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文檔簡介
1、會(huì)計(jì)學(xué)1 有害物質(zhì)檢測有害物質(zhì)檢測 第1頁/共96頁 第2頁/共96頁 薄層色譜法薄層色譜法 氣相色譜法氣相色譜法 高效液相色譜法高效液相色譜法 質(zhì)譜法質(zhì)譜法 色色質(zhì)聯(lián)用質(zhì)聯(lián)用 酶聯(lián)免疫吸附劑測定酶聯(lián)免疫吸附劑測定 第3頁/共96頁 第4頁/共96頁 第5頁/共96頁 第6頁/共96頁 第7頁/共96頁 第8頁/共96頁 第9頁/共96頁 農(nóng)藥是農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中使用的各種藥劑統(tǒng)稱,種農(nóng)藥是農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中使用的各種藥劑統(tǒng)稱,種 類很多。類很多。 我國農(nóng)藥生產(chǎn)現(xiàn)狀及發(fā)展趨勢:我國農(nóng)藥生產(chǎn)現(xiàn)狀及發(fā)展趨勢: 目前全世界實(shí)際生產(chǎn)和使用的農(nóng)藥的品種為目前全世界實(shí)際生產(chǎn)和使用的農(nóng)藥的品種為 500多種,其中大量使用的
2、有多種,其中大量使用的有100種,主要是化種,主要是化 學(xué)合成生產(chǎn)的。學(xué)合成生產(chǎn)的。 第10頁/共96頁 我國現(xiàn)有主要農(nóng)藥合成企業(yè)近我國現(xiàn)有主要農(nóng)藥合成企業(yè)近400家,已建成家,已建成700 千噸以上原藥生產(chǎn)裝置,可常年生產(chǎn)千噸以上原藥生產(chǎn)裝置,可常年生產(chǎn)250多種原藥多種原藥 、農(nóng)藥中產(chǎn)量居世界第二位(美國第一),農(nóng)藥產(chǎn)、農(nóng)藥中產(chǎn)量居世界第二位(美國第一),農(nóng)藥產(chǎn) 量呈逐年增長的趨勢。量呈逐年增長的趨勢。 新品種與新工藝不斷出現(xiàn)。新品種與新工藝不斷出現(xiàn)。 常用的有:有機(jī)磷農(nóng)藥、氨基甲酸酯、擬除蟲菊常用的有:有機(jī)磷農(nóng)藥、氨基甲酸酯、擬除蟲菊 酯等。酯等。 殺蟲劑有胺丙畏、苯胺硫磷等。殺蟲劑有胺
3、丙畏、苯胺硫磷等。 殺菌劑有腐霉利、乙霉威等。殺菌劑有腐霉利、乙霉威等。 第11頁/共96頁 1、產(chǎn)品結(jié)構(gòu)不合理,個(gè)別品種老化、產(chǎn)品結(jié)構(gòu)不合理,個(gè)別品種老化 殺蟲劑殺蟲劑 殺菌劑殺菌劑 除草劑除草劑 我國我國 68.5% 10.4% 18.3% 發(fā)達(dá)國發(fā)達(dá)國 40% 20% 40% 農(nóng)藥加工劑型增多,主要有乳油、粉劑、粉粒劑農(nóng)藥加工劑型增多,主要有乳油、粉劑、粉粒劑 、懸浮劑、水劑、片劑、煙劑等。、懸浮劑、水劑、片劑、煙劑等。 原料及中間體已經(jīng)滿足國內(nèi)需求。原料及中間體已經(jīng)滿足國內(nèi)需求。 存在問題:存在問題: 第12頁/共96頁 第13頁/共96頁 第14頁/共96頁 農(nóng)藥進(jìn)入人體的方式農(nóng)藥進(jìn)
4、入人體的方式 土壤、水土壤、水 、空氣、空氣 家禽、畜家禽、畜 植物、飼料植物、飼料 水生動(dòng)、植物水生動(dòng)、植物 肉、蛋、乳肉、蛋、乳 人人 第15頁/共96頁 第16頁/共96頁 第17頁/共96頁 第18頁/共96頁 第19頁/共96頁 第20頁/共96頁 第21頁/共96頁 第22頁/共96頁 第23頁/共96頁 第24頁/共96頁 第25頁/共96頁 第26頁/共96頁 第27頁/共96頁 第28頁/共96頁 第29頁/共96頁 (1)六六六)六六六 六六六分子式為六六六分子式為C6H6Cl6,化學(xué)名為六氯環(huán)己烷、,化學(xué)名為六氯環(huán)己烷、 六氯化苯,英文名為六氯化苯,英文名為Benzene
5、 hexachl oride (簡簡 稱稱 BHC)。BHC有多種異構(gòu)體,其常見的異構(gòu)體化有多種異構(gòu)體,其常見的異構(gòu)體化 學(xué)結(jié)構(gòu)式為:學(xué)結(jié)構(gòu)式為: 第30頁/共96頁 第31頁/共96頁 第32頁/共96頁 DDT產(chǎn)品為白色或淡黃色固體,純品產(chǎn)品為白色或淡黃色固體,純品DDT為白色為白色 結(jié)晶,熔點(diǎn)結(jié)晶,熔點(diǎn)108.5109,在土壤中半衰期,在土壤中半衰期3 10年,(在土壤中消失年,(在土壤中消失95%需需1633年)。年)。 不溶于水,易溶于脂肪及丙酮、不溶于水,易溶于脂肪及丙酮、CCl4、苯、氯苯、苯、氯苯 、乙醚等有機(jī)溶劑。、乙醚等有機(jī)溶劑。DDT對光、酸均很穩(wěn)定,對對光、酸均很穩(wěn)定,
6、對 熱亦較穩(wěn)定,但溫度高于本身的熔點(diǎn)時(shí),熱亦較穩(wěn)定,但溫度高于本身的熔點(diǎn)時(shí),DDT會(huì)會(huì) 脫去脫去HCl而生成毒性小的而生成毒性小的DDE,對堿不穩(wěn)定,遇,對堿不穩(wěn)定,遇 堿亦會(huì)脫去堿亦會(huì)脫去HCl。 第33頁/共96頁 DDT在生物體內(nèi)富集作用很強(qiáng)。例如水鳥體內(nèi)在生物體內(nèi)富集作用很強(qiáng)。例如水鳥體內(nèi) DDT殘留為殘留為25 mg/kg,DDT污染的水要高出污染的水要高出800 1000萬倍。萬倍。DDT的污染是全球性的,在人跡罕的污染是全球性的,在人跡罕 至的南極的企鵝、海豹、北極的北極熊、甚至未出至的南極的企鵝、海豹、北極的北極熊、甚至未出 世的胎兒體內(nèi)均可檢出世的胎兒體內(nèi)均可檢出DDT的存在
7、。的存在。 第34頁/共96頁 第35頁/共96頁 第36頁/共96頁 第37頁/共96頁 第38頁/共96頁 第39頁/共96頁 第40頁/共96頁 第41頁/共96頁 水解性:因有機(jī)磷農(nóng)藥屬酯類水解性:因有機(jī)磷農(nóng)藥屬酯類(磷酸酯或硫代磷磷酸酯或硫代磷 酸酯酸酯),故在一定條件下能水解,特別是在堿性介,故在一定條件下能水解,特別是在堿性介 質(zhì)、高溫、水分含量高等環(huán)境中,更易水解。如質(zhì)、高溫、水分含量高等環(huán)境中,更易水解。如 敵百蟲在堿性溶液中易水解為毒性較大的敵敵畏敵百蟲在堿性溶液中易水解為毒性較大的敵敵畏 。 第42頁/共96頁 第43頁/共96頁 第44頁/共96頁 第45頁/共96頁
8、R2R2 R Rl lOOC-NOOC-N CH3CH3 第46頁/共96頁 第47頁/共96頁 (Bendiocarb)(Bendiocarb)、硫雙滅多威、硫雙滅多威 (Thiodicarb)(Thiodicarb)、雙甲瞇、雙甲瞇(Amitraz)(Amitraz) 等。等。 第48頁/共96頁 第49頁/共96頁 第50頁/共96頁 第51頁/共96頁 的異構(gòu)體的比例不同,殺蟲效的異構(gòu)體的比例不同,殺蟲效 果也大不相同。果也大不相同。 第52頁/共96頁 第53頁/共96頁 第54頁/共96頁 第55頁/共96頁 第56頁/共96頁 第57頁/共96頁 第58頁/共96頁 第59頁/共
9、96頁 第60頁/共96頁 n 第61頁/共96頁 第62頁/共96頁 GBT 5009241996 第63頁/共96頁 第64頁/共96頁 。 第65頁/共96頁 第66頁/共96頁 第67頁/共96頁 第68頁/共96頁 第69頁/共96頁 2、黃曲霉毒素B標(biāo)準(zhǔn)使用液: I液(1.0ugmL):取1mL AFTB標(biāo)準(zhǔn)液 (10.0ugmL)于10mL容量瓶中,用苯一乙腈 混合液稀釋、定容。 液(0.2ugmL):取I液1mL,按上法定容 5mL。 液(0.04ugmL):取液1mI。,按上法 定容5mI。 思考:在配制黃曲霉毒素B標(biāo)準(zhǔn)使用液時(shí),為 什么需要用貯備液來稀釋而不是直接配制? 第
10、70頁/共96頁 第71頁/共96頁 第72頁/共96頁 第73頁/共96頁 第74頁/共96頁 第75頁/共96頁 第76頁/共96頁 第77頁/共96頁 樣式如下: 第78頁/共96頁 第79頁/共96頁 第80頁/共96頁 第81頁/共96頁 第82頁/共96頁 第83頁/共96頁 按上法展開并觀察,樣液是否產(chǎn)生與AFTB1標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn) 相同的衍生物。未加三氟乙酸的三、四兩點(diǎn),可依 次作為標(biāo)準(zhǔn)與標(biāo)準(zhǔn)的衍生物空白對照。 稀釋定量:樣液中的AFTB1熒光點(diǎn)的熒光強(qiáng)度 ,如與AFTB1。標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)最低檢出量(0.00 04g)的熒 光強(qiáng)度一致,則樣品中AFTB1含量為即為5gkg 第84頁/共96頁 第
11、85頁/共96頁 4)結(jié)果計(jì)算 X = 式中:X 一 樣品中AFTBl的含量,ugkg; V1一加入苯一乙腈混合液的體積,mL; V2出現(xiàn)最低熒光時(shí)滴加樣液的體積,mL; D一樣液的總稀釋倍數(shù); m1加入苯一乙腈混合液溶解時(shí)相當(dāng)樣品的質(zhì)量,g; 0.0004AFTBl的最低檢出限量,ug。 第86頁/共96頁 第87頁/共96頁 第88頁/共96頁 (2)展開: a橫向展開:在展開槽內(nèi)的長邊置一玻璃支架,加10mL無水乙醇,將上述點(diǎn)好的薄層板靠標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)的長邊,置于展開槽內(nèi)展開,展至板端后,取出揮干。根據(jù)情況,需要時(shí),可再重復(fù)l2次。 b縱向展開:揮干的薄層板以丙酮一三氯甲烷(8:92)展開至1012cm為止。丙酮與氯甲烷的比例,根據(jù)不同條件自行調(diào)節(jié)。 第89頁/共96頁 第90頁/共96頁 第91頁/共96頁 (5)稀釋定量: 若
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