巰基棉分離富集—原子吸收法測定痕量鎘(蛋).

1、廣州大學化學化工學院 本科學生綜合性、設(shè)計性實驗報告實驗課程 儀器分析實驗 實驗項目巰基棉分離富集原子吸收法測定痕量鎘專業(yè) 化學工程與工藝 班級 2013級3班 學號 姓名 指導教師及職稱 劉文峰 開課學期 2015 至 2016 學年 第一 學期 時 間 2015 年 12 月 3 日 2015 年 12 月 11 日一、實驗方案設(shè)計實驗序號42實驗項目巰基棉分離富集原子吸收法測定痕量鎘實驗時間2015/12/3、12/11實驗室生化樓4樓小組成員1 實驗?zāi)康?1) 了解巰基棉纖維的制備原理。2) 了解巰基棉纖維吸附、洗脫痕量金屬離子的機理。3) 學習掌握Cd2濃縮和原子吸收分析技術(shù)。2 實

2、驗原理、實驗流程或裝置示意圖實驗原理：(1)、巰基棉纖維的制備原理：硫代乙醇酸（巰基乙酸）使脫脂棉纖維巰基化，反應(yīng)如下： （硫代乙醇酸） （固體吸附劑）(2)、巰基棉纖維吸附金屬離子的機理：(3)、痕量元素被洗脫原理： 實驗流程：巰基棉纖維的制備配0.02mol/L鹽酸巰基棉分離富集鎘標準溶液配制測量3 實驗設(shè)備及材料實驗儀器及材料:TAS-990型原子吸收分光光度計，鎘空心陰極燈，乙炔鋼瓶，空氣壓縮機，25ml容量瓶2個，100ml容量瓶6個，5mL吸量管，洗耳球，酸式滴定管，漏斗，濾紙，漏斗架，玻璃棒。實驗試劑：1000mg/L鎘標準貯備溶液，10mg/L鎘標準使用溶液，0.1mol/L鹽

3、酸，脫脂棉，含鎘的廢水試樣。 5注意事項(1) 注意控制廢液通過巰基棉的流速，使Cd2能被完全吸附。(2) 巰基棉連續(xù)使用十多次，仍然有定量吸附關(guān)系。6實驗數(shù)據(jù)處理方法實驗數(shù)據(jù)采用Origin7.0繪制標準曲線。利用以下公式計算富集后鎘的含量：7.參考文獻1.華中師范大學，東北師范大學，陜西師范大學，北京師范大學 分析化學實驗（第三版） 高等教育出版社 2001年7月 P1751772.李方;候旭;張新申 茶葉、銀杏葉中鉛( )、鎘( )、銅( )的測定 期刊論文 分析化學200年03月3.韓志輝;呂昌銀;楊勝圓 銀-鄰菲羅啉-酸性三苯甲烷染料體系共振瑞利散射法測定痕量銀 期刊論文 分析測試學

4、報2006年01月4.賀冬秀;李貴榮 共振光散射法測定環(huán)境水樣中的痕量鉻(VI) 期刊論文 分析測試學報2004年02月 教師對實驗方案設(shè)計的意見簽名： 年 月 日二、實驗報告1.實驗步驟1、 巰基棉纖維的制備：取硫代乙醇酸20ml,乙酸酐14ml于燒杯中，加濃硫酸2滴，冷卻后倒入250ml的棕色廣口瓶中，加入4g脫脂棉，充分浸潤，蓋上蓋子，于室溫（25）下放置24-48h，使纖維充分巰基化。取出巰基棉用自來水沖洗，用蒸餾水洗至中性，擠干后，置于瓷盤中于35-38條件下烘干或風干。然后放入棕色廣口瓶中，于暗處保存。在3-5年內(nèi)，此固體吸附劑任然有效。2、 配0.02mol/L鹽酸用吸量管吸取5

5、mL 0.1mol/L鹽酸，加入25mL容量瓶中，加水稀釋至刻度線，搖勻。3、 巰基棉分離富集鎘1 稱0.1g巰基棉，放入50mL酸式滴定管中。2 取250mL含痕量鎘的廢水，用酸式滴定管的活塞旋轉(zhuǎn)控制流速。以5mL/min的流量通過巰基棉吸附裝置。3 用5mL 0.02mol/L鹽酸分三次洗脫鎘，將溶液全部轉(zhuǎn)移到25mL容量瓶中，定容，搖勻。4、 標準溶液的配制分別取0.0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL 10mg/L鎘標準溶液，配制濃度為0.00mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.30mg/L、0.40mg/L、0.50mg/L鎘標準系列溶液。

6、5、 測量在最佳工作條件下，以蒸餾水為空白，用TAS-990型原子吸收分光光度計測定鎘標準系列溶液和富集后鎘溶液的吸光度。2. 實驗原始數(shù)據(jù)記錄228.8nm序號123456C(mg/L)0.0000.1000.2000.3000.4000.500Abs0.0000.0570.1140.1740.2330.288水樣吸光度值0.2010.2020.200水樣吸光度平均值0.201根據(jù)以上數(shù)據(jù)，利用Origin7.0作出c-A圖（標準曲線），如下圖所示：標準曲線3. 結(jié)論曲線方程：A=0.579c-0.000520R=0.99988所以，水樣濃度=（0.201-0.000520）/0.579=0

7、.346mg/L由于測定時，溶液被放大了10倍，所以廢水中鎘的濃度為0.0346mg/L。4. 思考題1. 巰基棉纖維吸附金屬離子的機理？答：2. 為什么要控制廢液通過巰基棉的速度？答：控制速度的原因是：讓鎘盡可能的被巰基棉吸附，以達到富集的目的。三實驗總結(jié)1. 本次實驗成敗及其原因分析實驗成敗的關(guān)鍵是，在用巰基棉纖維吸附金屬離子時，廢水通過巰基棉纖維的時候不可過快，否則，會有部分金屬離子還沒被巰基棉纖維吸附便離開滴定管，使得所測得的樣品濃度偏低。而本次實驗的成功就在于控制好了廢液的滴速，使之與巰基棉充分接觸，從而叫較好的吸附鎘離子。所得的工作曲線相關(guān)性為0.99988，測定結(jié)果較好。2本實驗

8、的關(guān)鍵環(huán)節(jié)及改進措施經(jīng)過巰基棉后的洗脫液中含有巰基棉纖維，易造成儀器高效霧化器堵塞。必須過濾溶液，過濾會造成 2%3%的誤差，基本滿足測定要求。轉(zhuǎn)移至容量瓶過程中，洗脫液用玻璃漏斗進行常壓過濾，防止溶液中懸浮的棉花纖維堵塞原子吸收光譜儀的毛細管。實驗過程中，富集鎘操作過程，出現(xiàn)短暫滴液過快，可能造成一定鎘的不完全富集。操作關(guān)鍵是在滴液時的速度一定要控制在較慢的速度。定容時要細心，如若不注意使得液面超過刻度線，則需重做，將導致實驗時間延長，增加不必要操作。指導教師評語及評分：簽名： 年 月 日書是我們時代的生命別林斯基書籍是巨大的力量列寧書是人類進步的階梯高爾基書籍是人類知識的總統(tǒng)莎士比亞書籍是人類思想的寶庫烏申斯基書籍舉世之寶梭羅好的書籍是最貴重的珍寶別林斯基書是唯一不死的東西丘特書籍使人們成為宇宙的主人巴甫連柯書中橫臥著整個過去的靈魂卡萊爾人的影響短暫而微弱，書的影響則廣泛而深遠