BJS201708食用植物油中乙基麥芽酚的測定

1、附件食用植物油中乙基麥芽酚的測定（BJS 201708 ）1范圍本方法規(guī)定了食用植物油中乙基麥芽酚的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜定性確證和定量測定方法。 本方法適用于芝麻油、芝麻調(diào)和油、菜籽油等食用植物油中乙基麥芽酚的確證及測定。2原理用甲醇提取試樣中的乙基麥芽酚后，采用液和色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀檢測，外標(biāo)峰而積法定量。3試劑和材料除非另有說明，本方法所用試劑均為分析純，水為GB,T 6682規(guī)定的級水。3.1試劑3.1.1甲醇（CHOH）：色譜純。33.1.2甲酸（HCOOH）：色譜純。3.2乙基麥芽酚標(biāo)準(zhǔn)品乙基麥芽酚標(biāo)準(zhǔn)品的分了式、相對分了量、CAS登錄號見衣1,純度左99%。表1乙基麥芽酚標(biāo)準(zhǔn)品的中文名

2、稱、英文名稱、CAS登錄號、分子式、相對分子雖中文名稱英文名稱CAS登錄號分子式相對分子雖乙基麥芽酚Ethyl maltol4940-11-8CHO 37S140.143.3標(biāo)準(zhǔn)溶液配制3.3.1乙基麥芽酚標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：準(zhǔn)確稱取乙基麥芽酚標(biāo)準(zhǔn)品（3.2） lOO.Onig （持確至0.000 1 g）, 用甲醇溶解并定容至1 OOmL,此溶液濃度為1 mgrnL.貯存于4C冰箱中，有效期3個月。3.3.2乙基麥芽酚標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液：將乙基麥芽酚標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液（3.3.1）用甲醇逐級稀釋成1.25 Ug/mL、2.5 u g.mLs 5ug/mL、25ug/mL、50 u g-inL標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，

3、準(zhǔn)確稱取與試樣基質(zhì)和應(yīng) 的陰性試樣10g （精確至O.Olg）,分別加入標(biāo)準(zhǔn)系列溶液200 UL,與試樣同時進(jìn)行提取，制成 最終濃度為12.5ng/mL 25ng/mL、50ng/mL、250ng/inL、SOOngiiiL標(biāo)準(zhǔn)系列匸作溶液。臨用時 配制。3.4 0.1%甲酸水溶液：取甲酸ImL用水稀釋至lOOOmL,用濾膜（0.22 M m.水相）過濾后備用。3.5 0.1%甲酸甲醇溶液：取甲酸ImL用甲醇稀釋至lOOOmL.用濾膜（0.22 um,有機(jī)相）過濾 后備用。4儀器和設(shè)備4.1液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀：配有電噴霧離源。4.2渦旋振蕩器。4.3分析天平：感量為0. 1 mg和0.01

4、g。4.4離心機(jī)：可冷卻至4C,轉(zhuǎn)速9000 r/min以上。4.5具塞刻度試管：20mL4.6聚丙烯離心管：50 mL34.7 移液器:10mL 和 250UL。5分析步驟試樣制備5-1準(zhǔn)確稱取10g試樣（精確至O.Olg）置于50 rnL聚丙烯離心管中，用移液器準(zhǔn)確加入10mL甲醇 （3.1.1）,渦旋振搖2inin, 4C條件下9000 r/nun離心lOnuii,將上淸液移入20mL具塞刻度試管 中，下層油液再用10111L甲醇重復(fù)捉取次，合并上清液，用甲醇定容至20111L.經(jīng)微孔濾膜（0.22 um,有機(jī)相）過濾，供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜分析。5.2儀器參考條件5.2.1液相色譜條件m

5、mx 2.1lOOnmi （id.） C色譜柱：色譜柱,1.7um,或性能相當(dāng)者。a）】sb）流動相：A為0.1%甲酸水溶 液（3.4）, B為0-1%甲酸甲醇溶液（3.5）,梯度洗脫程序見農(nóng)2。=流速：0.3mLmmc） C。柱溫:40d）。2uLe）進(jìn)樣量：表2梯度洗脫程序時間min涼動相比例/ 5050k2020k10kW10允許的最大偏差（） 20 25 30 50乙基麥芽酚的參考保留時間約為1.35 mm.質(zhì)量色譜圖參見附錄A中圖A.1-圖A.2。5.4定量測定5.4.1工作曲線的制作將乙基麥芽酚標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液（33.2）按儀器參考條件（5.2）進(jìn)行測定，得到相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)系 列工作溶

6、液的質(zhì)量色譜峰而積。以標(biāo)準(zhǔn)系列匸作溶液的濃度為橫坐標(biāo)，以質(zhì)量色譜峰的峰面積為 縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。5.4.2試樣溶液的測定將試樣溶液（5.1）按儀器參考條件（5.2）進(jìn)行測定，得到相應(yīng)的試樣溶液的質(zhì)量色譜峰面積。 根據(jù)匸作曲線得到試樣溶液中乙基麥芽酚的濃度。6結(jié)果計算試樣中乙基麥芽酚含量按式（1）計算：mJOOO（1）式中：X試樣中乙基麥芽酚的含量，單位為微克每千克（ugJkg）：C由工作曲線得出的試樣溶液中乙基麥芽酚的濃度，單位為納克每毫升（ng/mL）；V-試樣溶液定容體積，單位為竜升（mL）：m試樣質(zhì)量，單位為克（g）；計算結(jié)果以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的算術(shù)平均值衣示，結(jié)果保留三位有效數(shù)字。7回收率及精密度芝麻油、芝麻調(diào)和油、菜籽油中乙基麥芽酚加標(biāo)濃度為25ug，kg、50 u gkg和250 y g/kg時，乙基麥芽酚的回收率在80.5%109.3%之間，精密度在0.7%6.2%之間。8檢出限當(dāng)取樣量為lO.OOg,定容體積為20mL時，本方法中乙基麥芽酚的檢出限為25.0 P g/kgo附錄A乙基麥芽酚標(biāo)準(zhǔn)溶液多反應(yīng)監(jiān)測質(zhì)量色譜 圖141.1/126.1圖A.1乙基麥芽酚定雖離子對質(zhì)雖色譜圖(mz 141.1/126.1).141.1/71.0圖A. 2乙基麥芽酚定性離子對質(zhì)雖色譜圖(nVz 141.1/71.0)本方法負(fù)責(zé)起草單位：重慶市食品藥品