原始記錄填寫

1、原始記錄的填寫 1.檢驗(yàn)記錄與報(bào)告書模板的起草、審核、批準(zhǔn)檢驗(yàn)記錄與報(bào)告書模板的起草、審核、批準(zhǔn) n起草起草 審核審核 批準(zhǔn)批準(zhǔn) 質(zhì)檢員 實(shí)驗(yàn)室主任 質(zhì)量部經(jīng)理 n模板要求 n體現(xiàn)所被測(cè)樣品名稱、批號(hào)、規(guī)格。 n應(yīng)有檢驗(yàn)人簽名與檢驗(yàn)日期。 n使用儀器檢測(cè)時(shí)，應(yīng)注明儀器型號(hào)、儀器編號(hào)，進(jìn)行色譜等檢測(cè) 時(shí)，同時(shí)應(yīng)注明色譜柱型號(hào)與編號(hào)。 n用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，應(yīng)注明標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的來源、批號(hào)與含量。 n 對(duì)溫濕度要求比較嚴(yán)格時(shí)，應(yīng)在實(shí)驗(yàn)記錄中記載溫濕度。 成品檢測(cè)報(bào)告，在無特殊說明時(shí)，國內(nèi)客戶采用中文模板，國 外客戶采用英文模板。 其它作規(guī)定的項(xiàng)目，應(yīng)按國際慣例書寫 名稱 批號(hào) 規(guī)格 2.檢驗(yàn)記錄與報(bào)告的領(lǐng)用、

2、發(fā)放與收回檢驗(yàn)記錄與報(bào)告的領(lǐng)用、發(fā)放與收回 n(1).批準(zhǔn)后的檢驗(yàn)記錄與報(bào)告書原件交質(zhì)管部QA保管，QC指定專 人負(fù)責(zé)根據(jù)使用需求及時(shí)備份，QC指定專人在每張表格發(fā)放前蓋 上“受控文件、復(fù)印無效”的印章，領(lǐng)取時(shí)QC人員需先確認(rèn)檢驗(yàn) 記錄是否為最新版本，復(fù)印是否清晰，有無遺漏，確認(rèn)無誤后填 寫檢驗(yàn)記錄發(fā)放、收回記錄。 n(2). 檢驗(yàn)人員填寫好檢驗(yàn)記錄后，交由QC主管或指定授權(quán)人進(jìn)行 復(fù)核，復(fù)核內(nèi)容應(yīng)包括記錄頁數(shù)、圖譜頁數(shù)等信息是否齊全。并 在記錄上簽字，再將記錄交QC指定人員，及時(shí)填寫檢驗(yàn)記錄發(fā) 放、收回記錄，注明所交檢驗(yàn)記錄的批號(hào)等內(nèi)容。 n(3).QA項(xiàng)目負(fù)責(zé)人須先核對(duì)供方COA與本公司的

3、質(zhì)量規(guī)格指標(biāo)，并對(duì) 檢驗(yàn)記錄審核無誤后，出具報(bào)告書，交QC主管或指定授權(quán)人審核， 由質(zhì)管部經(jīng)理或授權(quán)放行人批準(zhǔn)后方可發(fā)放。若項(xiàng)目負(fù)責(zé)人發(fā)現(xiàn)檢驗(yàn) 記錄填寫內(nèi)容存在問題時(shí)，及時(shí)向質(zhì)管部經(jīng)理或授權(quán)放行人反映，并 通知QC主管進(jìn)行調(diào)查，確認(rèn)無誤后，由QA出具檢驗(yàn)報(bào)告書，交QC主 管審核，由主管批準(zhǔn)后方可發(fā)放。 n(4).一批產(chǎn)品只填發(fā)一次報(bào)告書，如有特殊情況需換發(fā)檢驗(yàn)報(bào)告時(shí)， 原檢驗(yàn)報(bào)告必須追回。 3.檢驗(yàn)記錄填寫的基本要求檢驗(yàn)記錄填寫的基本要求 n （1）檢驗(yàn)記錄采用統(tǒng)一印制的記錄紙和各類專項(xiàng)檢驗(yàn)記錄表，并用藍(lán)色 或黑色墨水筆書寫（顯微繪圖可用鉛筆）。凡用電腦打印的數(shù)據(jù)與圖譜， 應(yīng)附于原始記錄后，并

4、有操作者簽名和日期。應(yīng)對(duì)檢驗(yàn)記錄的表頭內(nèi)容 進(jìn)行填寫，包括品名、批號(hào)、規(guī)格、檢驗(yàn)日期和檢驗(yàn)依據(jù)等。 n（2） 檢驗(yàn)依據(jù)應(yīng)列出標(biāo)準(zhǔn)名稱、版本號(hào)或標(biāo)準(zhǔn)的文件編號(hào)。 n（3）檢驗(yàn)過程中，可按檢驗(yàn)順序依次記錄各檢驗(yàn)項(xiàng)目，內(nèi)容包 括項(xiàng)目名稱、檢驗(yàn)日期、實(shí)驗(yàn)條件（如實(shí)驗(yàn)溫度、儀器名稱型號(hào) 和校正情況等）、觀察到的現(xiàn)象（不要抄標(biāo)準(zhǔn)，而應(yīng)是簡(jiǎn)要記錄 檢驗(yàn)過程中觀察的真實(shí)情況；遇有反常的現(xiàn)象則應(yīng)詳細(xì)記錄，并 鮮明標(biāo)出，以便審查研究）、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)、計(jì)算和結(jié)果判斷等。 n（4）檢驗(yàn)記錄有誤時(shí)，可用單線劃去保持原有的字跡可辨認(rèn)， 不得擦抹涂改；并應(yīng)在修改下簽名或簽章，以示負(fù)責(zé)。檢驗(yàn)結(jié)果 無論成?。òū匾膹?fù)試），均應(yīng)

5、詳細(xì)記錄、保存。對(duì)廢棄的 數(shù)據(jù)或失敗的實(shí)驗(yàn)，應(yīng)及時(shí)分析其可能的原因，并在原始記錄上 注明。 n（5）檢驗(yàn)中使用的對(duì)照品或標(biāo)準(zhǔn)品，應(yīng)記錄其來源、批號(hào)和使 用前的處理；用于含量測(cè)定的，應(yīng)注明其含量和干燥失重（或水 分）。 n（6）每個(gè)檢驗(yàn)項(xiàng)目均應(yīng)根據(jù)檢驗(yàn)結(jié)果做出單項(xiàng)結(jié)論（合格或不 合格），并簽署檢驗(yàn)者的姓名。 4.對(duì)不同檢驗(yàn)項(xiàng)目記錄的書寫要求對(duì)不同檢驗(yàn)項(xiàng)目記錄的書寫要求 a.性狀性狀 n溶解度 n相對(duì)密度 n熔點(diǎn) n旋光度 n吸收系數(shù) n酸值 b. 鑒別鑒別 n呈色反應(yīng)或沉淀反應(yīng)：記錄簡(jiǎn)要的操作過程,供 試品的取用量,所加試劑的名稱與用量,反應(yīng)結(jié) 果(生成物的顏色,氣體的產(chǎn)生或異臭,沉淀物的 顏色

6、或溶解等)。 n氣（液）相色譜：如為引用檢查或含量測(cè)定項(xiàng) 下所得的色譜數(shù)據(jù)，記錄可以簡(jiǎn)略；但應(yīng)注明 檢查（或含量測(cè)定）項(xiàng)記錄的頁碼。 nC.檢查檢查 n pH值（包括酸度、堿度或酸堿度） n溶液的澄清度與顏色 n氯化物（或硫酸鹽） n干燥失重 n水分 n灰分 n裝量（重量）差異 nD.含量測(cè)定含量測(cè)定 n重量分析法 n容量分析法 n紫外分光光度法 n氣（液）相色譜 ne.微生物限度微生物限度 n細(xì)菌數(shù)記錄各培養(yǎng)皿中各稀釋度的菌落數(shù)，空白對(duì)照平皿中有無 細(xì)菌生長(zhǎng)，計(jì)算，結(jié)果判斷. n霉菌數(shù)和酵母菌數(shù)分別記錄霉菌及酵母菌在各培養(yǎng)皿中各稀釋度 的菌落數(shù)、空白對(duì)照平皿中有無霉菌或酵母菌生長(zhǎng)，計(jì)算，結(jié)果

7、 判斷。 n大腸菌群MPN計(jì)數(shù)記錄培養(yǎng)條件及各稀釋度試管結(jié)果，復(fù)發(fā)酵試 驗(yàn)所用的培養(yǎng)基、培養(yǎng)條件和培養(yǎng)結(jié)果，查表，計(jì)算，結(jié)果判斷。 n控制菌記錄供試液前增菌、增菌培養(yǎng)的條件及結(jié)果，分離培養(yǎng)時(shí) 所用的培養(yǎng)基、培養(yǎng)條件和培養(yǎng)結(jié)果(菌落形態(tài))，結(jié)果判斷；出 現(xiàn)疑似菌需作進(jìn)一步鑒定的，應(yīng)及時(shí)送第三方檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)進(jìn)行檢測(cè) 確認(rèn) 5.檢驗(yàn)結(jié)果的描述檢驗(yàn)結(jié)果的描述 n如無特殊要求，計(jì)算過程中至少應(yīng)比標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定多保留 一位小數(shù)，具體規(guī)定按有效數(shù)字和數(shù)值的修約及運(yùn) 算規(guī)程執(zhí)行。當(dāng)檢測(cè)結(jié)果小于定量限而大于檢測(cè)限 時(shí)，應(yīng)報(bào)告“LOQ”。 n4.5.3 當(dāng)檢測(cè)結(jié)果小于檢測(cè)限時(shí)，應(yīng)報(bào)告“ND” 6. 檢驗(yàn)結(jié)果的報(bào)告檢驗(yàn)結(jié)果的

8、報(bào)告 每一檢驗(yàn)項(xiàng)目最后的檢驗(yàn)結(jié)果均應(yīng)填寫在檢驗(yàn)報(bào)告書右列檢驗(yàn)結(jié)果欄 內(nèi)。 檢驗(yàn)報(bào)告書內(nèi)容還應(yīng)包括檢驗(yàn)依據(jù)和檢驗(yàn)結(jié)論。 檢驗(yàn)報(bào)告書均應(yīng)有簽發(fā)者、復(fù)核者和主檢者簽名。 已審核后的批檢驗(yàn)記錄送到質(zhì)量管理部評(píng)價(jià)歸檔。 誤差、有效數(shù)字誤差、有效數(shù)字 u偶然誤差：隨機(jī)的、不可避免的，呈正態(tài)分布又稱隨機(jī)誤 差，是由某些難以控制、無法避免的偶然因素造成的，其 大小與正負(fù)都是不固定的。如操作中溫度、濕度、灰塵等 的影響都會(huì)引起分析數(shù)值的波動(dòng)。 產(chǎn)生原因：操作中溫度、濕度、灰分等的影響都會(huì)引 起分析數(shù)值的波動(dòng)。 減少偶然誤差應(yīng)重復(fù)多次平行實(shí)驗(yàn)并取平均值。 u過失誤差：操作人員的粗心大意或未按操作規(guī)程做，可避 免。

9、 誤差、有效數(shù)字誤差、有效數(shù)字 誤差表示方法 u準(zhǔn)確度： 定義：是指試驗(yàn)測(cè)得值與真實(shí)值之間的相符合的程度。 準(zhǔn)確度的高低常以誤差的大小來衡量。 誤差有兩種表示方法：絕對(duì)誤差、相對(duì)誤差 絕對(duì)誤差（E）測(cè)得值(X)真實(shí)值(T) 相對(duì)誤差(E%)（測(cè)得值真實(shí)值）/真實(shí)值100 誤差小，表示測(cè)得值和真實(shí)值接近。測(cè)得準(zhǔn)確度高。 相對(duì)誤差是誤差在真實(shí)值中所占百分?jǐn)?shù)。 誤差、有效數(shù)字誤差、有效數(shù)字 誤差表示方法 u精密度： 精密度是指相同條件下，n次重復(fù)測(cè)定結(jié)果彼此相符合的程度。 精密度的好壞常用偏差表示。 偏差分為：絕對(duì)偏差、相對(duì)偏差 絕對(duì)偏差：（d）單次測(cè)定結(jié)果n次測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值 相對(duì)偏差：（d%

10、）=單此測(cè)得結(jié)果的絕對(duì)偏差/n次測(cè)定結(jié)果的算術(shù) 平均值100 u精密度與準(zhǔn)確度的關(guān)系：精密度是保證準(zhǔn)確度的先決條件，只有 精密度好，才能得到好的準(zhǔn)確度。若精密度差，所測(cè)得結(jié)果不可靠， 就失去了衡量準(zhǔn)確度的前提。提高精密度不一定能保證高的準(zhǔn)確度， 有時(shí)還需進(jìn)行系統(tǒng)誤差的校正，才能得到高的準(zhǔn)確度。 誤差、有效數(shù)字誤差、有效數(shù)字 有效數(shù)字 u使用有效數(shù)字時(shí)，應(yīng)注意以下幾點(diǎn)： 記錄測(cè)量所得數(shù)據(jù)時(shí)，只允許保留一位可疑數(shù)字。（當(dāng)用25ml無分 度吸量管移取溶液時(shí)，應(yīng)記錄為25.00ml。） 有效數(shù)字的位數(shù)反映了測(cè)量的相對(duì)誤差（如稱量某試劑的質(zhì)量是 0.5180g，表示該試劑質(zhì)量是0.51800.0001，

11、其相對(duì)誤差為0.02， 如果少取一位有效數(shù)字，表示該試劑的質(zhì)量是0.5180.001，其相 對(duì)誤差為0.2。） 有效數(shù)字的位數(shù)與量的使用單位無關(guān)。（如稱的某物的質(zhì)量是12g， 二位有效數(shù)字，若以mg為單位時(shí)，應(yīng)記為1.2104mg，而不應(yīng)記為 12000mg。） 數(shù)字前的零不是有效數(shù)字（0.025），起定位作用；數(shù)字后的零都是 有效數(shù)字（120、0.5000）。 誤差、有效數(shù)字誤差、有效數(shù)字 有效數(shù)字 u有效數(shù)字修約：四舍六入五保雙 若被舍棄的第一位大于5，則其前一位數(shù)字加1（如28.2645，取三 位有效數(shù)字，位28.3）；若被舍棄的第一位小于5，則舍棄。 若被舍棄的第一位數(shù)等于5，而其后數(shù)

12、字全部是0，則視被保留的 末位數(shù)字為奇數(shù)還是偶數(shù)，末位是奇數(shù)加1，末位為偶數(shù)舍棄。 （如28.250，28.350，28.050取3位有效數(shù)字：28.2，28.4，28.0） 若被舍棄的第一位數(shù)字是5，而其后的數(shù)字不全是0，無論前面是 奇還是偶，皆進(jìn)1（如28.2501，取3位有效數(shù)字，28.3）。 若被舍棄的數(shù)字包括幾位數(shù)字時(shí)，不得對(duì)該數(shù)進(jìn)行連續(xù)修約。 誤差、有效數(shù)字誤差、有效數(shù)字 化學(xué)分析中常用的量和單位（法定計(jì)量單位） 量的名稱量的名稱單位名稱及符號(hào)單位名稱及符號(hào) 物質(zhì)的量摩爾mol、毫摩mmol、微摩mol 摩爾質(zhì)量千克每摩kg/mol、克每摩g/mol 摩爾體積立方米每摩m3/mol、升每摩L/mol 物質(zhì)