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1、-作者xxxx-日期xxxxNaOH的標(biāo)定 有機(jī)酸摩爾質(zhì)量的測(cè)定【精品文檔】第六周實(shí)驗(yàn)(第二次)班級(jí): 姓名: 學(xué)號(hào): 實(shí)驗(yàn)時(shí)間: 一、NaOH的標(biāo)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?)進(jìn)一步練習(xí)滴定操作。(2)學(xué)習(xí)酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定方法。二、簡(jiǎn)要原理NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液是采用間接法配制的,因此必須用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度。NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定用鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4簡(jiǎn)寫為KHP)為基準(zhǔn)物質(zhì),酚酞作指示劑。三、儀器與試劑標(biāo)準(zhǔn)溶液 鄰苯二甲酸氫鉀 酚酞指示劑四、實(shí)驗(yàn)步驟在分析天平上用差減法準(zhǔn)確稱取鄰苯二甲酸氫鉀0三份,分別置于三個(gè)已編號(hào)的250mL錐形瓶中,加入50mL去離子水,搖動(dòng)使之溶解。加入2滴
2、酚酞指示劑,用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,溶液由無(wú)色至微紅色半分鐘不褪,即為終點(diǎn)。五、數(shù)據(jù)記錄及處理五、思考題1、如何計(jì)算稱取基準(zhǔn)物質(zhì)鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量范圍?答:根據(jù)消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積在20-30mL,來(lái)計(jì)算基準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量范圍。的大多,一方面浪費(fèi),另一方面,稱的太多,消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液的將會(huì)超過(guò)滴定管的最大體積, 造成誤差;消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積太少,測(cè)量誤差太大。2、標(biāo)定NaOH溶液濃度時(shí)稱量KHC8H4O4需不需要十分準(zhǔn)確?溶解時(shí)加水量要不要十分準(zhǔn)確?為什么?答:標(biāo)定溶液濃度時(shí)稱量不需要準(zhǔn)確測(cè)量KHC8H4O4的質(zhì)量,因?yàn)楣街蠯HC8H4O4的質(zhì)量是實(shí)際稱得的質(zhì)量,稱量在0.50000.0500
3、范圍內(nèi)都是允許的。溶解時(shí)加水量也不需要十分準(zhǔn)確,因?yàn)橛?jì)算需要的是它的質(zhì)量,與溶解時(shí)的加水量無(wú)關(guān),所以加水量不需十分準(zhǔn)確。3、用KHP標(biāo)定NaOH溶液時(shí)為什么用酚酞而不用甲基橙作指示劑?答:鄰苯二甲酸氫鉀相當(dāng)于弱酸,與氫氧化鈉反應(yīng)后生成的產(chǎn)物是鄰本二甲酸二鉀,若正好中合,則弱酸強(qiáng)堿鹽溶液呈堿性;而甲基橙的變色范圍是3.1-4.4,變色發(fā)生在酸性溶液中,無(wú)法指示堿性溶液,也就是無(wú)法指示反應(yīng)的終點(diǎn)。4、如果用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液在保存過(guò)程中吸收了空氣中的CO2,用該標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定鹽酸,以甲基橙為,對(duì)結(jié)果有什么影響?答:1.吸收二氧化碳,溶液中有碳酸鈉,果以甲基橙為指示劑,剛開(kāi)始的顏色是紅色,終點(diǎn)是橙色,p
4、h在3.1-4.4之間,鹽酸稍過(guò)量.這種情況下碳酸鈉也會(huì)被反應(yīng)成氯化鈉,應(yīng)該沒(méi)有影響.如果以酚酞為指示劑,剛開(kāi)始無(wú)色,終點(diǎn)紅色,ph在8-10之間,堿過(guò)量.這種情況下,碳酸鈉會(huì)被反應(yīng)成碳酸氫鈉,相當(dāng)于有一部分氫氧化鈉沒(méi)有參與反應(yīng),消耗的氫氧化鈉體積變大,結(jié)果偏大.首先,從理論上來(lái)講,吸收了空氣中的CO2會(huì)生成碳酸鈉,用該標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定鹽酸,以甲基橙為指示劑,對(duì)結(jié)果沒(méi)有什么影響.因?yàn)闅溲趸c之前吸收了二氧化碳,與鹽酸反應(yīng)后又完全釋放出來(lái),所以摩爾比是一樣的.但是,如果用酚酞作指示劑,結(jié)果還是有影響的,結(jié)果應(yīng)該偏高.因?yàn)槲缘亩趸枷喈?dāng)于是吸收了碳酸,在滴定鹽酸時(shí),滴到酚酞變色時(shí),二氧化碳不能完全
5、釋放出來(lái),碳酸鈉只生成了碳酸氫鈉,而不會(huì)生成氯化鈉,所以會(huì)造成結(jié)果的偏差.而從實(shí)際上來(lái)講,如果裝氫氧化鈉瓶子的密封性很好,氫氧化鈉最多也只吸收了瓶?jī)?nèi)空隙那微量的二氧化碳,對(duì)分析結(jié)果的影響可以忽略不計(jì)了,但如果吸收了外面的二氧化碳,那可想而知,和外面空氣接觸時(shí),氫氧化鈉標(biāo)液中的水份也不知道揮發(fā)了多少,這樣一來(lái),結(jié)果的準(zhǔn)確度就不好說(shuō)了.二、有機(jī)酸摩爾質(zhì)量的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、進(jìn)一步熟悉差減稱量法的操作。2、熟練掌握NaOH溶液的配制和標(biāo)定方法。3、掌握酸堿滴定的基本條件和有機(jī)酸摩爾質(zhì)量的測(cè)定方法。二、簡(jiǎn)要原理有機(jī)弱酸與NaOH反應(yīng)方程式:當(dāng)多元有機(jī)酸的逐級(jí)電離常數(shù)均符合準(zhǔn)確滴定的要求時(shí),可以用酸堿
6、滴定法,根據(jù)下述公式計(jì)算其摩爾質(zhì)量:三、儀器與試劑標(biāo)準(zhǔn)溶液 鄰苯二甲酸氫鉀 酚酞指示劑有機(jī)酸試樣:本次用草酸四、實(shí)驗(yàn)步驟用差減法準(zhǔn)確稱取有機(jī)酸試樣1份(約0.5-0.7g),本次稱取了0.5422g,于燒杯中,加水溶解,定量轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。用移液管移取3份,分別放入250mL錐形瓶中,加酚酞指示劑兩滴,用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定由無(wú)色變?yōu)槲⒓t色,30s內(nèi)不褪即為終點(diǎn)。根據(jù)公式計(jì)算有機(jī)酸摩爾質(zhì)量M。五、數(shù)據(jù)記錄由公式計(jì)算得草酸的摩爾質(zhì)量M=五、思考題1. 在用NaOH 滴定有機(jī)酸時(shí)能否使用甲基橙作為指示劑?為什么?答:甲基橙變色范圍,不適合用作堿滴酸的指示劑,因?yàn)橛沙壬近S色不好分辨;用酚酞的話,由無(wú)色變紅色,變色明顯,誤差小的多2. 草酸能否用NaOH 溶液分步滴定?答:不能,因?yàn)镵a1、Ka2相差不大,所以滴定的誤差會(huì)很大。2C2O4能否作為酸堿滴定的基準(zhǔn)物質(zhì)?為什么?3a2C2O4能否作為酸堿滴定的基準(zhǔn)物質(zhì)?為什么?答:不能。在酸堿滴定中,作為標(biāo)定酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的基準(zhǔn)物質(zhì)的弱酸鹽,必須滿足一定的水解程度,也就
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