三氯化六氨合鈷的制備及其組成的測(cè)定

1、 無(wú)機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)論文 2014屆無(wú)機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)論文三氯化六氨合鈷的制備及其組成的測(cè)定 目錄摘要11.前言12.實(shí)驗(yàn)22.1制備co(nh3)6cl3 22.1 1試劑與器材 22.12 實(shí)驗(yàn)步驟 22.2三氯化六氨合鈷（iii）組成的測(cè)定 32.21氨的測(cè)定 32.22鈷的測(cè)定 32.23氯的測(cè)定 43. 結(jié)果與討論43.1實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理及實(shí)驗(yàn)結(jié)果43.11三氯化六氨合鈷的制備 43.12氨的測(cè)定 43.13鈷的測(cè)定 53.14氯的測(cè)定 53.2結(jié)果討論誤差與分析53.21樣品產(chǎn)率低的原因 53.22組成測(cè)定中氨、鈷、氯的含量偏高的原因 64.結(jié)論65.感想6三氯化六氨合鈷的制備及其組成的測(cè)定作者：

2、凌佳龍摘要目的：掌握三氯化六氨合鈷（iii）的合成及其組成測(cè)定的操作方法,練習(xí)三種滴定方法的操作。實(shí)驗(yàn)：三氯化六氨合鈷（iii）的合成，氨的測(cè)定，鈷的測(cè)定，氯的測(cè)定。結(jié)論：co(nh3)6cl3的制備產(chǎn)率為73.85%，氨含量39.73%，鈷含量24.27%，氯含量41.92%。關(guān)鍵詞co(nh3)6cl3 ，合成，測(cè)定 1. 前言 co(nh3)6cl3 是反磁性的，低自旋的鈷（iii）處于陽(yáng)離子八面體的中心。co(nh3)6cl3 中的nh3與中心原子co(iii)的配位緊密，以至于nh3不會(huì)在酸溶液中發(fā)生解離和質(zhì)子化，使得co(nh3)6cl3 可從濃鹽酸中重結(jié)晶析出。三氯化六氨合鈷經(jīng)加

3、熱后會(huì)失去部分氨分子配體，形成一種強(qiáng)氧化劑。 三氯化六氨合鈷中的氯離子可被硝酸根、溴離子和碘離子等一系列其他的陰離子交換形成相應(yīng)的co(nh3)6x3 衍生物。這些配合物呈亮黃色并顯示出不同程度的水溶性。氯化鈷()的氨配合物有多種，主要是三氯化六氨合鈷()，co(nh3)6cl3 ，橙黃色晶體；三氯化五氨水合鈷()， co(nh3)5（h2o）cl3 ，磚紅色晶體；二氯化氯五氨合鈷()， co(nh3)5clcl2，紫紅色晶體，等等。它們的制備條件各不相同。在有活性碳為催化劑時(shí)，主要生成三氯化六氨合鈷()；在沒(méi)有活性碳存在時(shí)，主要生成二氯化氯五氨合鈷()。三氯化六氨合鈷是合成其它一些co(ii

4、i)配合物的原料。2. 實(shí)驗(yàn)2.1制備co(nh3)6cl3 2.1 1試劑與器材器材： 錐形瓶（250ml）、滴管、水浴加熱裝置、冷卻裝置、抽濾裝置、溫度計(jì)、蒸發(fā)皿、量筒（10ml、25ml、100ml）、電子天平、研缽、錐形瓶試劑：氯化銨固體、cocl26h2o晶體、活性炭、濃氨水、5%h2o2、濃hcl、2mol/l的hcl溶液、乙醇溶液、冰、去離子水2.12 實(shí)驗(yàn)步驟流程圖：在錐形瓶中，將4gnh4cl溶于8.4ml水中，加熱至沸（加速溶解并趕出o2），加入6g研細(xì)的cocl26h2o晶體，溶解后，加0.4g活性炭（活性劑，需研細(xì)），搖動(dòng)錐形瓶，使其混合均勻。用流水冷卻后（防止后來(lái)加入

5、的濃氨水揮發(fā)），加入13.5ml濃氨水，再冷卻至283k以下（若溫度過(guò)高h(yuǎn)2o2溶液分解，降低反應(yīng)速率，防止反應(yīng)過(guò)于激烈），用滴管逐滴加入13.5ml5% h2o2溶液(氧化劑)，水浴加熱至323333k，保持20min，并不斷旋搖錐形瓶。然后用冰浴冷卻至273k左右，吸濾，不必洗滌沉淀，直接把沉淀溶于50ml沸水中，水中含1.7ml濃鹽酸（中和過(guò)量的氨）。趁熱吸濾，慢慢加入6.7ml濃鹽酸（同離子效應(yīng)）于濾液中，即有大量橙黃色晶體（co(nh3)6cl3）析出。用冰浴冷卻后吸濾，晶體以冷的2ml 2mol/l hcl洗滌，再用少許乙醇洗滌，吸干。晶體在水浴上干燥，稱量，計(jì)算產(chǎn)率。2.2三氯化

6、六氨合鈷（iii）組成的測(cè)定2.21氨的測(cè)定試劑與器材器材：250ml錐形瓶、量筒、ph試紙、滴定管試劑：50ml2% h3bo3、hcl溶液、甲基紅溴甲酚氯實(shí)驗(yàn)步驟 用電子天平準(zhǔn)確稱取約0.2g樣品于250ml管中，加50ml去離子水溶解，另準(zhǔn)備50ml2% h3bo3溶液于250ml錐形瓶中， 在h3bo3溶液加入5-6滴甲基紅溴甲酚氯指示劑，將樣品溶液倒入加h3bo3的錐形瓶中，氨氣開(kāi)始產(chǎn)生并被h3bo3溶液吸收，吸收過(guò)程中，h3bo3溶液顏色由淺綠色逐漸變?yōu)樯詈谏?，用ph試紙檢驗(yàn)氨氣出口來(lái)確定氨氣是否被完全蒸出。用以用naco3溶液標(biāo)定準(zhǔn)確濃度的hcl溶液滴定吸收了氨氣的h3bo3溶液

7、，當(dāng)溶液顏色由綠色變?yōu)闇\紅色時(shí)即為終點(diǎn)。讀取并記錄數(shù)據(jù)，計(jì)算氨的含量。2.22鈷的測(cè)定試劑與器材器材：250ml錐形瓶、250ml碘量瓶、電爐、量筒、ph試紙（精密）、電子天平試劑：ki固體、10 naoh溶液、6mol/lhcl溶液、na2s2o3溶液、2淀粉溶液實(shí)驗(yàn)步驟用電子天平準(zhǔn)確稱取0.2g樣品于250ml錐形瓶中，加入20ml去離子水，10ml 10 naoh溶液，置于電爐微沸加熱至無(wú)氨氣放出（用ph試紙檢驗(yàn)）。冷卻至室溫后加入20ml水，轉(zhuǎn)移至碘量瓶中，再加入 1g ki固體，15ml 6mol/lhcl溶液，立即蓋上碘量瓶瓶蓋，充分搖蕩后，在暗處反應(yīng)10min后拿出。 用已準(zhǔn)確標(biāo)

8、定濃度的 na2s2o3溶液滴定至淺黃色時(shí)，再加入1ml 2的淀粉溶液，繼續(xù)滴至溶液為粉紅色即為反應(yīng)終點(diǎn)（滴定開(kāi)始階段應(yīng)迅速滴加，防止i2揮發(fā)）。讀取并記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)并計(jì)算鈷的百分含量。2.23氯的測(cè)定試劑與器材器材：100ml容量瓶，250ml錐形瓶，酸式滴定管，玻璃棒，25ml移液管試劑： 5%的k2cro4溶液，agno3溶液 實(shí)驗(yàn)步驟用電子天平準(zhǔn)確稱取約0.2g的樣品用去離子水溶解，然后轉(zhuǎn)移至100ml的容量瓶中定容，取25ml樣品溶液于錐形瓶中，加入3滴5%的k2cro4溶液作指示劑，用已準(zhǔn)確標(biāo)定濃度的agno3溶液滴定，溶液由黃色變?yōu)榇u紅色且磚紅色30秒不消失（不需搖動(dòng)）即為終點(diǎn)，讀

9、取并記錄數(shù)據(jù)，計(jì)算氯的含量。3. 結(jié)果與討論3.1實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理及實(shí)驗(yàn)結(jié)果：3.11三氯化六氨合鈷的制備co(nh3)6cl3的制備產(chǎn)率得到產(chǎn)品m=5.00g稱取樣品6.0g，理論產(chǎn)品質(zhì)量為m=產(chǎn)率=3.12氨的測(cè)定氨的含量計(jì)算：m co(nh3)6cl3=0.2031g chcl =0.3015mol/l 消耗15.56mlh根據(jù)反應(yīng)方程式得cl與nh3的計(jì)量比為 1：1 ，故樣品中1mol樣品中所含氨的物質(zhì)的量為0.3973267.517=6.25mol3.13鈷的測(cè)定已標(biāo)定na2s2o3的濃度為0.0150 mol/l樣品質(zhì)量m=0.2001g，消耗na2s2o3體積為54.95ml根據(jù)化

10、學(xué)反應(yīng)方程式可知co3+與na2s2o3的計(jì)量比為1:1故樣品中 1mol樣品中所含鈷的物質(zhì)的量為0.2427267.558.93=1.10mol3.14氯的測(cè)定稱取樣品的質(zhì)量m樣品=0.1998g已標(biāo)定的agno3的濃度cagno3=0.05844mol/l滴定用agno3的體積vagno3=40.37mlag+cl-=agcl 計(jì)量比為1:1所以 1mol樣品中所含氯的物質(zhì)的量為0.1077267.535.5=0.81mol3.2結(jié)果討論誤差與分析：3.21樣品產(chǎn)率低的原因： 氯化銨加熱時(shí)過(guò)度和溫水浴時(shí)會(huì)釋放出氨氣，導(dǎo)致產(chǎn)率的下降。 冷水浴時(shí)不夠完全，有部分固體沒(méi)有析出或晶體析出后再溶解。

11、 抽濾時(shí)濾紙會(huì)粘附一部分，導(dǎo)致?lián)p失 在反應(yīng)攪拌與產(chǎn)品烘干時(shí)，都會(huì)導(dǎo)致?lián)p失 加入的活性炭沒(méi)有充分研磨，顆粒太大，催化效果差 過(guò)濾時(shí)速度太慢3.22組分測(cè)定中氨、鈷、氯的含量偏高的原因： 氨的測(cè)定中，滴定終點(diǎn)判斷有偏差，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的誤差。 鈷的測(cè)定中，加淀粉時(shí)的黃色判斷有點(diǎn)晚。 鈷的測(cè)定中，滴定管最后產(chǎn)生個(gè)小氣泡，使na2s2o3滴定的體積偏小，影響實(shí)驗(yàn)。 氯的測(cè)定中，滴定終點(diǎn)不好把握，達(dá)到終點(diǎn)時(shí)未立即停止滴定，導(dǎo)致誤差。 產(chǎn)品中可能有其他物質(zhì)，比如二氯化五氨合鈷。 在讀數(shù)時(shí)存在誤差。 配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的過(guò)程中存在誤差，導(dǎo)致滴定不準(zhǔn)確，影響結(jié)果的計(jì)算。4. 結(jié)論co(nh3)6cl3的制備產(chǎn)率為73

12、.85%co(nh3)6cl3的含量測(cè)定實(shí)驗(yàn)結(jié)論氨鈷氯實(shí)驗(yàn)結(jié)果39.73%24.27%41.92%co(nh3)6cl3的理論結(jié)果38.13%22.06%39.81%偏差1.60%2.21%2.11%相對(duì)偏差3.67%7.57%2.53%摩爾比氨：鈷：氯=6.25：1.10：3.08樣品的實(shí)驗(yàn)式co（nh3）6cl35. 感想 為期四周的綜合實(shí)驗(yàn)就要畫(huà)上一個(gè)圓滿的句號(hào)了，回顧這四周的學(xué)習(xí)，感覺(jué)十分的充實(shí)，通過(guò)親自動(dòng)手，使我進(jìn)一步了解了無(wú)機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本過(guò)程和基本方法，為我今后的學(xué)習(xí)奠定了良好的實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)。 化學(xué)從本質(zhì)上說(shuō)就是一門實(shí)驗(yàn)的科學(xué)，它以嚴(yán)格的實(shí)驗(yàn)事實(shí)為基礎(chǔ)，也不斷的受到實(shí)驗(yàn)的檢驗(yàn)，可是從

13、中學(xué)一直到現(xiàn)在，在化學(xué)課程的學(xué)習(xí)中，我們都普遍注重理論而忽視了實(shí)驗(yàn)的重要性。本學(xué)期的無(wú)機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)課，向我們展示了在化學(xué)的發(fā)展中，人類積累的大量的實(shí)驗(yàn)方法以及創(chuàng)造出的各種精密巧妙的儀器設(shè)備，讓我們開(kāi)闊了視野，增長(zhǎng)了見(jiàn)識(shí)。 結(jié)束之時(shí)，我對(duì)在這四周來(lái)的學(xué)習(xí)進(jìn)行了總結(jié)，總結(jié)這四周的收獲與不足。取之長(zhǎng)、補(bǔ)之短，在今后的學(xué)習(xí)和工作中有所受用。 課前預(yù)習(xí)很重要！ 對(duì)于每一次將要進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)，我們都要做好預(yù)習(xí)，通過(guò)閱讀實(shí)驗(yàn)教材，上網(wǎng)搜索資料，自己翻閱其他輔導(dǎo)書(shū)，弄清本次實(shí)驗(yàn)的目的、原理和所要使用的儀器，明確測(cè)量方法，了解實(shí)驗(yàn)要求及實(shí)驗(yàn)中特別要注意的問(wèn)題等。這一步至關(guān)重要，它是實(shí)驗(yàn)成敗的關(guān)鍵。我覺(jué)得我對(duì)于這一點(diǎn)還

14、是做的不錯(cuò)的，因此每一次實(shí)驗(yàn)都能夠很順利地完成。而且我發(fā)現(xiàn)我準(zhǔn)備地越充分，實(shí)驗(yàn)就會(huì)越順利。比如說(shuō)：對(duì)于這個(gè)三氯化六氨合鈷的制備及其組成的測(cè)定的實(shí)驗(yàn)我會(huì)先預(yù)習(xí)：實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?.掌握三氯化六氨合鈷（iii）的合成及其組成測(cè)定的操作方法 2.練習(xí)三種滴定方法（酸堿滴定，氧化還原滴定，沉淀滴定）的操作3.練習(xí)電子分光光度計(jì)的使用4.加深理解配合物的形成對(duì)三價(jià)鈷穩(wěn)定性的影響。實(shí)驗(yàn)的原理：鈷化合物有兩個(gè)重要性質(zhì)：第一，二價(jià)鈷離子的鹽較穩(wěn)定；三價(jià)鈷離子的鹽一般是不穩(wěn)定的，只能以固態(tài)或者配位化合物的形式存在。顯然，在制備三價(jià)鈷氨配合物時(shí)，以較穩(wěn)定的二價(jià)鈷鹽為原料，氨氯化銨溶液為緩沖體系，先制成活性的二價(jià)鈷配合物

15、，然后以過(guò)氧化氫為氧化劑，將活性的二價(jià)鈷氨配合物氧化為惰性的三價(jià)鈷氨配合物。反應(yīng)需加活性炭作催化劑。反應(yīng)方程式：2cocl26h2o 10nh3 2nh4cl h2o2 = 2co(nh3)6cl3 + 14h2o （橙黃色）前期的準(zhǔn)備可以使我在實(shí)驗(yàn)的時(shí)候避免手忙腳亂，充分的預(yù)習(xí)也使我充滿了信心。因?yàn)槲易隽顺浞值念A(yù)習(xí)，在實(shí)驗(yàn)中就不會(huì)遇到突發(fā)狀況就不知該如何是好。就這樣一步一個(gè)腳印，就不必從頭再來(lái)，節(jié)省了時(shí)間。 實(shí)驗(yàn)操作過(guò)程中，我們應(yīng)該放平心態(tài)。 綜合實(shí)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)操作要求我們有“三心”：耐心 細(xì)心和信心。 說(shuō)到耐心，做過(guò)實(shí)驗(yàn)的人都經(jīng)歷過(guò)失敗和挫折。有些失敗應(yīng)當(dāng)在預(yù)實(shí)驗(yàn)階段發(fā)生，我們這時(shí)要能坦然接受

16、，要有耐心。假如不做預(yù)實(shí)驗(yàn)，在正式的實(shí)驗(yàn)中遇到，我們的挫折感就很明顯。假如我們沒(méi)有耐心，因?yàn)橼s時(shí)間可能會(huì)產(chǎn)生誤操作。假如我們能因?yàn)槟壳靶母庠锒麛嗟胤乓环?，就可以避免錯(cuò)誤的發(fā)生。最大的錯(cuò)誤是重復(fù)犯同樣的錯(cuò)誤，所以要有實(shí)驗(yàn)操作過(guò)程中一定要有耐心。 第二是細(xì)心，三氯化六氨合鈷的制備過(guò)程中要注意一些關(guān)鍵性的問(wèn)題： cocl26h2o溶解后加入活性炭冷卻不能太慢，因?yàn)槁然@在溶液中加熱后會(huì)有氨氣放出，活性炭在使用前一定要充分研磨以提供較大的比表面積； 加h2o2前必須降溫處理，一是防止其分解，二是使反應(yīng)溫和的進(jìn)行。 加h2o2時(shí)要逐滴加入，不可太快，因?yàn)槿芤褐械奈镔|(zhì)會(huì)與h2o2反應(yīng)，會(huì)使反應(yīng)太劇烈，

17、會(huì)產(chǎn)生爆炸。 兩次冰浴冷卻要充分，有助于沉淀的析出，提高產(chǎn)率。 趁熱吸濾后加入6.7ml濃hcl是用同離子效應(yīng)增加產(chǎn)率，若濃hcl加入過(guò)多，會(huì)因稀釋作用而產(chǎn)生鹽效應(yīng)而使溶解度加大，從而降低產(chǎn)率 。在三氯化六氨合鈷組分的測(cè)定實(shí)驗(yàn)中我們也不能忽略： 分析天平稱得質(zhì)量要0.2g，因?yàn)榉治鎏炱降木_度為0.0001g，一次實(shí)驗(yàn)要稱兩次，誤差為0.0002g，要求誤差1，所以要大于0.2g； 滴定管快滴定完時(shí)，要把懸浮的液體刮錐形瓶，減小誤差；碘量瓶要用磨口塞子，防止碘的升華；碘量法測(cè)定鈷，在碘量瓶中加入ki固體和hcl后應(yīng)立即將碘量瓶轉(zhuǎn)移至暗處；cl的測(cè)定中，在滴定后期，不要震蕩錐形瓶，加入后產(chǎn)生磚紅

18、色，30秒不變色就為終點(diǎn)，等等。總之在實(shí)驗(yàn)中需要注意的事情很多，但也是因?yàn)檫@些事情讓我們能體會(huì)到，無(wú)機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)需要的是嚴(yán)謹(jǐn)?shù)乃季S，需要認(rèn)真的去想，每一步都要做的很嚴(yán)謹(jǐn)，不然就會(huì)產(chǎn)生不該產(chǎn)生的誤差影響最終的數(shù)據(jù)結(jié)果，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)失敗。所以要有實(shí)驗(yàn)操作過(guò)程中一定要有細(xì)心。最重要的是信心，做過(guò)實(shí)驗(yàn)的人都經(jīng)歷過(guò)失敗和挫折，我們要對(duì)自己的實(shí)驗(yàn)要有信心。就像愛(ài)默生說(shuō)的那樣自信是成功的第一秘訣，唯有先相信自己，然后別人才會(huì)相信你。整個(gè)團(tuán)隊(duì)才能順利的完成整個(gè)實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，我們要學(xué)會(huì)思考。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，千萬(wàn)不能把時(shí)間全部消耗在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上?？次墨I(xiàn)、看書(shū)、看別人的操作、聽(tīng)別人的經(jīng)驗(yàn)、研究別人的思路，邊做邊思考。要學(xué)會(huì)比較，不要盲從。否則，會(huì)被一些小小的問(wèn)題困擾許