 質(zhì)量段或多質(zhì)量段的離子進行檢 測；d.所得信號數(shù)據(jù)可通過計算 機自動進行譜庫檢索；12. GC特點：多任務操作系統(tǒng)，具有大型液晶顯示屏

14、（12.5英寸）,可同時顯示11行內(nèi)容1. 可存儲8種方法2. 7 個加熱區(qū)：-99 to 450C3. 15.9升大體積柱箱4. 柱箱降溫迅速：450 to 50C 4.5 分5. 可同時安裝三個帶 EFC的 進樣器，可同時安裝三個檢 測器用于溴系阻燃 劑檢測，有機 錫檢測，PAHs 偶氮類物質(zhì)檢 測UV1 .測光方式透過率吸光度能量2. 波長范圍 190 nm1100 nm3 光譜帶寬2 nm4 雜散光 0.05 %T （220 nmNaI 溶液）用于電子行業(yè) 中金屬材料和 塑膠材料中六 價鉻檢測5 波長準確度0.3 nm6 波長重復性0.2 nm7光度范圍 一3A3 A8 光度準確度0.

15、3 %T (0100 %T)9 光度重復性 0.001 Abs (00.5 Abs)10 基線平直度0.001 Abs11 穩(wěn)定性 0.0004 Abs/h12 噪聲 V 0.0003 Abs儀器級別：A類微波消解 ICP-OES法測定RoHs/WEEE指令禁用的重金屬元素含量最近十年間，電器和電子制造行業(yè)已經(jīng)成為快速發(fā)展的工業(yè)。這就導致電器和電子工業(yè)在全球的垃圾持續(xù)增長。90%以上的垃圾是用地下掩埋法處理。廢棄電子電器產(chǎn)品的持續(xù)增長引起對環(huán)境和人類健康的負面影響，歐盟已經(jīng)制定了許多關于這方面制造業(yè)必須遵守的規(guī)定。限制危害物質(zhì)指令（RoHS 2002/95/EC，已于2006年7月1日實施，指

16、令限制使用鉛、汞、鎘、六價鉻和 溴化阻燃劑（多溴聯(lián)苯（PBBS和多溴聯(lián)苯醚（PBDES在新的電器和電子工業(yè)中的應用。WEE萌令2002/96/EC，已經(jīng)于2005年8月13日實施了。需要制造者負責再回收、再循環(huán)和實質(zhì)性的處理 所有廢棄的電器和電子設備。所有遵從指令的設備必須標有打叉的垃圾桶的標示。為了確保制造商/供應商遵守RoHs和WEEE在這個方針下有一個關于限制化學物質(zhì)的要求。一些分析儀器 技術能被用來測定有咳物質(zhì)。例如：重金屬鎘、鉛、汞和鉻采用AA ICP-OES或ICP-MS測定。六價鉻采用UV-Vis測定。PBBs和PBDEs采用GC和 GC-MS測定。本文通過不同的樣品處理方法來評

17、估用ICP-OES測定塑料制品中Cd、Pb、Hg和Cr的含量。使用儀器所有的測量在ICP8000上進行。儀器包括一個中階梯光柵多色儀和全波段覆蓋的百萬象素CCD檢測器。標準的進樣系統(tǒng)有玻璃同心霧化器和玻璃旋流霧化室組成。儀器操作軟件采用ICP 2.0版。原料和試劑所有化學品及試劑都應達到優(yōu)級純硝酸.60%鹽酸.32%硫酸.95-98%雙氧水.35%,去離子水.標準溶液的配制在樣品的制備中，所有的標準溶液和空白，用化學品和試劑混合配制.比對物質(zhì)對于方法驗證,我們采用以下的定值比對物質(zhì)：1. 參考物質(zhì)及測量協(xié)會（IPMM）-歐洲比對物質(zhì)ERM-EC681聚乙烯19.2. 日本國家度量協(xié)會（NMIJ

18、）-定值比對物質(zhì) CRM 8102a ABS樹脂10.樣品制備目前并沒有對于所有的塑料中重金屬元素的標準的樣品處理方法，除了只是測定塑料中鎘含量的EN1122方法.EN1122方法會影響Pb的測定是由于用到的 H2SO4回有生成PbSO4沉淀的原因.另一方面,EPA3050B方法 推薦的是用10ml的HNO莊加熱到95C時消解1-2g的樣品，并不適合于分析塑料.實驗證明了 10ml的HNO3 太少而加熱到95C對于塑料材質(zhì)也不足以使其分解.EPA 3052方法推薦使用HNO3和 HF進行微波消解，其中HF僅用于硅材質(zhì)的樣品，所以EPA3051A僅用HNO3 進行微波消解 ） 已經(jīng)足夠使用了 .

19、表 1. 消解方法消解方法 分析物EN 1122（H2SO4- H2O2） CdHNO3- H2O2 Cd、 Pb、 CrEPA 3051A （用 HNO：微波消解）Cd、Pb、Cr、Hg結(jié)果與討論檢出限檢出限以凈強度接近于 3 倍的空白強度的相對偏差時的溶液濃度表示。在 30 秒積分時間條件下進行 10 次 連續(xù)重復測定以及在不同時間段按照上述條件重復測定3次所得到的。下面列出 Cd Pb Cr和Hg的儀器檢出限（見表 3）：表 2 ：檢出限元素 波長（nm） 檢出限（mg/kg） RoHs最大限量（mg/kg）Cd 214.439 0.0001 100Pb 220.353 0.0015 1

20、000Cr 267.716 0.0002 1000Hg 194.164 0.0010 1000鎘通過多種消解方法得的 Cd經(jīng)過已在表4列出。測定值與標稱值吻合的較好，除了 NMIJ 8102A通過1122EN方法消解的結(jié)果略低，但仍然在不同國家實驗室測定結(jié)果的統(tǒng)計值10.30.53 mg/kg 范圍內(nèi)。表3鎘測試結(jié)果消解方法 Cd 含量EC 681 NMIJ 8102A實測值 mg/kg 標稱值 mg/kg 實測值 mg/kg 標稱值 mg/kgEN 1122 21 .5 0.5 21.7 0.7 10.20 0.20 10.77 0.2HNO3/ H2O2 21.90.4 21.7 0.7

21、10.70 0.05 10.77 0.2EPA 3051A 21.70.5 21.7 0.7 10.75 0.16 10.77 0.2鉛以HNO3及微波消解測得的Pb的結(jié)果已在表5列出。對于EC 681，測定值有很好的一致性。然而對于 NMIJ8102A,測定值低于標稱值，但仍然在標稱中列出的106.6 5.5 mg/kg 范圍內(nèi)。表 4：鉛測試結(jié)果消解方法 Pd 含量EC 681 NMIJ 8102A實測值 mg/kg 標稱值 mg/kg 實測值 mg/kg 標稱值 mg/kgEPA 3051A 13.70.4 13.8 0.7 106.1 0.8 108.9 0.89HNO3/ H2O2

22、13.70.3 13.8 0.7 105.3 0.3 108.9 0.89鉻以Cd HNO3- H2O2方法和微波消解測得的Cr的結(jié)果已在表6列出，對于EC 681，結(jié)果吻合的很好。然而對于NMIJ8102A測定值低于標稱值，但仍然在不同國家實驗室測定結(jié)果的統(tǒng)計值26.64 1.64mg/kg范圍內(nèi)。表 5：鉻測試結(jié)果消解方法 Cr 含量EC 681 NMIJ 8102A實測值 mg/kg 標稱值 mg/kg 實測值 mg/kg 標稱值 mg/kgEPA 3051A 17.50.21 17.7 0.7 26.5 0.4 27.87 0.35HNO3/ H2O2 17.60.27 17.7 0.

23、7 26.9 0.1 27.87 0.35汞汞的檢測結(jié)果已在表 7中列出，該結(jié)果是從 HNO3-H2O卻微波消解的方式測得的?？梢灶A想，開放的消解 環(huán)境由于汞在消解過程的蒸發(fā)而回收率很低。封閉罐微波消解是唯一可得到出色的汞回收率。表 6：汞測試結(jié)果 消解方法 Hg 含量EC 681實測值 mg/kg 標稱值 mg/kgEPA 3051A 4.600.03 4.5 0.15HNO3/ H2O2 3.070.49 4.5 0.15結(jié)論以上描述用ICP-OES測定塑料中的Cd、Pb、Cr和Hg的含量，EN1122方法只適用于Cd的檢測，并且，開 放的消解方法適用于 Cd、Pb、Cr，然而，微波消解方

24、法適用于 Cd、Pb、Cr和Hg的分析，能得到好的結(jié)果。 微波消解方法已經(jīng)證明為最適合分析塑料中重金屬元素的方法?？偟膩碚f，ICP-OES技術結(jié)合微波消解方法完全可以用于分析RoHs和WEEE旨令規(guī)定的重金屬元素檢測。痕量多溴聯(lián)苯醚的GC/MS分析方法1 、 背景介紹多溴聯(lián)苯醚(PBDES結(jié)構(gòu)式如下，是一系列含溴原子的芳香族化合物。根據(jù)苯環(huán)上溴原子的個數(shù)和位置的 不同， 多溴聯(lián)苯醚總共有 209 種同分異構(gòu)體。 因其獨特的結(jié)構(gòu)性質(zhì)，多溴聯(lián)苯醚最大的用途是作為阻燃劑， 在制造過程中被人為添加到復合材料中去，使其不易燃燒。目前，PBDEs已被廣泛用于電子電器設備、自動控制設備，建筑材料和紡織品等商品化產(chǎn)品。 1999年，全球多溴聯(lián)苯醚的總使用量達到了 80 多萬噸。 在這些產(chǎn)品的制造、使用、循環(huán)回收、或是拋棄的過程中，多溴聯(lián)苯醚進入到空氣、水、土壤的循環(huán)系統(tǒng) 中，成為日常環(huán)境中到處擴散發(fā)持久性有機污染物，