熱重分析儀TGA—DSC

1、樣品托盤及掛鉤清潔時，用黑色小板托住樣品托盤后再取下。然后分別用酒精燈灼燒切忌，什么是熱分析？熱分析是在程序溫度 （指等速升溫、 等速降溫、恒溫或等級升溫等）控制下測量物質的物理 性質隨溫度的變化，用于研究物質在某一特定溫度時所發(fā)生的熱學、力學、聲學、光學、電 學、磁學等物理參數(shù)的變化。由此進一步研究物質的結構和性能。熱重法：在程序溫度控制下測量試樣的質量隨溫度變化的一種技術。用途：用來測量金屬絡合物的降解、物質的脫水、分解等垂線：很容易折損，而又價額昂貴。每次做完樣后的清洗要小心。垂線的清潔如右圖所示， 用針筒抽取乙醇沖洗。 如果乙醇不能清潔， 也可選用其他的溶劑清洗。 操作時， 加熱爐要放

2、回機器內，以免溶液滴到加熱爐內。切忌用火烤，會造成不可逆的儀器損壞。支撐管的清潔可以用鑷子垂直方向小心取出， 注意不要碰到加熱模塊。 然后可以用乙醇清洗， 不干凈，也可以用洗液泡。然后擦干放加熱爐即可TGA 圖怎么看？Onset失重線，縱坐標為重量剩 余百分比。取點規(guī)則，一般在平 臺的兩邊。如有特殊報告要求，也可以選 Y ，X ， 等。橫坐標也可以是時間，如果這時作微分線，那微分線得意思就是 W/Time微分線，由 失重線的失 重速度快慢 所得到，即 W/TTGA 舉例 1 ：80-120左右，水的失重造成一個要早一些。 推測它的失 重是由水或某種有機溶劑 的殘留引起的。TGA 舉例 2TGA

3、 舉例 330-60可能是因為有 機溶劑引起的失重，列入 乙醇等。150和 300是樣品的分部分解引起的TGA 舉例 4一般失重總在 0%-100% 之間，但也有例外的情況。 這個樣品有升華現(xiàn)象， 并且結晶凝在支撐管和托盤之 間，這時的稱重就不再是樣品稱重， 這個圖就達到了 -20%TGA 舉例 5TGA 舉例 6TGA 的校正溫度： PerkinElmer 的 TGA 用的是居里點法。鐵磁性材料加熱到某一溫度時，其導磁性 能很快完全消失的這一點溫度， 稱為鐵磁性材料的居里溫度。 居里溫度只和材料的組分有關， 組分不變，居里點溫度不會改變。我這里校正時標準鐵（ 780 ）和標準鋅（ 254 。）重量：用廠商提供的 100mg 的標準砝碼作校正。 爐溫：設定好需要的溫度范圍，儀器會自動在這個范圍中平均取九個點，完成校正 注意：溫度校正必須先于爐溫校正。重量校正可以單獨進行，不會影響到溫度和爐溫。TGA 使用注意點 樣品稱重在 3mg 左右。溫度范圍最低為室溫，最高為 850 。開關 TGA 動力氣和保護氣時，一定只能開關鋼瓶總閥， 不能去動分壓（這會導致重新校正， 耽誤做樣） 如無特殊要求，升