硫糖鋁的檢測方法

1、硫糖鋁中鋁含量測定方法的研究完成日期： 指導(dǎo)老師簽字： 評閱老師簽字： 答辯小組組長簽字 : 辯小組成員簽字： 精選文檔摘要本課題旨在通過 EDTA（ 乙二胺四醋酸二鈉 ）絡(luò)合滴定法和石墨爐原子吸收光譜 法檢測硫糖鋁中鋁含量，并通過比較各種方法的優(yōu)劣，得到測定鋁含量的最佳方案。 其中， EDTA 絡(luò)合滴定法是通過比較直接滴定法和反滴定法在二甲酚橙和雙硫腙指 示劑作用下檢測的鋁含量的大小來評價。本試驗結(jié)果顯示 EDTA 反滴定法中使用二 甲酚橙作為指示劑，結(jié)果準確，更加適用；石墨爐原子吸收光譜法采用標準曲線， 試驗表明鋁在 2-25ng.mL-1 范圍內(nèi)，吸光度與濃度呈良好的線性關(guān)系，回歸方程

2、A=0.0146x-0.0057，r2=0.9991。石墨爐原子吸收光譜法操作簡便快速，適合于大量樣 品同時檢測，但只適合用于檢測微量鋁含量，且在轉(zhuǎn)移過程易造成誤差，并不適合 用于精密測量。關(guān)鍵詞：硫糖鋁； EDTA 絡(luò)合滴定法；石墨爐原子吸收光譜法精選文檔AbstractThis paper aimed to by EDTA (Ethylene Diamine Tetra Acetic Acid Disodium) complexometric titration method and graphite furnace atomic absorption spectroscopic meth

3、od for detection of sucralfate in aluminum content, and compare the advantagesa nd disadvantages of various methods. EDTA complexometric titration of aluminium content by direct comparison of titration and back titration with xylenol orange and dithizone indicator function detection to evaluate the

4、size. The test results showed that xylenol orangeo n the determination of aluminum high sensitivity, EDTA back titration method, accurate results, more applicable. The standard curve method is used for the atomic absorption spectra of graphite furnace. The results showed that the absorbancea nd conc

5、entration of Al in the -1range of 2-25ng.mL are linear with the concentration of the graphite furnace, and the2regression equation A=0.0146x-0.0057,r =0.9991. The atomic absorption spectrometry of graphite furnace is simple and fast, and can be used for many samples and time saving. But it is suitab

6、le for the detection of trace aluminum content, and the transfer process is easy to cause error, so it is not suitable for the precision measurement.Key words: sucralfate; EDTA complexometric titratin method; graphite furnace atomic absorption spectrometry精選文檔目錄1 前言 01.1 硫糖鋁 01.1.1 硫糖鋁的簡介 01.1.2 藥理學

7、意義 01.2 研究目的及意義 01.3 EDTA 絡(luò)合滴定法 01.4 石墨爐原子吸收光譜法 12 供試材料 32.1 原材料 32.2 儀器及試劑 33 試驗方法 43.1 EDTA 絡(luò)合滴定法 43.1.1 直接滴定法 43.1.2 反滴定法 43.1.3 試驗注意事項 43.2 石墨爐原子吸收光譜法測定 53.2.1 儀器工作條件 53.2.2 儀器精密度與穩(wěn)定性試驗 53.2.3 測定方法 54 結(jié)果與討論 64.1 絡(luò)合滴定法 64.1.1 直接滴定法結(jié)果分析 64.1.2 反滴定法結(jié)果分析 64.2 石墨爐原子吸收光譜法測定結(jié)果 75 結(jié)論 9參考文獻 1.0致謝 7附錄 7精選

8、文檔1 前言1.1 硫糖鋁1.1.1 硫糖鋁的簡介硫糖鋁具有引濕性，是非常有效的抗消化性潰瘍藥。它是一種能夠保護潰瘍面， 具有促進潰瘍面愈合的作用與胃黏膜保護類的非處方藥藥品。隨著社會的發(fā)展，人們生活節(jié)奏的加快，越來越多的人生活作息不規(guī)律，所以 越來越多的疾病侵入了人們的生活，其中胃病就是最常見的疾病之一?，F(xiàn)在在市場 上有各種各樣治療胃病的藥?？墒嵌嗄陙?，因為硫糖鋁藥效顯著，價格低廉， 因此在國內(nèi)外醫(yī)藥市場上一直暢銷不衰。1.1.2 藥理學意義硫糖鋁是臨床上常用的一種胃黏膜保護劑，可在酸性環(huán)境下解離出硫酸蔗糖復(fù) 合離子聚合成不溶的帶負電荷的膠體，同時硫糖鋁具有吸附胃蛋白酶和膽汁酸的作 用，

9、并可促進內(nèi)源性前列腺素的合成以及吸附表皮生長因子（EGF ），使其在潰瘍處濃集，形成一層保護膜，覆蓋于潰瘍面，可以促進潰瘍愈合 1。硫糖鋁還具有吸附 胃蛋白酶及中和胃酸的作用，但作用稍弱 2。1.2 研究目的及意義眾所周知，鋁是地殼中含量最多的金屬元素，雖然它在毒理學上屬于低毒性金 屬元素，不會引起急性中毒，但長期攝入，會對人體造成極大的損害 3。它會使人的 記憶力減退，視覺與運動協(xié)調(diào)失靈，嚴重者可能癡呆。而且鋁元素能夠置換出沉積 在骨質(zhì)中的鈣元素，會導(dǎo)致骨軟化癥，可以說對人體健康造成潛在威脅。據(jù)臨床研 究還發(fā)現(xiàn)鋁與老年癡呆癥、關(guān)島帕金森氏癡呆綜合癥、肌萎縮性脊髓側(cè)索硬化和透 析性腦病等神經(jīng)失

10、調(diào)疾病及貧血等多種疾病有關(guān) 4-7。硫糖鋁的主要成分是蔗糖硫酸酯的堿式鋁鹽，而食用過量的鋁會對人體造成傷 害，所以對其成分中鋁含量的控制有重要意義 8。本試驗是對硫糖鋁中鋁含量的檢測 方法的研究，這對硫糖鋁的發(fā)展有很大的必要性。研究通過多種方法來檢測硫糖鋁 中鋁含量，然后根據(jù)試驗中遇到的實際問題以及測得的鋁含量，來比較各個方法的 優(yōu)缺點，從而探究檢測硫糖鋁的最佳方法，有利于硫糖鋁的檢測和發(fā)展。1.3 EDTA 絡(luò)合滴定法EDTA（ 乙二胺四乙酸二鈉 ）是一種重要的絡(luò)合劑，可用作彩色感光材料沖洗加工 的漂白定影液，染色助劑，纖維處理助劑，化妝品添加劑，血液抗凝劑，穩(wěn)定劑， 合成橡膠聚合引發(fā)劑等。

11、 EDTA 是螯合劑的代表性物質(zhì)，能和堿金屬、稀土元素和精選文檔 過渡金屬等形成穩(wěn)定的水溶性配合物 9。適合滴定分析的化學反應(yīng)應(yīng)該具備以下幾個條件： 反應(yīng)按方程式定量地完成， 通常要求在 99.9%以上，這是定量計算的基礎(chǔ)；反應(yīng)能夠迅速地完成 （有時可加熱 或用催化劑以加速反應(yīng) ）；共存物質(zhì)不干擾主要反應(yīng)， 或用適當?shù)姆椒ㄏ涓蓴_。 有比較簡便的方法確定計量點 （指示滴定終點 ）。常見的滴定方法有直接滴定法和反 滴定法 10。（1）直接滴定法：是用標準溶液直接滴定被測物質(zhì)的一種方法，凡是能同時滿 足上述 4 個條件的化學反應(yīng)，都可以采用直接滴定法。直接滴定法是滴定分析法中 最常用、最基本的滴

12、定方法。在該試驗中，溶液中的Al3+離子與 EDTA 形成帶有顏色的金屬螯合物，再采用二甲酚橙或雙硫腙作為指示劑判斷滴定終點 11。（2）反滴定法：反滴定法就是先準確地加入一定量過量的標準溶液，使其與試 液中的被測物質(zhì)進行反應(yīng)，待反應(yīng)完成后，再用另一種標準溶液滴定剩余的標準溶 液12。遇到下列幾種情況時， 可以采用反滴定法： 試液中被測物質(zhì)與滴定劑的反應(yīng) 慢；用滴定劑直接滴定固體試樣時，反應(yīng)不能立即完成；某些反應(yīng)沒有合適的 指示劑或被測物質(zhì)對指示劑有封閉作用。 在該試驗中， 先向樣品中加入過量的 EDTA 標準溶液，待充分反應(yīng)后，加入二甲酚橙或雙硫腙指示劑，再用標準鋅液滴定過量 的 EDTA

13、13 。1.4 石墨爐原子吸收光譜法石墨爐原子吸收儀是利用石墨材料制成管、杯等形狀的原子化器，用電流加熱 原子化進行原子吸收的儀器。由于樣品中的待測離子全部被原子化，并且避免了原 子濃度在火焰氣體中的稀釋，分析靈敏度得到了顯著的提高。該方法的原理是光源 輻射出具有待測元素的特征譜線的光，通過試樣蒸汽時被蒸汽中待測元素基態(tài)原子 所吸收，由特征譜線光被減弱的程度來測定試樣中待測元素的含量 14。該法用于測定 痕量金屬元素，在性能上比其他許多方法好，并能用于少量樣品的分析和固體樣品 直接分析，因而其應(yīng)用領(lǐng)域十分廣泛 15。精選文檔2 供試材料2.1 原材料硫糖鋁廠家：浙江海森藥業(yè)有限公司樣品批號：

14、3115040016、 3115040017、31150400182.2 儀器及試劑表 2-1 主要儀器設(shè)備一覽表儀器設(shè)備 生產(chǎn)廠家滴定管BSA224S電子天平容量瓶PE-AA600 石墨爐原子吸收光譜儀鋁空心陰極燈XS-105DU 微量電子天平HH-W600 數(shù)顯三用恒溫加熱器電子萬用爐上海申玻儀器公司賽多利斯科學儀器（北京）有限公司上海申玻儀器公司美國 PerkinElmer上海笛柏試驗設(shè)備有限公司UMettle 梅特勒 -托利多公司江蘇省金壇市榮華儀器制造有限公司瀘興電熱電器廠表 2-2 主要試劑一覽表試劑規(guī)格，批號生產(chǎn)廠家EDTAAR，1401-1998國藥集團化學制劑有限公司氧化鋅A

15、R ， 10023918國藥集團化學制劑有限公司鹽酸AR ， 10011018國藥集團化學制劑有限公司氨水AR ， 10002118國藥集團化學制劑有限公司硫酸鋅AR ， 10024018國藥集團化學制劑有限公司二甲酚橙AR ， 10023512國藥集團化學制劑有限公司雙硫腙AR ， 10009012國藥集團化學制劑有限公司冰乙酸AR ， 10000218國藥集團化學制劑有限公司醋酸銨AR ， 10001216國藥集團化學制劑有限公司甲基紅AR ， 71025214國藥集團化學制劑有限公司無水乙醇AR ， 10009218國藥集團化學制劑有限公司鋁粉99%，80003160國藥集團化學制劑有限

16、公司精選文檔3 試驗方法3.1 EDTA 絡(luò)合滴定法3.1.1 直接滴定法精確稱取樣品約 1g（精確至 0.0002），置于 200mL 的容量瓶中，用 10mL 的稀 鹽酸溶解后，加蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，制成待測液。（1）二甲酚橙指示劑：精密量取 20mL 待測液于 250mL的錐形瓶中，再加入 5mL 的氨水，煮沸 5min。冷卻后加入 1mL 二甲酚橙指示劑，然后用 0.05mol/L 的 EDTA 滴定，滴定終點為溶液由黃色變?yōu)榧t色，平行三次試驗。（2）雙硫腙指示劑：精密量取 20mL待測試液于 250mL錐形瓶中，再加入 5mL氨 試液，煮沸5min。冷卻后加入 3mL雙硫腙指示劑

17、， 再加入25mL乙醇，然后用0.05mol/L 的EDTA 滴定，滴定終點為溶液由藍黑色變?yōu)榉奂t色，平行三次試驗。（3）鋁含量計算： X%=V F 1.349/m 100其中， V-消耗EDTA 體積的平均值； F-EDTA 滴定液的濃度值與其名義值之比， F=1.033；1.349-每毫升 EDTA溶液相當于鋁的質(zhì)量； m-樣品質(zhì)量。3.1.2 反滴定法精確稱取樣品約 1g（精確至 0.0002），置于 200mL 的容量瓶中，用 10mL 的稀 鹽酸溶解后，加蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，制成待測液。（1）二甲酚橙指示劑：精密量取 20mL 待測試液于 250mL錐形瓶中，然后加氨 水中和至恰

18、析出沉淀，再用稀鹽酸滴加至沉淀恰溶解為止。加入20mL 醋酸 -醋酸銨緩沖液（pH6.0），再加入 0.05mol/L 的 EDTA 滴定液 25mL，煮沸 5min。冷卻至室溫， 加二甲酚橙指示液 lmL ，用 0.05mol/L 標準鋅液進行滴定，當溶液由黃色變?yōu)榧t色時 為滴定終點，平行三次試驗并進行空白滴定。（2）雙硫腙指示劑：精密量取 20mL待測試液于 250mL錐形瓶中，然后加氨水中 和至恰析出沉淀，再用稀鹽酸滴加至沉淀恰溶解為止。加入 20mL醋酸 -醋酸銨緩沖液 （pH6.0），再加入 0.05mol/LEDTA 滴定液 25mL，煮沸 5min。冷卻至室溫，加入 3mL 雙硫

19、腙指示劑，再加入 25mL乙醇，然后用 0.05mol/L 標準鋅液進行滴定，當溶液由藍 黑色變?yōu)榉奂t色時為滴定終點，平行三次試驗并進行空白滴定。（3）鋁含量計算： X%=（V 0-V） F 1.349/m 100其中， V0-空白消耗的鋅滴定液的體積； V-樣品消耗鋅滴定液的體積； m-樣品的 質(zhì)量； F-鋅滴定液的濃度值與其名義值之比， F=1.033。3.1.3 試驗注意事項精選文檔（1）加熱時間要充足，因為絡(luò)合反應(yīng)速率較慢且對反應(yīng)的溫度要求較高，當加 熱時間不足或者沒有達到指定溫度的話會使反應(yīng)不充分從而使檢測結(jié)果偏低。（2）檢測所用玻璃儀器必須要保證清潔，因為玻璃器械中的某些殘留物會影

20、響 檢測結(jié)果。（3）硫糖鋁是一種不溶于水的物質(zhì)所以在制備待測液時要加入稀鹽酸并且水浴 加熱才能使其溶解完全。3.2 石墨爐原子吸收光譜法測定3.2.1 儀器工作條件原子吸收分光光度計工作條件：分析波長 309.3nm；燈電流 15mA；狹縫 0.4nm； 干燥 80 120C/30s，灰化 700C/30s，原子化 3000C/10s，除殘 3000C/3s，注入樣品體 積 20uL。3.2.2 儀器精密度與穩(wěn)定性試驗將 6ng/mL 的對照品溶液在工作條件下測定， 重復(fù) 5 次，測得鋁濃度的相對標準 偏差 RSD=0.28%，可以表明儀器精密度良好。將 6ng/mL 的對照品溶液在工作條件下

21、，分別在 0h、2h、4h、6h 重復(fù)測定，測 得鋁含量的相對標準偏差 RSD=0.19%，證明儀器系統(tǒng)對鋁標準液在 6h內(nèi)穩(wěn)定性良好。3.2.3 測定方法（1）標準曲線繪制：取 Al 標準溶液（ 100ng/mL）0.0、 0.4、0.6、1.2 和 2mL，分別 置于 10mL 刻度試管中，加水稀釋至刻度，搖勻，配制成標準系列溶液，其濃度分別 為 0、4、6、12、20ng/mL 。依次測定相應(yīng)的吸光度值，以吸光度 A 為縱坐標，鋁濃 度為橫坐標繪制標準曲線。（2）樣品中鋁含量測定：準確量取 0.64g樣品（精確至 0.0002），與 50mL 鹽酸 加熱溶解。待冷卻后，轉(zhuǎn)移至 100mL

22、 容量瓶中，再加入鹽酸定容至刻度，制成待測 液。精密轉(zhuǎn)移 1.00mL 制備好的樣品于 1000mL的容量瓶中，用蒸餾水定容到刻度， 制成10-3濃度的稀釋液。繼續(xù)精密量取 10-3的樣品稀釋液 1mL置于 1000mL的容量瓶 中，用水定容至刻度，制成 10-6 濃度的稀釋液。使用該樣品溶液測定吸光度，然后根 據(jù)測得的吸光度計算鋁含量。精選文檔4 結(jié)果與討論4.1 絡(luò)合滴定法4.1.1直接滴定法結(jié)果分析表 4-1 直接滴定法中兩次平行試驗結(jié)果鋁含量（ %）二甲酚橙 雙硫腙1212311504001614.2214.3414.2214.33311504001714.2914.3514.3114

23、.36311504001814.0814.2414.1114.23表 4-1 顯示了三批產(chǎn)品在不同指示劑作用下，使用直接滴定法計算出的鋁含量每批產(chǎn)品進行兩次平行試驗，以兩次試驗中得到的結(jié)果計算相對平均偏差，從而判 斷方法的穩(wěn)定性。根據(jù)規(guī)定，若相對平均偏差 0.3%，則說明方法的穩(wěn)定性差。得到 的相對平均偏差結(jié)果如表 4-2 所示。表 4-2 直接滴定法中鋁含量的相對平均偏差相對平均偏差（%）指示劑二甲酚橙雙硫腙31150400160.410.3931150400170.220.1731150400180.580.42由表 4-2 可以看出，用直接滴定法得到的鋁含量的相對平均偏差較大， 表明同一

24、 樣品兩次結(jié)果不平行，說明了檢測的的結(jié)果不準確，方法的穩(wěn)定性差。從指示劑來 看，一般情況下，二甲酚橙的相對平均偏差要大于雙硫腙的相對平均偏差，原因是 Al3+對二甲酚橙指示劑有封閉作用，酸度不夠時容易發(fā)生水解，而且在試驗過程中產(chǎn) 生的很多的副反應(yīng)，也可能是樣品中還有其他的干擾因素存在，造成反應(yīng)不完全。4.1.2 反滴定法結(jié)果分析表 4-3 反滴定法中兩次平行試驗結(jié)果鋁含量（ %）二甲酚橙雙硫腙1212311504001617.8417.8617.8417.85311504001718.1618.1318.1218.10311504001818.1418.1518.1018.08表 4-3 顯示

25、了三批產(chǎn)品在不同指示劑作用下， 使用反滴定法計算出的鋁含量。 每精選文檔批產(chǎn)品進行兩次平行試驗，以兩次試驗中得到的結(jié)果計算相對平均偏差，從而判斷 方法的穩(wěn)定性。根據(jù)規(guī)定，若相對平均偏差 0.3%，則說明方法的穩(wěn)定性差。得到的 相對平均偏差結(jié)果如表 4-4 所示。表 4-4 反滴定法中鋁含量相對平均偏差相對平均偏差（%）指示劑二甲酚橙雙硫腙31150400160.060.0331150400170.090.0631150400180.030.06從試驗結(jié)果看出用反滴定法測得的相對平均偏差 0.3%，測得的結(jié)果都在硫糖鋁 鋁含量允許范圍，從而可以得出用 EDTA 反滴定法不僅能夠比較準確的檢測硫糖

26、鋁 中的鋁含量，而且測得的結(jié)果平行。就指示劑而言，二甲酚橙和雙硫腙都適合作為 鋁含量檢測的指示劑，但相比較而言，用二甲酚橙作為指示劑測得的鋁含量較高， 說明二甲酚橙對鋁的靈敏度比雙硫腙略高，反應(yīng)更完全。而且二甲酚橙的變色比較 明顯，容易看出滴定終點，雙硫腙指示劑的變色不明顯，需要加入指示劑的量較多。 但二甲酚橙不穩(wěn)定，需要即配即用，且價格相較昂貴，所以在一般的鋁含量檢測中 可以用雙硫腙代替二甲酚橙作為指示劑。與直接滴定法相比， EDTA 反滴定法操作簡單，比較容易得到穩(wěn)定的結(jié)果。原 因可能有：首先， Al3+與EDTA 絡(luò)合速度緩慢 ,需在過量 EDTA 存在下,煮沸才能絡(luò)合 完全；其次， A

27、l3+ 易水解 ,在最高允許酸度 ,其水解副反應(yīng)已相當明顯 ,并可能形成多核 羥基絡(luò)合物，這些多核羥基絡(luò)合物不僅與 EDTA 絡(luò)合緩慢,并可能影響 Al3+與 EDTA 的絡(luò)合比，對滴定不利。4.2 石墨爐原子吸收光譜法測定結(jié)果經(jīng)檢測石墨爐原子吸收儀具有良好的精密性和穩(wěn)定性。鋁含量標準曲線回歸方 程：A=0.0146x-0.0057，r2=0.9991（n=5），A 為吸光度，x 為濃度。結(jié)果表明鋁離子在 2 25ng/mL 范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。對每批樣品進行兩次檢驗，以兩次檢驗結(jié)果計算相 對平均偏差，試驗結(jié)果如表 4-5 所示。表 4-5 原子吸收光譜法試驗結(jié)果鋁含量（ %）批號12相對平均

28、偏差（ %）311504001618.8418.850.03311504001718.1218.130.03311504001818.1318.140.03精選文檔從表 4-5可以看出，用石墨爐原子吸收光譜法測定比較穩(wěn)定， 靈敏度較高， 樣品 用量少，樣品的利用率高。該方法可用于直接分析固體樣品，且需要配置的試劑少， 操作簡單易行，化學干擾較少，原子化效率高。但是石墨爐原子吸收光譜法僅限于 測定微量鋁元素，所以需要對待測樣進行多次稀釋，因此可能存在試樣組成不均勻， 在轉(zhuǎn)移液體時容易造成溶液濃度的不準確等問題，造成試驗誤差，且會有強的背景 吸收。所以它更適合用于檢測大批量的樣品，這樣比較快速方便

29、，但不適合樣品的 準確測量，且設(shè)備復(fù)雜成本高。精選文檔5 結(jié)論通過比較 EDTA 直接滴定法和反滴定法測得的鋁含量，結(jié)果表明 EDTA 反滴定 法明顯優(yōu)于直接滴定法。反滴定法較直接滴定法更加正確，反應(yīng)速度更快，結(jié)果穩(wěn) 定，干擾因素少，反應(yīng)更完全 ,而且二甲酚橙指示劑對鋁的靈敏度高于雙硫腙。研究表明石墨爐原子吸收光譜法和 EDTA 反滴定法的結(jié)果都符合硫糖鋁中鋁含 量的檢測要求，測得的結(jié)果都在硫糖鋁鋁含量允許范圍，所以都可以采用。但是相 比較而言， EDTA 絡(luò)合滴定法適合于少量樣品的準確檢測，且測得的結(jié)果穩(wěn)定并準 確。由于石墨爐原子吸收光譜法只適用于微量鋁含量的檢測，所以在測量時需要將 待測樣

30、多次稀釋，極易造成誤差，但石墨爐原子吸收光譜法操作方法簡單方便，所 用的試劑少且速度極快，所以適用于測試樣品多的情況，省時省力。精選文檔參考文獻1 黃閩燕，鐘小伶，沈利明 . 杭州市三類面制品中鋁含量的檢測結(jié)果分析 J. 中國衛(wèi)生檢驗雜志， 2010，(4)：890-891.2孫偉，殷東林，葉兆偉. 食品中鋁含量測定方法的改進與研究 J.中國食品添加劑，2013，(5): 219-222.3馬小寧，向曉黎，陳霞. 石墨爐原子吸收光譜法測定食品中的鋁含量J. 化學計量分析，2013，(1): 60-62.4張美琴，羅玲，陳海仟. 石墨爐原子吸收光譜法測定水產(chǎn)品中的鋁J. 食品科學， 2011，(

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