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文檔簡介
1、薄層色譜法在藥物分析中的應(yīng)用摘要:目的:探討薄層色譜法在藥物分析中的應(yīng)用。方 法:首先對薄層色譜法進(jìn)行分析,并討論其在藥物分析中的 應(yīng)用。結(jié)果:薄層色譜法在藥物鑒別、雜質(zhì)檢查、含量測定 及基層藥品快速檢驗(yàn)等方面的應(yīng)用效果顯著。結(jié)論:薄層色 譜法在藥物分析中的應(yīng)用,可以更好的分析藥物的藥理,促 進(jìn)其合理應(yīng)用。關(guān)鍵詞:薄層色譜法;藥物分析;應(yīng)用方法 薄層色譜法是在快速分離及定性分析少量物質(zhì)常用的 一種實(shí)驗(yàn)技術(shù),隨著此項(xiàng)技術(shù)的不斷發(fā)展,其在藥物分析領(lǐng) 域的應(yīng)用也越來越廣泛,此項(xiàng)技術(shù)的應(yīng)用,具有操作簡單、 靈敏度高、分離速度快、分辨率高等特點(diǎn),因此,加強(qiáng)薄層 色譜法在藥物分析中的應(yīng)用具有重要意義。傳統(tǒng)
2、的薄層色譜 法精密度及重現(xiàn)性都比較差,因此不被重視,甚至被其他分 離技術(shù)所取代,但隨著薄層色譜法的不斷演化,此項(xiàng)技術(shù)已 經(jīng)成為當(dāng)前最簡單的一種操作技術(shù),大大滿足了藥品鑒定需 求。而如何進(jìn)一步加強(qiáng)此項(xiàng)分析法在藥物分析中的應(yīng)用,提 高藥物分析水平,也是本文要研究的重要內(nèi)容。1 薄層色譜法概述1.1 薄層色譜法原理薄層色譜法主要是指將適當(dāng)?shù)墓潭ㄏ嗤吭诓AО?、鋁基 片或者塑料上,形成一層均勻的薄層,等點(diǎn)樣展開之后,根 據(jù)比移值,和適宜的對照物根據(jù)同法所得色譜圖的比移值進(jìn) 行對比。 此種技術(shù)可以進(jìn)行藥品鑒別、 雜質(zhì)檢查及含量測定, 同時(shí)還可以跟蹤反應(yīng)進(jìn)程。薄層色譜法是一種吸附薄層色譜 分離法,通過利用各
3、個(gè)成分對同一吸附劑的不同吸附能力, 使其在移動相即溶劑流到固定相即吸附劑的過程中,會連續(xù) 產(chǎn)生吸附作用,從而將各個(gè)成分互相分離開來。薄層色譜法具有快速分離的特點(diǎn),而且是在對少量物質(zhì) 進(jìn)行定性分析的一種實(shí)驗(yàn)技術(shù),其可以同時(shí)對多種樣品進(jìn)行 分離處理,而且分析成本較低,對于樣品的預(yù)處理要求也比 較低,對于固相和展開劑的選擇具有較大的自由度,因此對 于不易分離的介質(zhì)或含有懸浮顆粒的樣品分析具有較強(qiáng)的 適應(yīng)性。薄層色譜法不僅能夠靈敏、快速、高效的分離微量 物質(zhì),而且操作起來簡單,是非常簡單的一種色譜技術(shù),其 在藥物分析中的應(yīng)用也必然越來越廣泛。1.2 定量檢測方法薄層色譜法的定量檢測方法主要包括三種:吸
4、收測定法, 對于紫外光區(qū)具有吸收性的化合物,可以應(yīng)用鎢燈在 200-800nm 的范圍內(nèi)進(jìn)行透射處理,并采用反射吸收法進(jìn)行 測定。熒光測定法,化合物的本身或者在經(jīng)過色譜前、色譜 后的衍生后,對紫外具有一定的吸收性,并且能夠釋放出更 長波長的化合物,此種情況下采用熒光法測定的效果顯著, 而且靈敏度較高。 熒光淬滅法, 本身無色, 而且無紫外吸收, 不易進(jìn)行衍生的化合物,應(yīng)用熒光淬滅法進(jìn)行測定具有較高 的可行性。2 薄層色譜法在藥物分析中的應(yīng)用2.1 藥品鑒定 利用薄層色譜法可以鑒別指證性,兩者之間是共性和個(gè) 性的關(guān)系,在制備生藥,分析共性化合物、共性特征的薄層 色譜,從而為生藥提供一個(gè)身份。 根
5、據(jù)分子水平的鑒別作用, 從能夠確定是否是確定的生藥。薄層色譜法在藥物鑒定上的 應(yīng)用,主要是對藥品的品種、含量及成分進(jìn)行鑒別。此種方 法可以在薄層板上對藥品成分進(jìn)行直接的定量分析,由掃描 得出的圖譜, 可以對藥品的質(zhì)量及鑒別依據(jù)進(jìn)行評價(jià)。 例如, 通過應(yīng)用薄層掃描法,可以對黃連的品種進(jìn)行鑒別測定,并 對其中所含的生物堿進(jìn)行測定,另外,利用薄層掃描法還可 以對土荊皮中的乙酸含量進(jìn)行測定,以辨別藥品的真?zhèn)?。?品的含量較為復(fù)雜,尤其是中藥藥材,含量較為復(fù)雜,屬于 復(fù)方型制劑,因此,通過應(yīng)用薄層色譜法對于藥品含量進(jìn)行 鑒別測定,并辨別真?zhèn)尉哂兄匾饬x。2.2 雜質(zhì)檢查對于藥品中的雜質(zhì)檢查, 一般會采用
6、色譜法, 效果顯著。 根據(jù)物質(zhì)的性質(zhì),可以選擇專屬性好,而且靈敏度高的薄層 色譜法進(jìn)行測定。薄層色譜法的設(shè)備較為簡單,而且操作簡 便,但由于對重現(xiàn)性和精密度 ?a 生影響的因素比較多,在檢 查一般雜質(zhì)時(shí),效果較好,而對于要求高的雜質(zhì),則無法滿 足要求。對于此種情況,則可以采用反相薄層色譜法進(jìn)行測 定。例如,應(yīng)用薄層色譜法對復(fù)方氨酚烷胺顆粒的相關(guān)物質(zhì) 進(jìn)行測定, 應(yīng)用 0.5%的羧甲基纖維素鈉硅膠板, 選擇氯仿一 丙酮一甲苯作為展開劑, 然后在紫外光燈 254nm 環(huán)境下進(jìn)行 檢視處理,檢出的結(jié)果顯示,氯苯乙酰胺的雜質(zhì)斑點(diǎn)和其他 主藥物成分的斑點(diǎn)良好分離,空白樣品中溶液的斑點(diǎn)對于雜 質(zhì)的斑點(diǎn)未產(chǎn)
7、生干擾, 具有較好的重現(xiàn)性, 而且比移值適當(dāng), 能夠有效的檢出其中的相關(guān)物質(zhì)。2.3 含量測定 薄層色譜法也可以對藥物的含量進(jìn)行測定,例如,利用 薄層掃描法對芪黃膠囊中的黃芪甲苷含量進(jìn)行檢測。應(yīng)用定 量的毛細(xì)管將黃芪甲苷對照品中的溶液吸取一部分,然后將 樣品溶液放置在薄層板上,將氯仿、甲醇與水的下層溶液作 為展開劑,其中,三者之間的比例為13:6:2,在 10%中的硫酸乙醇中進(jìn)行顯色處理,再在105 C的烘箱中進(jìn)行烘烤,直到斑點(diǎn)清楚的顯色出來。利用薄層掃描法分別在 390-700nm 的范圍內(nèi)進(jìn)行掃描處理。對于本品含量檢測的案 例,之前有人應(yīng)用高效液相紫外檢測器對藥品含量進(jìn)行檢測, 但結(jié)果并不
8、如意,而通過采用薄層掃描法進(jìn)行含量測定,結(jié) 果較為精確,而且穩(wěn)定性較好,可以對檢測方法及進(jìn)行有效 控制。2.4 基層藥品檢驗(yàn) 薄層色譜法屬于一種快速鑒別方法,通過將此項(xiàng)技術(shù)應(yīng) 用于基層藥品檢驗(yàn)中,從而發(fā)揮打假作用,快速鑒別藥品的 真?zhèn)?。另外,對于結(jié)構(gòu)類似的同類化合物,薄層色譜法也可 以對其進(jìn)行檢測, 不僅靈敏、 高效, 而且簡便、 快速。據(jù)此, 還可以根據(jù)薄層色譜法對藥品的檢驗(yàn)建立波層色譜系統(tǒng),應(yīng) 用硅膠板,將正乙烷、醋酸乙酯和氨水作為展開劑,將其在 碘蒸氣中進(jìn)行顯色處理,然后將此應(yīng)用到大環(huán)內(nèi)酯類的抗生 素中進(jìn)行快速鑒別處理,而通過后續(xù)一系列的證明顯示,此 種分析方法的重現(xiàn)性好,能夠在基層現(xiàn)場對藥品進(jìn)行快速檢 測,從而達(dá)到理想的鑒別效果。結(jié)束語: 薄層色譜法表現(xiàn)出來的各項(xiàng)應(yīng)用優(yōu)勢,促使其在藥物分 析中的
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