核磁共振圖譜分析軟件的使用說(shuō)明

1、 送樣前，對(duì)所要分析的樣品必須有初步了解，熟知其溶解性，純度和其送樣前，對(duì)所要分析的樣品必須有初步了解，熟知其溶解性，純度和其 它特殊要求。樣品必須干燥。它特殊要求。樣品必須干燥。 自備樣品管者必須保證樣品管干燥干凈，無(wú)裂痕，需使用合格的自備樣品管者必須保證樣品管干燥干凈，無(wú)裂痕，需使用合格的5mm 樣樣 品管，以免損壞儀器。用小標(biāo)簽寫上樣品名，送樣者姓名，貼在樣品管品管，以免損壞儀器。用小標(biāo)簽寫上樣品名，送樣者姓名，貼在樣品管 頂端接近蓋子處，標(biāo)簽以下至管底須留有頂端接近蓋子處，標(biāo)簽以下至管底須留有15cm 長(zhǎng)的管壁是干凈的。長(zhǎng)的管壁是干凈的。 如無(wú)特殊要求，樣品純度須在如無(wú)特殊要求，樣品純

2、度須在90%以上。樣品濃度高可節(jié)省測(cè)樣時(shí)間。以上。樣品濃度高可節(jié)省測(cè)樣時(shí)間。 送樣時(shí)，請(qǐng)認(rèn)真填寫送樣時(shí)，請(qǐng)認(rèn)真填寫NMR 送樣登記表送樣登記表，注明樣品名稱和溶劑。有特，注明樣品名稱和溶劑。有特 殊要求可另附紙說(shuō)明。殊要求可另附紙說(shuō)明。 5. 做二維實(shí)驗(yàn)，需提供一維實(shí)驗(yàn)譜圖。做二維實(shí)驗(yàn)，需提供一維實(shí)驗(yàn)譜圖。 NMR 送樣須知送樣須知 600M核磁共振儀 核磁共振圖譜處理軟件核磁共振圖譜處理軟件-MestRe-C軟件軟件 隨著傅立葉核磁譜儀的普及和儀器使用的開(kāi)放，隨著傅立葉核磁譜儀的普及和儀器使用的開(kāi)放， 很多單位的核磁譜儀的使用幾乎達(dá)到飽和，因此有很多單位的核磁譜儀的使用幾乎達(dá)到飽和，因此有

3、些單位為提高效率，規(guī)定譜儀只用于采樣，不得處些單位為提高效率，規(guī)定譜儀只用于采樣，不得處 理數(shù)據(jù)和譜圖；也有時(shí)因滿足某種需要對(duì)譜圖或數(shù)理數(shù)據(jù)和譜圖；也有時(shí)因滿足某種需要對(duì)譜圖或數(shù) 據(jù)進(jìn)行特定的處理，因此掌握一些核磁數(shù)據(jù)的處理?yè)?jù)進(jìn)行特定的處理，因此掌握一些核磁數(shù)據(jù)的處理 技巧就很有必要了。技巧就很有必要了。 MestRe-C可以從可以從http:/網(wǎng)站網(wǎng)站 免費(fèi)下載。免費(fèi)下載。 定定 標(biāo)標(biāo) 在工具欄中用鼠標(biāo)左鍵按下 然后移動(dòng)鼠標(biāo)到要定標(biāo)的峰（TMS或溶劑峰）位（此時(shí) 鼠標(biāo)指針為十字線）上，點(diǎn)擊鼠標(biāo)左鍵則出現(xiàn) 選擇框中添加新集團(tuán)的標(biāo)準(zhǔn)值。選定后用鼠標(biāo)左鍵點(diǎn)擊 OK,然后用鼠標(biāo)按起工具欄中 按鈕，即

4、可。 標(biāo)標(biāo) 峰峰 在工具欄中用鼠標(biāo)左鍵按下 按鈕，在其下拉菜單中， 選peak picking，此時(shí)鼠標(biāo)指針成雙峰形狀，將鼠標(biāo)移到將 要標(biāo)的峰附近按下鼠標(biāo)左鍵后拖動(dòng)，圖上出現(xiàn)矩形虛 框，將峰括在虛框范圍內(nèi)，松開(kāi)鼠標(biāo)左鍵既可看到標(biāo)好的 峰位，然后用鼠標(biāo)在 按鈕旁的下拉菜單中選 list peaks ，則在畫面上顯示peak picking list 清單，可用清單中 的功能鍵刪除不希望的峰值。也可將清單中的數(shù)據(jù)拷貝到 其他文檔中編輯，以供分析等需要。 峰面積的積分峰面積的積分 氫譜中峰面積與氫原子的個(gè)數(shù)成正比。 1、自動(dòng)積分 用鼠標(biāo)左鍵點(diǎn)擊工具欄中tool 按鈕，在其下拉菜 單選integrat

5、ion 中的automatic1D integration，則自動(dòng) 積分。 2、手動(dòng)積分 在工具欄中用鼠標(biāo)左鍵按下 按鈕旁的下拉 菜單，用鼠標(biāo)選其中integrate。移動(dòng)鼠標(biāo)到要積分峰 的 峰面積的積分峰面積的積分 左端根部（此時(shí)鼠標(biāo)指針旁多一積分線指示），按下鼠標(biāo) 左鍵（此時(shí)鼠標(biāo)又變成指針成十字線）向右拖鼠標(biāo)到要積 分峰的右端根部，松開(kāi)鼠標(biāo)左鍵，即完成此峰的積分。再 移動(dòng)鼠標(biāo)對(duì)其他峰積分。待要積分的峰全部積好后，再在 工具欄中用鼠標(biāo)按出按鈕旁的下拉菜單，選其中integration manager ， 此時(shí)畫面上出現(xiàn)integration manager 對(duì)話框。使 用integratio

6、n manager 對(duì)話框中的功能修改調(diào)整積分值積分 區(qū)域和積分線的水平。 取消對(duì)某個(gè)峰積分的操作： 在integration manager 對(duì)話框中用鼠標(biāo)navigate下的左右 箭頭選中要取消積分的峰，然后用鼠標(biāo)點(diǎn)擊integration manager 中delete 的current 即可。 在工具欄中用鼠標(biāo)按出 按鈕旁的下拉菜單，選其 中l(wèi)ist integrates，畫面上即出現(xiàn)list of integrates 窗口，其中 提供了積分的相關(guān)信息，可導(dǎo)出用于分析。 峰面積的積分峰面積的積分 譜圖局部放大譜圖局部放大 在工具攔用鼠標(biāo)左鍵按下 按鈕 ，鼠標(biāo)指針變成 放大鏡，移動(dòng)鼠標(biāo)

7、到指定的要局部放大的起始位置， 按下鼠標(biāo)左鍵（此時(shí)鼠標(biāo)指針變成放大鏡十字線） 拖動(dòng)到要局部放大的末端位置，松開(kāi)鼠標(biāo)左鍵，則 譜圖按指定范圍局部放大。不再需要局部放大時(shí)， 需按起 按鈕。按鈕 功能主要用于隨時(shí)細(xì)致 地觀察。 確定譜圖化學(xué)位移值范圍確定譜圖化學(xué)位移值范圍 在工具攔用鼠標(biāo)左鍵按下 按鈕 ，畫面上出現(xiàn)manual zoom 對(duì)話框，此對(duì)話框用于指定譜圖水平方向的顯示范圍， 與 不同，它是可以準(zhǔn)確確定化學(xué)位移始末范圍的局部放 大。 功能用于確定適宜的譜寬，它可以在處理多張譜圖 時(shí)使得到每一譜圖的范圍都一致。具體操作時(shí)可用其中的 功能鍵 和 。 雙邊擴(kuò)展和收縮譜圖雙邊擴(kuò)展和收縮譜圖 在工具

8、欄中用鼠標(biāo)左鍵按下 按鈕，譜圖中的吸收 曲線即以水平中心為原點(diǎn)，向雙邊擴(kuò)展；若在工具欄 中用鼠標(biāo)按下按鈕 ，譜圖中的吸收曲線即以水 平中心為原點(diǎn)，雙邊向中心收縮，最后收縮成原始譜 寬。 分段放大瀏覽譜圖分段放大瀏覽譜圖 在工具欄中用鼠標(biāo)按下按鈕 ，畫面上出現(xiàn) full view 窗口，使用其中 功能，確定分段數(shù)，可 使譜圖分段擴(kuò)大顯示。 譜圖復(fù)原譜圖復(fù)原 對(duì)局部放大、確定譜圖化學(xué)位移范圍和雙邊擴(kuò)展、收 縮譜圖和分段放大瀏覽吸收曲線后的譜圖若要恢復(fù)到原譜 圖，在工具欄中用鼠標(biāo)按下按鈕 ，譜圖即直接回到原 數(shù)據(jù)采集寬度。若用鼠標(biāo)左鍵按工具欄的返回鍵，則吸收 曲線只返回到上一步。 調(diào)整吸收曲線在譜圖

9、中上下位置和高低調(diào)整吸收曲線在譜圖中上下位置和高低 按鈕 都有此類功能，可根據(jù)需要選用。與吸收曲線水平方 向調(diào)整比較，對(duì)吸收曲線垂直方向的調(diào)整就顯的簡(jiǎn)單 多了，只是要根據(jù)需要調(diào)整吸收曲線基線在譜圖中的 上下位置和吸收曲線峰的高低。 讀取兩峰間化學(xué)位移值和差值讀取兩峰間化學(xué)位移值和差值 用鼠標(biāo)按下按鈕 ，鼠標(biāo)指針成十字線，移動(dòng)十字 線到指定的峰，按下鼠標(biāo)左鍵，在畫面上出現(xiàn)info view 窗 口，其中顯示該峰的化學(xué)位移或頻率（可在其中選定）， 再用鼠標(biāo)移動(dòng)十字線到指定的第二個(gè)峰，按下鼠標(biāo)左鍵， 則在info view 窗口顯示該峰的化學(xué)位移或頻率及與第一個(gè) 峰的差值。若要保存此信息，可將鼠標(biāo)移

10、到info view 窗口， 鼠標(biāo)指針恢復(fù)到原來(lái)形狀再右擊鼠標(biāo)，選copy，再?gòu)?fù)制此 信息到指定的文檔中。 讀取峰的信息讀取峰的信息 在工具欄中用用鼠標(biāo)左鍵按下按鈕 ，鼠標(biāo) 指針變成旁邊多一峰狀指示，移動(dòng)鼠標(biāo)指針到指定的峰 上，按下鼠標(biāo)左鍵，隨即在出現(xiàn)information on peak 的 窗口中顯示該峰的頻率、化學(xué)位移、高度和信噪比信息。 簡(jiǎn)單偶合常數(shù)的讀取簡(jiǎn)單偶合常數(shù)的讀取 在工具欄中用鼠標(biāo)左鍵點(diǎn)擊tools 按鈕， 在出現(xiàn)的下 拉菜單中選 measurecoupling contants ，此時(shí)畫面出現(xiàn) couplingcontants 窗口，這時(shí)鼠標(biāo)指針旁多一J 指示，沿 吸收曲線

11、的基線移動(dòng)鼠標(biāo)指針到指定的峰的峰頂投影位 置（有一隨鼠標(biāo)移動(dòng)的峰高指示可供判斷峰頂），擊鼠 標(biāo)左鍵，此時(shí)鼠標(biāo)指針旁又多一分叉指示，再移動(dòng)鼠標(biāo) 找到偶合峰峰頂位置，再擊鼠標(biāo)左鍵，則在coupling contants 窗口中顯示剛才兩個(gè)峰的位置（用Hz 表示）、J 值和中心化學(xué)位移。 注意再確定其他峰的偶合時(shí)，先擊coupling contants 窗口中的reset。顯示或刪除偶合信息在譜圖上的操作： 在coupling contants 窗口中shift1 欄下用鼠標(biāo)左鍵選中打 勾則會(huì)在譜圖中顯示該偶合信息。若需刪除某一偶合信 息，在couplingcontants 窗口用鼠標(biāo)左鍵點(diǎn)擊該信息

12、行使 其變蘭，再移動(dòng)鼠標(biāo)點(diǎn)擊delete 即可。完全讀取后，可在 coupling contants窗口選copy 復(fù)制偶合信息到其他文檔中 用于分析。 簡(jiǎn)單偶合常數(shù)的讀取簡(jiǎn)單偶合常數(shù)的讀取 圖圖 上上 加加 注注 在工具欄中用鼠標(biāo)按下按鈕 ，在畫面上出現(xiàn)add text 窗口，在其中輸入注釋，選好字型、大小和修飾及 位置等后，用鼠標(biāo)左鍵點(diǎn)擊OK，注釋即顯示在譜圖上。 此時(shí)注釋外圍有框，表示注釋仍處于活動(dòng)狀態(tài)，移動(dòng)鼠 標(biāo)到注釋框上，按下鼠標(biāo)左鍵可拖動(dòng)注釋框到指定的位 置，松開(kāi)左鍵，移鼠標(biāo)到其他位置再擊鼠標(biāo)左鍵，則注 釋的外框消失，此注釋完成。若修改或刪除已完成的注 釋，則要將鼠標(biāo)移到要修改的注

13、釋上，待鼠標(biāo)指針變成 手掌時(shí)，此時(shí)也表示該注釋處于活動(dòng)狀態(tài)，擊鼠標(biāo)右鍵 后選編輯或刪除，當(dāng)然此時(shí)也可用鼠標(biāo)移動(dòng)其位置。 插圖的處理插圖的處理 在一張全譜圖界面下，用鼠標(biāo)左鍵點(diǎn)擊譜圖下部圖 標(biāo) ，則在全譜畫面的左上方插入一小全圖。然后對(duì)小 圖處理。具體方法參見(jiàn)前面的介紹。對(duì)大圖的處理方法均 可用于小圖的處理。若希望得到一個(gè)以上的局部圖，處理 好第一個(gè)小圖后，移到指定位置，重復(fù)以上操作即可得到 第二個(gè)以至更多?？捎檬髽?biāo)改變小圖的大小。若想刪除某 一小圖，移動(dòng)鼠標(biāo)到小圖的基線，待鼠標(biāo)指針變?yōu)槭中蜁r(shí)， 擊鼠標(biāo)右鍵，選deletespectrum，即可刪除。 多譜圖不同形式的排列和對(duì)比多譜圖不同形式的排

14、列和對(duì)比 在工具欄中用鼠標(biāo)左鍵點(diǎn)擊file，在出現(xiàn)的下拉菜單 中選import multiple spectra，此時(shí)畫面上出現(xiàn)import multiple spectra 對(duì)話框，先用鼠標(biāo)選中import all files in the sam（打勾），再添加指定的多個(gè)譜圖。根據(jù)擬選用 的排列方式，用鼠標(biāo)左鍵點(diǎn)擊畫面下方的圖標(biāo)。 其中 表示譜圖曲線上下排列； 表示譜圖曲線 左右排列。 表示圖譜的階梯排列。對(duì)階梯排列還可根 據(jù)自己的要求在其按鈕 旁的下拉菜單stack 1Dspectra options 中進(jìn)行一些選項(xiàng)和設(shè)定。 譜圖的疊合譜圖的疊合 先用上述垂直顯示方法排列要疊加的譜圖，然后 用鼠標(biāo)左鍵點(diǎn)擊譜圖下部圖標(biāo) 則譜圖疊合在一起。 移動(dòng)鼠標(biāo)選中要調(diào)整的吸收曲線（當(dāng)前活動(dòng)的曲線若 不是希望的，點(diǎn)擊譜圖下部圖標(biāo) 或 可輪換選 擇激活），就可以調(diào)整該曲線的位置、峰的高低等。 保存和輸出保存和輸出 處理過(guò)程中要注意及時(shí)保存譜圖、峰的信息、積分的 信息和偶合的信息，不要等到全部處理完成后再保存。一 些中間處理的結(jié)果還可用于不同的需要。若需對(duì)譜圖進(jìn)行 多種處理時(shí)可選從某一中間結(jié)果著手，而不必每次都從原 始數(shù)據(jù)開(kāi)始。若需要輸出數(shù)據(jù)可用鼠標(biāo)左鍵點(diǎn)擊工具欄 files 按鈕，在其下拉菜